Inconel 600 alloy, Ni base alloy, is widely used for steam generator tubings where sensitization occurs at grain boundaries and sensitization will induce tubing failures. This alloy has usually paramagnetic property, however, it transforms into ferromagnetic property along grain boundaries when sensitization occurs: this means NDE using magnetism for sensitization is possible. Therefore, in this study, Inconel 600 alloys were heat treated at 873 K from 0 to 400 hours so as to generate sensitization and their magnetic properties were investigated in detail. The saturation and the residual magnetization increase with increasing heat treatment time and take a maximum. On the other hand, the coercive force decreases with the increase in time of heat treatment. We confirmed that characteristics at only grain boundaries change into ferromagnetic phase by a MFM observation. As a trial for industrial application, heat treated Inconel 600 alloy was scanned by a magnetic field sensor, and the variations in magnetization were obtained nondestructively. The results indicate a feasibility of magnetic NDE for sensitization of Inconel 600 alloy.
Decay of the spin label attached to cytochrome c or to stearic acid has been measured by electron paramagnetic resonance (EPR) spectroscopy to monitor membrane oxidation induced by cytochrome c-membrane interaction. Binding of cytochrome c sequestered the acidic phospholipids and membrane oxidation was efficient in the order linoleic oleic>stearic acid for a fatty acid chain in the acidic phospholipids. The spin label on cyt c was destroyed at pH 7 whereas that on stearic acid embedded in the membrane was destroyed at pH 4, presumably due to different modes of cyt c-membrane interaction depending on pH. Interestingly, cyt c also interacts with phosphatidylethanolamine, an electrically neutral phospholipid, to cause rapid membrane oxidation. Both EPR and fluorescence measurements indicated that electrostatic interaction is at least partially responsible for the process.
Arora, Shefali;Nandy, Subhajit;Latwal, Mamta;Pandey, Ganesh;Singh, Jitendra P.;Chae, Keun H.
Advances in nano research
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v.13
no.5
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pp.437-451
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2022
Synthesis approaches usually affect the physical and chemical properties of ferrites. This helps ferrite materials to design them for desired applications. Some of these methods are mechanical milling, ultrasonic method, micro-emulsion, co-precipitation, thermal decomposition, hydrothermal, microwave-assisted, sol-gel, etc. These methods are extensively reviewed by taking example of ZnFe2O4. These methods also affect the microstructure and local structure of ferrite which ultimately affect the physical and chemical properties of ferrites. Various spectroscopic techniques such as Raman spectroscopy, Fourier Transform Infrared spectroscopy, Ultra Violet-Visible spectroscopy, Mossbauer spectroscopy, extended x-ray absorption fine structure, and electron paramagnetic resonance are found helpful to reveal this information. Hence, the basic principle and the usefulness of these techniques to find out appropriate information in ZnFe2O4 nanoparticles is elaborated in this review.
We have been developing a new magnetic filter so that small sized paramagnetic substances can be separated even in a low magnetic field (lower than 2T). The developed filter is a packed ferromagnetic filament with a triangular cross section. The filament has a diameter of 120 ㎛ and a length of 3 mm, and is mechanically packed with a volume ratio of 17.6%. Using this filter, a magnetic separation experiment of hematite was carried out using a superconducting magnet at the field of 2T. Similarly, magnetic separation was performed using a conventional magnetic filter. It became clear that the separation efficiency of newly developed filter is high as that of conventional mesh filter. The smaller sized hematite (<3 ㎛) could be separated though conventional mesh filter could not separate.
$Ti_{1-x}$$^{57}$ F $e_{x}$$O_2$(0.0$\leq$x$\leq$0.07) compounds were fabricated using the sol-gel method, and the crystal structure and magnetic properties were investigated as a function of doped $^{57}$ Fe concentration. X-ray diffraction patterns showed a pure anatase single phase, without any segregation of Fe into particulate. With varying $^{57}$ Fe concentration, we could observe unusual magnetic phenomena in these materials. Doping $^{57}$ Fe into the Ti $O_2$ nonmagnetic semiconductor formed magnetic properties, but the gradual increase of $^{57}$ Fe concentration decreased rapidly the ferromagnetic properties rather than enhanced the ferromagnetic properties. Obvious ferromagnetic behavior was shown for the samples with x$\leq$0.01, while paramagnetic behavior was shown for the sample with x$\geq$0.03. These phenomena could be verified using Mossbauer measurement. Separation of the ferromagnetic phase (sextet) and the paramagnetic phase (doublet) of the samples with different $^{57}$ Fe concentration was characterized. Samples with x$\leq$0.01 have sextet and doublet simultaneously, but samples with x$\geq$0.03 have only doublet at room temperature. This indicates that the sample x$\leq$0.01 have the ferromagnetic phase at room temperature. This result corresponded with the M-H loops referenced above and reveals an interesting feature that there is a critical limit of $^{57}$ Fe concentration (0.01$\leq$0.01 samples was fundamentally attributable to the paramagnetic phase as well as the ferromagnetic phase.e.
Despite the utility of solid-state NMR, NMR studies of iron-bearing silicate glasses remain a challenge because the variations in the peak position and width with increasing iron content reflect both paramagnetic effect and iron-induced structural changes. Therefore, it is essential to elucidate the effect of temperature on the NMR signal for iron-bearing silicate glasses. Here, we report the $^{29}Si$ and $^{27}Al$ MAS NMR spectra for $(Mg_{0.95}Fe_{0.05})SiO_3$ and $Fe_2O_3$-bearing $CaAl_2Si_2O_8$ (anorthite) glasses with varying spinning speed to interpret the NMR spectra for iron-bearing silicate glasses. The increase in the spinning speed results in an increase in the sample temperature. The current NMR results allow us to understand the origins of the changes in NMR signal with increasing iron content and to provide information on the dipolar interaction between nuclear spins. The $^{29}Si$ NMR spectra for $(Mg_{0.95}Fe_{0.05})SiO_3$ glass and $^{27}Al$ NMR spectra for $Fe_2O_3$-bearing $CaAl_2Si_2O_8$ glasses show that the peak shape and position of iron-bearing glasses do not change with increasing spinning speed up to 30 kHz. These results suggest that the NMR signal in the Fe-bearing glasses may stem from the 'survived nuclear spins' beyond the cutoff radius from the Fe, not from the paramagnetic shift. Based on the current results, the observed apparent shifts toward lower frequency of Al peak for $Fe_2O_3$-bearing $CaAl_2Si_2O_8$ glasses with increasing $Fe_2O_3$ at all spinning speed (15 kHz to 30 kHz) indicate the increase in the fraction of ${Q^4}_{Al}$(nSi) with lower n (i.e., 1 or 2) with increasing $Fe_2O_3$ and the spatial proximity between Fe and ${Q^4}_{Al}$(nSi) with higher n (i.e., 3 or 4). The present results show that changes in the NMR signal for iron-bearing silicate glasses reflect the actual iron-induced structural changes. Thus, it is clear that the applications of solid-state NMR for iron-bearing silicate glasses hold strong promise for unraveling the atomic structure of natural silicate glasses.
Synthesis of $Nd_{2x}Cd_{2-3x}SiO_4$ ($0.01{\leq}x{\leq}0.21$) [S1-S3: x=0.01, 0.11 and 0.21] solid solutions were prepared by solgel method. Powder x-ray diffraction (XRD) results show monoclinic unit cell with space group P21/m. The average crystallite sizes are found to be 20 to 45 nm. The Scanning Electron Microcopy (SEM) images show morphology of the sample is in globular nature. The energy dispersive analysis of x-rays (EDX) and X-ray mapping results confirmed that all the constituent elements of the composites were present and that were distributed in uniformly. The optical absorption band at ~750 nm was due to $^4I_{9/2}{\rightarrow}^4F_{7/2}+^4S_{3/2}$ transition optically active $Nd^{3+}$ ions. Electron Paramagnetic Resonance (EPR) lineshapes of S1-S3 at 10, 40, 77 and 300 K show a broad unresolved isotropic lineshapes were observed due to rapid spin lattice relaxation of $Nd^{3+}$.
Synthesis of ZnCo2O3 oxide is performed by sol-gel method via nitrate-citrate route. Powder X-ray diffraction (XRD) study shows monoclinic unit cell having lattice parameters: a = 5.721(1) Å, b = 8.073(2) Å, c = 5.670(1) Å, β = 93.221(8)°, space group P2/m and Z = 4. Average crystallite sizes determined by Scherrer equation are the range ~14-32 nm, whereas SEM micrographs show nano-micro meter size particles formed in ZnCo2O3. Endothermic peak at ~798 K in the Differential scanning calorimetric (DSC) trace without weight loss could be due to structural transformation and the endothermic peak ~1143 K with weight loss is due to reversible loss of O2 in air atmosphere. Energy Dispersive X-ray (EDX) analysis profile shows the presence of elements Zn, Co and O which indicates the purity of the sample. Magnetic measurements in the range of +12 kOe to -12 kOe at 10 K, 77 K, 120 K and at 300 K by PPMS-II Physical Property Measurement System (PPMS) shows hysteresis loops having very low values of the coercivity and retentivity which indicates the weakly ferromagnetic nature of the oxide. Observed X-band EPR isotropic lineshapes at 300 K and 77 K show positive g-shift at giso ~2.230 and giso ~2.217, respectively which is in agreement with the presence of paramagnetic site Co2+(3d7) in the oxide. DC conductivity value of 2.875 ×10-8 S/cm indicates very weakly semiconducting nature of ZnCo2O3 at 300 K. DRS absorption bands ~357 nm, ~572 nm, ~619 nm and ~654 nm are due to the d-d transitions 4T1g(4F)→2Eg(2G), 4T1g(4F)→4T1g(4P), 4T1g(4F)→4A2g(4F), 4T1g(4F)→4T2g(4F), respectively in octahedral ligand field around Co2+ ions. Direct band gap energy, Eg~ 1.5 eV in the oxide is obtained by extrapolating the linear part of the Tauc plot to the energy axis indicates fairly strong semiconducting nature of ZnCo2O3.
Back, Gern-Ho;Jang, Chang-Ki;Ru, Chang-Kuk;Cho, Young-Hwan;So, Hyun-Soo;Kevan, Larry
Journal of the Korean Chemical Society
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v.46
no.1
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pp.26-36
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2002
A solid-state reaction of $MoO_3$ with as-synthesized H-SAPO-34 generated paramagnetic Mo(V) species. The dehydration resulted in weak Mo(V) species, and subsequent activation resulted in the formation of Mo(V) species such as $Mo(V)_{5c}$ and $Mo(V)_{6c}$ that are characterized by ESR. The data of ESR and ESEM show the oxomolybdenum species, to be $(MoO_2)^+$ or $(MoO)^{3+}$. The $(MoO_2)^+$ species seems to be more probable. Since H-SAPO-34 has a low framework negative charge, $(MoO)^{3+}$ with a high positive charge can not be easily stabilized. A solution reaction between the solution of silico-molybdic acid and calcined H-SAPO-34 resulted in only $(MoO_2)^+$ species. A rhombic ESR signal is observed on adsorption of $D_2O$, $CD_3OH$, $CH_3Ch_2OD$ and $ND_3$. The Location and coordination structure of Mo(V) species has been determined by three-pulse electron spin-echo modulation data and their simulations. After the adsorption of methanol, ethylene, ammonia, and water for MoH-SAPO-34, three molecules, one molecule, one and one molecule, respectively, are directly coordinated to $(MoO_2)^+)$.
Copper(II) sorbed on kaolinite (KGa-lb) was studied using electron paramagnetic resonance (EPR) and extended X-ray absorption fine structure (EXAFS) spectroscopy. The sorbed copper(II) had an isotropic EPR signal with $g_{iso}\;=\;2.19$ at room temperature. At 77 K, the isotropic signal converted to an axially symmetric anisotropic signal with $g_{\$\mid$}\;=\;2.40,\;g_{\bot}\;=\;2.08,\;and\;A_{\$\mid$}\;=\;131\;G$. These EPR results suggest that the sorbed copper(II) forms an outer-sphere surface complex with a tetragonally distorted $CuO_{6}$ octahedral structure on the kaolinite. In the sorption measurement, the amount of sorbed copper increased with increasing pH of the solution. However, the intensity of the isotropic EPR line was not directly proportional to the amount of sorbed copper. This discrepancy was resolved by assuming the formation of a surface precipitate at higher pH that is invisible by EPR. The EXAFS data confirmed the existence of the surface precipitate. The best fit for the EXAFS of the sorbed copper showed that each copper on the kaolinite had 6.8 copper neighbors located $3.08\;{\AA}$ from it, in addition to the first shell oxygen neighbors, including 4 equatorial O at $1.96\;{\AA}$ and 2 axial O at $2.31\;{\AA}$. This work shows that the local environment of the copper sorbed on the kaolinite changes as a function of pH and surface loading, and that the EPR and EXAFS are useful in studying such changes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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