• 제목/요약/키워드: phase analysis

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HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 중 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 분석법 확립 (Development of Analytical Method for Fenoxycarb, Pyriproxyfen and Methoprene Residues in Agricultural Commodities Using HPLC-UVD/MS)

  • 이수진;김영학;송이슬;황영선;임정대;손은화;임무혁;도정아;오재호;권기성;이중근;이영득;정명근
    • 농약과학회지
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    • 제15권3호
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    • pp.254-268
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    • 2011
  • HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 시료에서 JH mimic 살충제인 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 잔류 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 잔류분은 n-hexane/dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. $C_{18}$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 80.0~104.3%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprlene의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 총괄해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석으로 사용이 가능 할 것으로 판단된다.

허혈 시간과 거부반응 관련 면역반응 (Ischemic Time Associated with Activation of Rejection-Related Immune Responses)

  • 남현숙;최진영;김윤태;강경선;권혁무;홍종해;김두;한태욱;문태영;김지희;조병렬;우흥명
    • 한국임상수의학회지
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    • 제26권2호
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    • pp.138-143
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    • 2009
  • 허혈/재관류 손상은 급성신부전의 주요 원인이며 이식된 신장의 기능지연을 유발하여 거부반응의 발생을 증가시킨다. 본 연구에서는 쥐의 허혈/재관류 손상모델에서 허혈시간에 따른 면역세포의 변화를 평가하였다. 8주령 수컷 SD rat의 좌신을 각각 30, 45, 60분간 허혈/재관류 동안에 우신을 적출 하였고, 대조군은 우신만 적출하였다. 신장기능은 0, 1, 2, 3, 5, 7일에 각각 평가하였으며, 허혈/재관류 후 1일과 7일에 신장조직을 채취하여 면역형광염색(DCs, NK cells, macrophages, B cells, CD4+ and CD8+ T cells)과 H&E 염색을 실시하였다. 허혈 시간이 증가할수록 신장기능이 감소되었으나, 신장 세뇨관괴사와 염증세포의 침윤이 증가하였다. 허혈/재관류 후 신장조직에서 DCs, NK cells, macrophages, CD4+ T cells, CD8+ T cells의 침윤 증가와 재관류 후 7일째 B cells의 침윤이 관찰되었다. 면역세포는 허혈시간 뿐 아니라 재관류 시간이 증가에 따라 뚜렷하게 관찰되었다. 이 결과는 허혈시간이 증가됨에 따라 면역반응이 증가될 수 있으며, 허혈재관류 손상이 비항원성 면역반응을 유도할 수도 있다는 것을 의미한다.

생애 첫 발열성 요로 감염 환아에 대한 평가에서 배뇨성 방광 요도 조영술을 대체하기 위한 검사로서 $^{99m}technetium$ dimercaptosuccinic acid(DMSA) scan의 의의 (The Significance of $^{99m}Technetium$ Dimercaptosuccinic Acid(DMSA) Scan as a Substitute for Voiding Cystourethrography(VCUG) in Evaluating Children with first Febrile Urinary Tract Infection)

  • 한승범;고용민;이수영;정대철;강진한;이경연;엄미령;김웅흠;김정수
    • Childhood Kidney Diseases
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    • 제11권2호
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    • pp.220-228
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    • 2007
  • 목 적: 환아의 임상 양상과 검사실 소견 및 DMSA scan 검사 결과를 이용하여 방광 요관 역류에 대한 예측성을 연구하였다. 방 법 : 생애 첫 요로 감염이 진단되어 입원 치료를 받았던 환아 중, 요로 감염 급성기에 DMSA scan 및 배뇨성 방광 요도 조영술을 모두 시행한 84명의 환아를 대상으로 후향적 연구를 하였다. 환아들은 배뇨성 방광 요도 조영술 결과에 따라 역류가 없는 집단, 경증 역류가 있는 집단(grade I-II), 중증 역류가 있는 집단(grade III-V)으로 분류되었고, 환아의 성별, 나이, 발열 기간, 혈중백혈구 수치, 혈장 CRP수치, 원인 균주 및 DMSA scan 결과와 방광 요관 역류 사이의 연관성을 조사하였다. 결 과 : 84명의 환아 중, 6명은 경증, 17명은 중증 역류를 보였다. DMSA scan 결과 급성 신장손상 소견은 38명에서 관찰되었다. 방광 요관 역류를 갖는 환아는 역류가 없는 환아에 비해 유의하게 나이가 많은 결과를 보였다(P<0.01). 요로감염 원인균주로서의 E. coli 감염의 빈도는 중증역류 환아에서 나머지 두 집단에 비해 유의하게 낮았다(P<0.01). DMSA scan에서의 급성 신장손상 소견은 역류 현상 및 역류의 중증도와 유의한 연관성을 보였다(P<0.05). DMSA scan에서 정상 소견을 보였던 환아 중 10.9%는 중증의 방광요관 역류를 보였다. 방광 요관 역류를 진단하는데 있어서 DMSA scan은 민감도 69.6%, 특이도 63.9%, 양성예측도 42.1%, 음성예측도 84.8%의 결과를 보였다. 결 론 : 방광 요관 역류 및 그 중증도는 DMSA scan에서의 급성 신장 손상 소견과 연관성이 있으나 낮은 민감도, 특이도, 양성 예측도를 볼 때, 급성기 DMSA scan에서 이상 소견을 보인 환아에서는 배뇨성 방광 요도 조영술을 시행하여 방광 요관 역류의 정도를 진단하여야 하며, DMSA scan에서 이상 소견이 없더라도 10.9%에서 중증의 방광 요관 역류가 동반되므로 배뇨성 방광 요도 조영술을 시행해야 할 것으로 생각한다.

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SPME-GC/MS 이용 식용곤충 페이스트형 발효조미료의 향기성분분석 (Analysis of volatile compounds in fermented seasoning pastes using edible insects by SPME-GC/MS)

  • 조주형;조혜령;정장호
    • 한국식품과학회지
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    • 제50권2호
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    • pp.152-164
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    • 2018
  • 본 연구는 고단백질 식품원료인 식용곤충(Tenebrio molitor larva, Gryllus bimaculatus, Bombyx mori pupa)을 이용하여 대두 된장 가공방식을 접목시킨 페이스트형 발효조미료를 제조하였다. 이들 페이스트형 발효조미료의 휘발성 향기화합물들이 파악하기 위해 HS-SPME법에 의해 휘발성 화합물들을 추출한 후 성분들의 정성분석 및 특성을 확인하였다. 식용곤충 3종과 대두를 발효시킨 대두 된장(SBP)까지 총 4 종의 페이스트형 발효조미료 시료에서 정성된 휘발성 화합물은 총 121종이었으며 에스터류 11종, 알코올류 18종, 알데하이드류 23종, 산 5종, 피라진류 10종, 피리딘류 2종, 방향족 탄화수소류 7종, 케톤류 10종, 알케인류 19종, 아마이드류 9종, 퓨란류 4종 그리고 그 밖의 화합물 3종으로 검출되었다. 각 시료에 따른 휘발성 화합물의 경우 쌍별 귀뚜라미 페이스트형 발효조미료(GBP)의 경우 54종의 화합물, 번데기 페이스트형 발효조미료(SPP)의 경우 36종의 화합물, 갈색거저리 유충 페이스트형 발효조미료(TMP)의 경우 48종의 화합물이 검출 되었고, 대두 된장의 경우 총 55종의 화합물이 분석되었다. 또한 대두 된장과 식용곤충 페이스트형 발효조미료의 휘발성 향기성분의 차이와 소비자의 관능적 향의 선호성에 관한 연관성을 확인하기 위하여 부분 최소제곱 회귀분석(PLSR)을 실시하였다. SBP 시료의 경우 벤즈알데하이드, 헥산알, 노말펜탄알 등 알데하이드 화합물 계열이 향미 선호도에 긍정적인 역할을 하여 관능적 향미가 우수한 것으로 나타났으며, SPP 시료 역시 관능적 향미 선호도가 긍정적으로 나타났는데, 이 경우는 피라진 계열의 상관성이 높게 분석되었다. 반면 GBP의 경우 관능적 향미 선호도가 가장 낮았다. 이는 노말뷰틸아민, 다이메틸아세트알데하이드 등 암모니아 냄새를 내는 물질인 아마이드 계열의 관련성이 높게 확인되었고, TMP의 경우에도 이차뷰틸아민과 같은 암모니아 냄새가 나는 물질과 다른 시료와 다르게 일반적으로 생선과 같은 안좋은 불쾌한 향을 내는 물질로 알려져 있는 피리딘 계열이 존재하여 관능적 향미선호도가 부정적으로 나타났다. 본 연구에서 2,6-다이메틸피라진(py3), 트라이메틸피라진(py5)의 경우 전체적으로 모든 시료에서 높은 비중으로 분석이 되었고, 테트라메틸피라진(py8)의 경우 SPP와 SBP, TMP의 시료에서 가장 높은 비중을 차지하는 향기성분 중 하나로 확인이 되었는데, 이는 전통된장의 주요 향기성분으로 알려져 있어 식용곤충 페이스트 발효조미료의 경우 전통된장과 비슷한 향미 특성을 갖는 것으로 파악되었다. 이를 통해 장류 미생물을 이용하여 식용곤충을 된장 제조방식의 페이스트형 발효조미료를 제조할 경우 대두 된장 특유의 향미를 포함할 수 있지만, 원재료의 차이로 인해 각 시료간의 향미 특성 차이가 분명히 나타나는 것을 확인하였다. 또한, 각 시료의 전체적인 관능 선호도 특성에 향기성분의 상관성이 있는 것을 확인할 수 있었다. 이는 장류 미생물을 통해 다양한 휘발성 향미물질을 포함하는 식용곤충 페이스트형 발효조미료 제조 가능성을 확인 할 수 있었으며 원료와 제조법의 조합을 통해 더 많은 응용이 가능할 수 있을 것이다.

수평적으로 불균질한 단열암반층에서 단공주입양수 추적자시험에 의한 수리분산특성 (The Characteristics of Hydrodynamic Dispersion in a Horizontally Heterogeneous Fractured Rock Through Single Well Injection Withdrawal Tracer Tests)

  • 강동환;정상용;김병우
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제11권6호
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    • pp.53-60
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    • 2006
  • 본 연구에서는 단열암반층에 굴착된 2개의 지하수공(TW-1, TW-2)에서 브롬이온을 이용한 단공주입양수 추적자시험 (Single Well Injection Withdrawal tracer test, SWIW tracer test)이 수행되었다. 이 두 지하수공에서는 대수층의 수리전도도와 지하수의 평균선형유속이 다른데, TW-1공에서 수리전도도가 5배 정도 크고, TW-2공에서는 평균선형 유속이 1.8배 정도 빠르다. 추적자시험으로부터 시간에 따른 브롬이온의 농도이력곡선과 누적질량회수곡선이 작성되어 분석되었으며, 또한 평균이송거리, 공극유속, 종분산지수와 종분산계수를 산정하여 단열암반층의 수평적인 불균질성에 따른 수리분산 차이가 해석되었다. 브롬이온의 평균이송거리는 TW-1공에서 3.00 m, TW-2공에서 5.62 m이며, 주입/양수 단계에서 평균적인 공극유속은 TW-1공에서 $4.31\;{\times}\;10^{-4}\;m/sec$, TW-2공에서 $8.08\;{\times}\;10^{-4}\;m/sec$로 산정되었다. TW-2공에서 단열암반층의 유효공극율이 작아서 평균이송거리와 공극유속이 크게 나타났다. 단공주입양수 추적자시험에 의해 산정된 종분산지수는 TW-1공에서 28.73 cm, TW-2공에서는 18.49 cm로서, TW-1공에서 용질이송이 1.55배 정도 빠른 것으로 나타났다. 평균선형유속을 이용하여 구한 종분산계수는 TW-1공에서 $5.14\;{\times}\;10^{-6}\;m^2/sec$, TW-2공에서 $6.06\;{\times}\;10^{-6}\;m^2/sec$로서, TW-2공에서 브롬이온의 확산면적이 1.18배 정도 넓은 것으로 나타났다.

인체 대장암 세포주(HT-29)에서 담즙산 합성유도체(HS-1200)의 세포 사망 기전 (A Novel Chenodeoxycholic Derivative HS-1200 Induces Apoptosis in Human HT-29 Colon Cancer Cells)

  • 오신근;양광모;허원주;유영현;서홍석;이형식
    • Radiation Oncology Journal
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    • 제20권4호
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    • pp.367-374
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    • 2002
  • 목적 : 인체 대장암 세포주인 HT-29에 새로운 CDCA 합성유도체인 HS-1200을 처치하여 암세포의 증식에 미치는 영향과 아포토시스 유도 활성을 관찰하고 기전을 연구하고자 하였다. 대상 및 방법 : 지수증식기의 HT-29 세포에 다양한 농도의 CDCA 합성유도체인 HS-1200을 투약하여 $IC_{50}$를 구하였다. $IC_{50}$의 농도를 참조하여, 세포 생존능의 실험은 frypan blue exclusion assay를 이용하였고, 아포토시스 유도에 관한 관찰 실험은 agarose gel electrophoresis, TUNEL assay 및 Hoechst staining을 이용하였다. Western blotting을 통한 PARP [poly (ADP-ribose) polymerasel, caspase-3 및 DFF (DNA fragmentation factor)의 degradation 및 cleavage 등을 관찰하였다. Immunofluorescent method를 통한 cytochrome c 방출 측정 및 미토콘드리아 막전위 측정을 실시하였다. 결과 : HS-1200은 agarose gel electrophoresis 실험에서 DNA ladder의 관찰, TUNEL assay 및 Hoechst staining 에서 아포토시스 세포들이 대량으로 관찰되는 결과로 미루어 아포토시스에 의한 세포 사망을 유도하는 것으로 사료되었다. 아포토시스에 의한 세포 사망을 검증하기 위한 Western blotting을 통한 PARP cleavage, caspase-3 및 DFF 발현 관찰에서 공히 HS-1200 처치 후 4시간 째부터 PARP, caspase-3 및 DFF의 degradation 및 cleavage가 관찰되었다. HS-1200의 아포토시스 유도에 이르는 기전연구에서 미토콘드리아의 역할에 주목하고 시행한 cytochrome c 방출 측정 및 미토콘드리아막 전위 $(\Delta\Psi_m)$ 측정에서 공히 cytochrome c 방출 및 미토콘드리아막 전위 $(\Delta\Psi_m)$의 감소가 관찰되었다. 결론 : 인체 대장암 세포주(HT-29)에서 CDCA 합성유도체인 HS-1200을 이용한 세포 증식억제 및 세포사망 기전 연구에서, 아포토시스의 유도가 HS-1200의 세포 사망 기전에 중요한 역할을 하는 것을 확인하였다. 이러한 아포토시스의 유도에는 미토콘드리아의 역할이 중요하게 관련되는 것으로 관찰되었다. 상기 결과를 토대로 HS-1200의 항암 치료제로서의 역할에 관한 기초 자료로 서의 유용성을 제시할 수 있었다.

캐올리나이트의 수열합성 및 특성변화 (Hydrothermal Synthesis of Kaolinite and Change of Its Properties)

  • 장영남;류경원;채수천
    • 한국광물학회지
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    • 제22권3호
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    • pp.241-248
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    • 2009
  • 비정질 $SiO_2$$Al(OH)_3{\cdot}xH_{2}O$를 출발물질로 하여 $250^{\circ}C$, $30\;kg/cm^2$의 조건에서 반응시간을 2~36시간까지 변화시키면서 캐올리나이트를 수열합성하였다. 합성된 캐올리나이트에 대하여 XRD, IR, TG-DTA, TEM 및 EDS를 사용하여 특성분석을 실시하였으며, 이로부터 합성된 캐올리나이트의 반응 시간별 광물학적 특성변화를 규명하고자 하였다. X선 회절 분석결과, 반응시간 2시간에 비정질 출발물질에서부터 뵈마이트가 결정화되었으며 2시간 이상 반응시키면, 뵈마이트 피크가 소멸되거나 혹은 감소하였다. 캐올리나이트는 반응 10시간 이후 생성되기 시작하였으며 반응시간의 증가에 따라 결정도가 점차 증가하였다. TGA 분석결과, 반응시간 36시간 이후에 약 13 wt%의 총중량손실이 관찰되었으며 DTA 분석결과 $258^{\circ}C$에서 관찰된 뵈마이트에 의한 발열피크는 서서히 감소되어 반응시간 10시간 이후에 관찰되지 않았고 스피넬상으로의 전이를 나타내는 발열피크는 반응시간 5시간 이후에 관찰되기 시작하여 반응시간 증가에 따라 피크강도가 증가되었다. FT-IR 분석 결과, 합성 캐올리나이트의 Al-OH 신축진동 밴드인 $3696\;cm^{-1}$$3620\;cm^{-1}$사이에서 $3670\;cm^{-1}$$3653\;cm^{-1}$의 두개의 작은 피크 분리 및 $940\;cm^{-1}$$915\;cm^{-1}$에서 관찰된 캐올리나이트의 특징적인 흡수띠의 관찰은 비교적 질서도가 우수한 캐올리나이트가 합성된 것을 지시하였다. TEM 분석결과, 반응시간 15시간 후에서야 비로소 (001)면의 성장으로 판상형의 캐올리나이트가 형성되었다. 반응시간 36시간 후 합성 캐올리나이트는 단순 판상형에서 육각외형의 판상형으로 변화됨을 확인되었다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 벤조빈디플루피르의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Determination of Fungicide Benzovindiflupyr in Agricultural Commodities Using LC-MS/MS)

  • 임승희;도정아;박신민;박원민;윤지혜;김지영;장문익
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.298-305
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    • 2017
  • 벤조빈디플루피르는 곡류, 두류 등 작물의 녹병(rust) 방제에 사용되는 pyrazole carboxamide계 신규 살균제로 국내에서는 2016년 대두와 밀에 대하여 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL)이 최초 신설되었다. 따라서 본 연구에서는 기준신설에 따른 농산물 중 이를 분석하기 위한 공정시험법을 개발하였다. 벤조빈디플루피르의 잔류물의 정의는 모화합물로, 벤조빈디플루피르의 물리화학적 특성을 고려하여 이를 검체에서 효율적으로 추출하기 위한 추출조건, 불순물을 효과적으로 정제하기 위한 액-액 분배조건과 정제조건을 확립하였다. 개발된 시험법의 검출한계, 정량한계, 선택성, 직선성, 및 회수율에 대한 검증을 통해 공정시험법으로 유효성을 입증하기 위해 실험실내 및 실험실간 검증을 수행 한 결과 회수율은 79.3~110.0%였고, 분석오차는 9.1% 이하이며, 실험실간 검증 결과는 83.4~117.3%, 변이계수(CV)는 9.0%로 나타났다. 본 연구결과는 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)과 식품의약품안전평가원의 가이드라인(2016)에 만족하는 것으로 확인되었으므로 농산물 중 벤조빈디플루피르의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

HPLC-UVD를 이용한 축산식품 중 Novobiocin의 시험법 확립 (Establishment of an Analytical Method for Novobiocin in Livestock Products Using HPLC-UVD)

  • 박희라;권찬혁;이종구;김형수;채영식;오재호;권기성
    • 한국식품과학회지
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    • 제44권3호
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    • pp.263-268
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    • 2012
  • 노보비오신은 동물용의약품 중 약산성 항생제이며, 우리나라의 경우 선진국에 비해 항생제의 사용이 높은 만큼 동물용의약품의 잔류 사례는 계속해서 증가하고 있다. 이에 따라 식품 중 잔류동물용의약품의 안전관리를 위해 축산 식품 중 닭고기, 소고기 및 우유에서 노보비오신에 대한 HPLC-UVD를 이용한 잔류 분석법을 확립하였다. 각 시료 일정량에 메탄올을 가하고 균질화하여 대상 성분을 추출하고 액-액분배법으로 지방성분을 제거한다. 대상성분이 추출된 여액을 실리카 카트리지를 이용하여 정제한 다음 HPLC-UVD로 분석하였다. 확립된 시험법의 정량한계와 직선성은 CODEX 기준에 적합한 수준으로 각각 0.02 mg/kg과 0.999 ($r^2$)이었으며 회수율은 닭고기, 소고기 및 우유에서 각각 $88.8{\pm}5.6-100.3{\pm}4.4$, $88.8{\pm}7.2-97.0{\pm}3.2$$88.1{\pm}4.3-92.8{\pm}3.6%$이었다. 본 연구에서 확립된 노보비오신의 시험법은 동물용의약품의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용될 것으로 기대된다.

유우의 번식과정에 따른 유즙중의 성호르몬 수준 변화에 관한 연구 (Studies on the Changes of Sex Hormone Concentrations in Milk during the Reproductive Stages of Dairy Cows)

  • 김상근;이재근
    • 한국가축번식학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.9-30
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    • 1985
  • The study was carried out to find out the changes of the sex hormone levels in the milk of Holstein cows during the reproductive stages such as the estrous cycle, pregnancy and periparturient period. The FSH, LH, estradiol-17$\beta$ and progesterone from the milk samples were assayed by radioimmunoassay methods. The results of this study were summarized as follows: 1. The levels of progesterone and estradiol-17$\beta$ were similar among inter-quarters, but they were higher in after milking than before milking times, with no statistical significance. 2. The milk progesterone levels during the estrous cycles reached a peak mean level of 3.55$\pm$0.26ng/$m\ell$ at 15 days after estrus and they did not show any differences among the length of estrous cycles. The estradiol-17$\beta$ levels during the estrous cycles showed a peak level of 36.40$\pm$2.38pg/$m\ell$ at estrus, and decreased(17.20$\pm$0.46 pg/$m\ell$ to 18.65$\pm$1.26pg/$m\ell$) at luteal phase. 3. The FSH levels during the estrous cycles ranged from 2.25$\pm$0.23mIU/$m\ell$ to 4.35$\pm$0.24mIU/$m\ell$ showing significant changes. The LH levels during the estrous cycles gradually increased and remained a peak level of 10.90$\pm$0.36mIU/$m\ell$ from 20 to 25 days after estrus. 4. The progesterone levels during the pregnancy were decreased from 30 to 60 days after artificial insemination, and therafter continuously increased until 240 days. The estradiol-17$\beta$ levels during the pregnancy were 24.56$\pm$1.19pg/$m\ell$ at day 30 after artificial inseminaton, and increased rapidly until 180 days. The levles were agagin decreased by 26.17$\pm$3.03pg/$m\ell$ until 210 days and markedly increased by 68.00$\pm$8.70pg/$m\ell$ until 240 days. 5. The prolactin levels during the pregnancy were 31.27$\pm$2.31ng/$m\ell$ and 42.60$\pm$2.37ng/$m\ell$ at day 150 and 240 after artificial insemination respectively. The LH levels during the pregnancy reached a peak of 27.47$\pm$7.90mIU/$m\ell$ at day 30 after artificial insemination, and thereafter gradually decreased. 6. The progesterone levels during the periparturient period reached a peak of 4.61$\pm$0.34ng/$m\ell$ at day 3 prepartum, and thereafter gradually decreased, and showed 2.05$\pm$0.60ng/$m\ell$ at day 7 postpartum. The estradiol-17$\beta$ levels during the periparturient period showed high level from 207.23$\pm$6.04pg/$m\ell$ at day 1 prepartum to 239.90$\pm$13.90pg/$m\ell$ at day 2 prepartum, and thereafter began to decline and reached 51.87$\pm$1.72pg/$m\ell$ at by 7 postpartum. 7. The prolactin levels during the periparturient period showed relatively higher level at the time of parturition. The LH levels during the periparturient period rnage from 6.32$\pm$0.32mIU/$m\ell$ to 13.90$\pm$1.37mIU/$m\ell$ showing significant changes. 8. The progesterone levels(4.6$\pm$0.8ng/$m\ell$) of the pregnant cows were significantly higher than those (1.84$\pm$1.4ng/$m\ell$) of nonpregnant cows. The cows of artificial insemination from 61 to 90 days after parturition showed higher progesterone levels. 9. During 20 to 25 days after artificial insemination, the accuracy of pregnancy diagnosis from milk progesterone levels were 94.4% for nonpregnant cows(<2.3ng/$m\ell$), and 75.0% for pregnant cows( 3.2ng/$m\ell$). The average overall accuracy of pregnancy prediction for nonpregnant and pregnant cows 83.3% 10. The results obtained this study suggest that the understanding of the endocrinological mechanisms by means of milk hormone analysis during the estrous cycle, pregnancy and parturition would give the basic information needed for increasing efficiency of reproduction. This study would not only provide an accurate method of the early pregnancy diagnosis by milk progesterone levels but also contribute to the research of providing the method of detecting of FSH levels in milk, which was difficult in blood serum.

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