고분자 전해질 연료전지(PEMFC) 내구성에 촉매 지지체 내구성이 미치는 영향이 크다. 촉매 지지체의 가속 내구 평가는 높은 전압(1.0~1.5 V)에서 진행되어 촉매층의 촉매와 이오노머 바인더도 같이 열화되어 지지체 내구성 평가에 방해가 된다. 내구성 평가대상인 지지체가 더 열화되는 조건을 찾고자 기존의 프로토콜 (DOE 프로토콜)을 개선하였다. 상대습도를 35% 낮추고 전압변화 횟수를 감소시킨 프로토콜 (MDOE)을 개발하였다. 1.0 ↔ 1.5 V 전압변화 사이클 반복 후에 촉매 비활성도 (MA)와 전기화학적 활성면적 (ECSA), 전기이중층 용량 (DLC), Pt 용해와 입자 성장 등을 분석하였다. 비활성도 감소 40% 도달하는데 MDOE 프로토콜은 500 사이클 밖에 안되어 DOE방법보다 전압변화 횟수를 감소시키면서 카본 지지체 열화를 DOE 프로토콜보다 50% 증가시킬 수 있었다.
본 연구에서는 이산화탄소 처리를 통한 순환골재의 지반공학적 성능 개량을 평가하기 위하여 5kg급 프로토타입 반응조를 제작하였다. 제작된 반응조를 이용하여 이산화탄소 처리한 순환골재와 미처리 순환골재의 골재 파쇄값과 노상토지지력비를 측정하였다. 이산화탄소 처리를 통해 골재 파쇄값은 35.6%에서 33.2%로 2.4% 감소하고 노상토지 지력비는 97.5%에서 102.4%로 4.9% 증가하는 것이 관찰되었다. 탄산화 반응을 통해 생성된 탄산칼슘 염으로 인해 순환골재의 세립분 생성이 감소하고 지지력이 증가함을 알 수 있었다. 또한 교반을 함께할 경우 추가적인 역학적 개량 효과를 통해 골재 파쇄값이 30.3%로 감소하고 노상토지지력비는 137.7%로 증가하였다. 본 연구에서 기술된 이산화탄소 처리 기술의 현장 적용 시 건설 산업의 탄소배출을 효과적으로 줄일 수 있을 것으로 보인다.
$CeO_2$의 첨가가 $CeO_2-TiO_2$계 SCR촉매 활성에 미치는 영향을 구조적, 형상학적, 물리화학적 분석을 통해 규명하였다. 순수한 $TiO_2$ 분말과 10, 20, 30 wt%의 $CeO_2$를 첨가한 $CeO_2-TiO_2$ 분말을 졸겔법으로 합성한 결과, 분말 모두 $TiO_2$의 아나타제 (anatase)상을 나타내었고 $CeO_2$를 첨가할수록 $TiO_2$ 표면에 결정성이 낮은 $CeO_2$가 분산되어 피크강도가 낮아짐을 확인하였다. 순수한 $TiO_2$의 비표면적이 $60.6306m^2/g$인데 반해 $CeO_2-TiO_2$의 비표면적은 30 wt%의 $CeO_2$를 첨가한 경우 $116.2791m^2/g$으로 비표면적이 증가하였고 따라서 첨가된 $CeO_2$가 $TiO_2$의 응집을 억제한 것으로 예상된다. $NO_x$ 제거효율은 30 wt% $CeO_2-TiO_2$ 촉매가 $300^{\circ}C$에서 98 %로 다른 분말보다 높은 효율을 나타내는데 이는 FT-IR을 이용하여 촉매의 산점 변화를 확인한 결과 30 wt% $CeO_2-TiO_2$ 분말의 경우가 다른 분말들에 비해 산점이 상대적으로 많았기 때문이다. 따라서 졸겔법으로 합성한 SCR용 $CeO_2-TiO_2$계 촉매에서 $CeO_2$의 첨가는 $TiO_2$의 입성장을 억제하여 비표면적을 증가시키고 $Br{\Phi}nsted$ 및 Lewis 산점을 증가시킴으로써 촉매 효율을 향상시켰다고 판단된다.
토양시료의 건조 과정이나 칭량과정을 수행하기 곤란한 현장 검정법에서 분석시료의 채취방법은 측정치의 신뢰성에 크게 영향을 미친다. 토양의 질산태 질소 함량이 45에서 $281mg\;kg^{-1}$으로 분포되는 12개 토양을 이용하여 질산태 질소 간이 검정법으로 효율적인 Test Strip 측광기 검정법에 대한 현장 활용성 증진방안이 비교 검토 되었다. 분석법은 실험실 전극법과 간이 측광기법으로 구분하고 채취방법은 중량법, 용적밀도법 (병마개 이용한 시료채취), 입자밀도법 (100 mL 실린더의 10 mL 용적을 토양으로 채움) 등 3가지 방법으로 비교하였으며, 또한 토양수분 조건은 풍건토, 최대용수량의 20% 및 40% 조건으로 달리하여 질산태 질소 함량의 상호관계를 평가하였다. Test strip 측광기법에 의한 질산태 질소 함량의 7반복 측정에서 변동계수(cv)는 3.5%에서 10.9%를 보이며 실험실 이온 전극법에 의한 질산태 질소 함량과 고도로 유의성 있는 상관을 보였다. 변동계수 10.9% 이하 재현성을 갖는 test strip 측광기법은 질산태질소의 현장검정법으로서 활용 가능한 것으로 생각되었다. 실험실 이온 전극법 뿐 아니라 test strip 측광기법에서 용적밀도법으로 측정된 질산태 질소 함량은 중량법 및 입자밀도법에 의한 측정치보다 표준 이온전극법에 의해 측정된 질산태 질소 함량과 더 근접되는 결과를 보였다. 이러한 결과는 토양의 수분함량이 높을수록 더욱 현저하여 용적밀도법의 의한 시료 채취방법은 토양의 수분조건에 의한 영향을 가장 적게 받는 것으로 확인되었다. 따라서 용적밀도법의 시료 채취용기를 병마개에서 보다 큰 용기로 교체한다면 test strip 측광기법에 의한 현장검정법의 활용성을 증진시킬 수 있을 것으로 생각되었다.
신제3기 마이오세(Miocene)의 플라야호(playa lake) 환경에서 형성된 증발형 붕소 광상인 터키의 비가디치(Bigadiç) 광상과 크르카(Kırka) 광상에서 산출되는 점토에서 각각 $LiO_2$가 0.02-0.21%, 0.16-0.30% 함유되어 있다. 이는 점토에 리튬을 함유한 헥토라이트(hectorite)가 함유되어 있기 때문으로 확인되었으며 붕소 광석을 처리하고 남은 광미도 $LiO_2$ 0.04-0.26% 포함하고 있는 것으로 보고된다. 약 0.18%의 리튬 함량을 보이는 비가디치 및 크르카 광상 점토 시료 각 1개에 대하여 추출 가능한 리튬의 양을 알아보았다. 본 연구의 XRD 분석 결과 크르카 광상의 시료에는 25.7%, 비가디치 시료에는 79.7%의 헥토라이트가 함유되어 있었다. 이들 점토가 리튬 광석으로 활용될 수 있는지 알아보기 위해 (1) 산 처리 용출 및 (2) 열처리 침출 방법으로 리튬을 추출하였다. 두 광상 시료 모두 0.25 M 염산과의 반응시간에 따라 용출되는 리튬의 양이 증가하였으나 10시간 이상 반응시켰을 때는 용출되는 리튬의 양이 더 이상 증가하지 않았다. 10시간 이상 반응시켰을 때, 크르카 광상 점토 시료에서 89%의 리튬이 용출되었으며 비가디치 광상 점토 시료에서 71%의 리튬이 용출되었다. $CaCO_3$ 및 $CaSO_4$와 함께 $1,100^{\circ}C$에서 2시간 열처리하여 크르카 광상 시료에서 87%, 비가디치 광상 시료에서 82%의 리튬을 추출하였다. 크르카 광상의 점토 시료는 산 처리로 더 많은 양의 리튬을 추출할 수 있었으며 비가디치 광상의 시료는 열처리 방법으로 리튬을 더 많이 추출할 수 있었다.
중성자 검출분야에서$^3He$는 높은 중성자 검출효율 때문에 아주 많이 사용되고 있다. 하지만 2009년 초반부터 발생하고 있는 전세계적인 $^3He$의 품귀현상으로 인하여 가격이 급등하고 수급이 어려워졌기 때문에 대체 중성자 검출물질에 대한 필요성이 높아졌다. 그러므로 중성자 검출물질로 사용될 수는 있지만 $^3He$에 비해 반응효율이 낮아 중성자 검출용으로 주로 사용되지 않던 물질들을 사용하여 검출기를 제작하는 연구가 다시 활발하게 진행되고 있다. $BF_3$, $^6Li$, $^{10}B$, $Gd_2O_2S$ 등과 같은 $^3He$ 대체 물질들 중 하나인 $^{10}B$은 손쉬운 감마선 구별, 무독성, 낮은 가격 등과 같은 여러 장점으로 인하여 여러 연구그룹에서 연구되고 있다. $^{10}B$ 박막을 이용한 중성자 검출은 중성자와 반응하여 발생되는 2차 방사선을 측정하여 간접적으로 중성자를 측정하는 검출기법이다. 반응을 통해 생성된 알파입자의 비정은 고체 내에서 아주 짧기 때문에 $^{10}B$ 층은 박막 형태로 얇게 제작해야 한다. 그러므로 중성자와 박막의 반응을 통해 발생되는 알파입자의 검출효율을 증가시키기 위해서는 $^{10}B$ 박막의 두께를 얇게 제작하는 것이 중요하다. 하지만 박막의 두께를 얇게 제작하는 것은 중성자와 반응하여 생성되는 알파입자의 수집효율을 증가시키는 장점이 있지만 또한 중성자와 반응할 단면적을 감소시키는 단점이 있다. 본 논문에서는 리튬이온전지에 사용되는 초박막 극판 제조 기술을 이용하여 중성자 검출을 위한 대략 $60{\mu}m$ 두께의 얇은 $^{10}B$ 박막을 제작하였다. 그리고 전도성, 분포, 점착력, 유연성와 같은 간단한 물리적 실험을 통해 제작된 $^{10}B$ 박막의 물성을 확인하였다. 또한, 제작된 $^{10}B$ 박막을 사용하여 중성자 모니터링을 위한 비례계수기 제작하고 이를 이용하여 한국원자력연구원의 중성자 조사시설의 중성자 파고 스펙트럼을 측정하였다. 또한, 중성자 검출효율을 증가시킬 수 있는 방법 중 하나인 다층 박막을 이용한 중성자 측정 방법을 이용하여 박막 층수에 따른 중성자 검출효율의 변화를 몬테칼로 전산모사 기법을 이용하여 계산하였고 실험을 통해 박막층의 증가에 따른 신호변화를 측정하였다.
본 연구는 $Co-CeO_2$ 촉매의 $N_2O$ 분해 반응에서 촉매의 제조 방법이 활성에 미치는 영향을 고찰하였다. $Co-CeO_2$ 촉매는 공침법(Co-precipitation)과 함침법(Incipient wetness impregnation)으로 제조하였다. 제조된 촉매의 성능을 평가하기 위하여 $N_2O$ 직접 촉매 분해(Direct catalytic $N_2O$ decomposition) 반응을 $250{\sim}375^{\circ}C$에서 실시하였다. 그 결과 공침법으로 제조된 촉매(CoCe-CP)는 $O_2$ 및/또는 $H_2O$의 존재 하에서도 $N_2O$ 분해 반응에서 향상된 성능을 보인 반면에 함침법으로 제조된 촉매(CoCe-IM)는 그렇지 못하였다. 이러한 촉매 활성의 차이를 조사하기 위하여 XRD, BET, TEM, $H_2-TPR$, $O_2-TPD$ 그리고 XPS와 같은 촉매 특성 분석들을 진행하였다. 촉매의 제조 방법에 따라서 입자의 크기 및 표면적이 변화하는 것을 확인하였고 합성 과정이 촉매의 물리적 특성에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. 공침법으로 제조된 촉매의 활성 증가는 $Co^{3+}{\rightarrow}Co^{2+}$의 향상된 환원 특성 및 산소 탈착 속도 향상에 기인한 것으로 여겨진다. 하지만, $N_2O$ 분해와 관련이 있는 촉매의 표면 전하 상태 및 결합에너지는 제조 방법에 따라서 변하지 않는 것을 확인하였다.
최근 주한미군기지 이전에 따른 토양오염도 조사결과, 유류저장시설에서의 누출 및 사격장내 중금속에 의한 오염이 심각한 것으로 보고되었으며 오염토양 정화에 대한 관심이 증대되고 있다. 다단연속탈착기법과 교반탈착기법을 적용한 현장규모의 유류오염토양 세척공정 성능향상에 관한 연구를 위해서 각각 다른 세지역의 정화대상부지 오염토양 중 미세토사가 29.3, 16.6, 7.8% 함유된 토양을 사용하였으며, 초기 오염농도는 각각 5,183, 2,560, 4,860 mg/kg이였다. 세척실험에 사용한 세척제로는 물을 이용하였으며 세척수를 6개월 이상 100% 재활용하여 세척공정을 운영하였다. 현장규모 세척 실험 결과 각기 다른지역의 오염토양 중 3.0 mm 이상의 오염토양은 세척수 분사압력 3.0 kg/$cm^2$의 고압분사를 통한 습식분리 후 TPH 농도는 280, 50, 356 mg/kg으로 초기농도 대비 각각 85.2, 98.2, 89.9%의 TPH 제거율을 보였다. 3.0${\sim}$0.075 mm의 모래입경에 대하여 1차 물리적 탈착 후 TPH 농도 [초기 입경별 오염부하량 대비]는 834, 1,110, 1,460 mg/kg 이었으며, 추가적인 세척공정의 2차 연속 물리적 탈착인 다단연속탈착기법을 통한 TPH 농도는 각각 330, 385, 245 mg/kg으로 초기농도 대비 각각 92.4, 90.6, 90.1%의 세척효율을 보였다. 미세모래 입경(0.075${\sim}$0.053 mm)에 대한 다단연속세척 후 TPH 농도는 791, 885, 1,560 mg/kg으로 나타났으며, 추가적인 교반 탈착 후 TPH 농도는 각각 428, 440, 358 mg/kg으로 초기농도 대비 92.0, 93.9, 92.9%의 제거율을 보였다. 이와 같은 결과를 바탕으로, 토양세척기법은 TPH 법적기준을 맞출 수 있는 전략적 복합공정을 통해 다양한 오염토양에 폭넓게 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
베이스메이크업 중의 하나인 프레스드 파우더는 주요 품질 속성으로 밀착성과 발림성이다. 일반적으로 메이크업 화장료에서 밀착성을 향상시키면 반대속성인 발림성이 저하되기 때문에 밀착성과 발림성을 동시에 충족시키는데 한계가 있었다. 본 연구에서는 두 가지 주요 속성을 만족시키기 위해서 air jet mill 공정을 시도하였고, lauroyl lysine (LL)과 sodium cocoyl glutamate (SCG)의 혼합물로 습식 코팅 처리한 sericite를 적용하여 밀착성을 향상시켰다. 또한, 분산성이 단분산성을 이루고 있는 polymethyl methacrylate (PMMA)와 diphenyl dimethicone/ vinyl diphenyl dimethicone/ silsesquioxane crosspolymer (DDVDDSC)를 적용하여 발림성을 향상시켜 서로 양립하기 어려운 두 가지 품질 속성을 모두 만족시켰다. air jet mill 공정은 제약, 식품 산업에서 주로 적용되고 있으며 화장품 분야에서는 파우더 소재 가공을 위해 사용되고 있는 공법이다. 본 연구에서는 air jet mill 공정을 제조 공정단계에서 접목시켜 최적의 입경인 $6.8{\mu}m$의 화장료를 완성할 수 있었다. 그리고, EDS 매핑으로 Ti 원소가 화장료에서 전체적으로 고르게 분포하고 있음을 확인하였고, SEM 분석을 통하여 판상 입자의 모서리 부분이 둥글게 가공처리 됨을 확인하였다. 이는 화장 도구를 이용하여 화장료를 취하여 피부에 도포할 때, 발림성이 향상되는 효과를 줄 수 있다고 판단된다. 피부 친화성이 우수한 LL과 저자극이면서 코코넛에서 유래한 SCG를 습식 코팅하여 sericite의 밀착성을 더욱 향상시켰다. 그리고, PMMA의 분산성과 형태가 발림성에 미치는 영향을 평가하기 위해서 SEM을 분석하였다. 유사한 형태를 갖는 구형 및 진구형에서도 분포도가 균일하고 단분산상일 때 발림성 효과가 더욱 증가하는 것으로 나타났다. PMMA의 단분산성과 입경에 따른 발림성을 동마찰계수 측정으로 확인하였고, 최적의 함량을 결정하였다. 그리고, 실리콘 러버 파우더 종류에 따른 발림성과 경도, 낙하안정성 등을 확인하여 DDVDDSC를 결정하였다. 최종적으로 PMMA의 단분산성과 실리콘 러버 파우더가 발림성에 영향을 끼치는 것을 알 수 있었다. 이와 같은 화장료는 적정한 경도를 갖으면서도 낙하안정성이 우수하며, 경시에 따른 안정성도 우수하였다. 본 연구 결과를 통해 본 논문에서 제시하는 프레스드 파우더의 밀착성과 발림성을 향상시킬 수 있는 한 가지 방법으로 활용될 수 있을 것이라 판단된다.
본 연구는 졸-겔법을 이용하여 복합 알루미나를 제조하였고, 다양한 첨가제의 첨가에 의한 복합 알루미나의 열적 안정성을 고찰하였다. $1,200^{\circ}C$에서 소성시킨 복합 알루미나의 열적 안정성은 사용된 첨가제에 따라서 $Si{\fallingdotseq}La$ > Ti > $Ba{\fallingdotseq}Ce$ > Y > $Zr{\fallingdotseq}Mg$ 순으로 나타났다. 특히 실리카 첨가시 ${\alpha}$-알루미나로의 상전이 온도를 $150^{\circ}C$이상 높여 $1,200^{\circ}C$에서 소성 후에도 ${\gamma}$-형에서 ${\delta}$-형의 알루미나 상을 유지함을 알 수 있었고, 비표면적이 $3m^2/g$인 ${\alpha}$-알루미나에 비해 $71m^2/g$(비표면적) 범위까지 증가됨을 보였다. 이러한 알루미나 입자의 특성변화는 실리카 첨가 알루미나의 경우 고온으로 소성시 Si-O-Al의 결합의 증가로 인하여 알루미나의 상전이를 지연시키는 결과로 나타나고, 란타늄 첨가 알루미나의 경우 $LaAlO_3$ 구조의 존재로 인해 알루미나의 입자간 소결을 지연시킴을 알 수 있었다. 또한 란타늄 첨가시 $1,000^{\circ}C$ 이하에서 소성시킨 경우 란타늄이 알루미나 표면에 $La_2O_3$ 구조로 존재하나 $1,000^{\circ}C$ 이상에서는 $LaAlO_3$의 perovskite 구조로 존재하고, $1,300^{\circ}C$ 이상에서는 $LaAl_{11}O_{18}$의 magneto-plumbite 구조로 존재함을 XRD와 XPS 분석 결과에 의해 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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