• 제목/요약/키워드: packed column

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NAPL-물 계면에서 Langmuir형 흡착특성을 보이는 계면추적자(CPC)의 다공성 균질매질내 유동특성 (Transport behavior of a surfactant tracer(CPC) with Langmuir type adsorption isotherm on NAPL-water interface in a homogeneous porous medium)

  • 김헌기;문희수;이상훈
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제6권2호
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    • pp.3-13
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    • 2001
  • 피흡착체에 대하여 곡선형 흡착등온곡선을 가지는 흡착체가 토양내 수용액상에서 이동할 때 직선형 흡착등온곡선을 가지는 흡착체와 다른 유동특성을 보인다는 사실은 널리 알려져 있다. 그러나 실험적으로 이와 같은 특성이 정밀하게 연구된 바는 그리 많지 않으며 특히 NAPLS(Non-Aqueous Phase Liquids)로서 오염된 지역의 NAPLs의 양과 미시적인 분포를 알아내기 위하여 사용되는 수리지질학적 추적자 기법에 대하여는 거의 실험된 바가 없다. 본 연구는 NAPL과 수용액간의 비계면적을 측정하기 위하여 사용되는 양이온계 계면활성제 (계면추적자), cetylpyridinium chloride (CPC)가 미세한 유리구슬로 충진된 스테인레스 컬럼내부를 통과하며 보이는 파과특성을 분석하였다. 유리구슬의 평균직경은 110$\mu\textrm{m}$였으며, 구슬의 표면은 n-decane의 얇은 막으로서 도포되어 있다. CPC는 유동하며 n-decane과 수용액의 계면에 흡착하게 되며, 실험결과 전형적인 Langmuir type의 흡착 특성을 보이는 것으로 나타났다. 앞부분과 뒷부분의 파과곡선은 각기 현저히 다른 양상을 보이며 이는 흡착등온곡선의 비직선적인 성격때문인 것으로 풀이된다. 또한 CPC의 지체상수는 CPC의 농도와 밀접한 함수관계가 있는 것으로 풀이된다. 또한 CPC의 지체상수는 CPC의 농도와 밀접한 함수관계가 있는 것으로 밝혀졌다. 컬럼에 투입되는 CPC가 pulse input일 때의 지체상수는 pulse input의 파과곡선상 나타나는 최대농도를 input농도로서 사용한 step input시의 지체상수와 일치하였다. 이 결과는 수리지질학적 특성치를 알아내기 위하여 최근 들어 활발히 개발되고 있는 추적자 기법을 적용하는데 있어서 일반적으로 통용되는 가정을 실험적으로 증명하였다는 데 그 의의가 있다.

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연안(沿岸) 패류(貝類) 서식지(棲息地) 저니토중(底泥土中) 유기염소계(有機鹽素系) 농약(農藥)의 잔류평가(殘留評價) (Evaluation of Organochlorine Pesticide Residues in the Mud Flat)

  • 서용택;임건재;심재한
    • 한국환경농학회지
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    • 제5권2호
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    • pp.113-118
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    • 1986
  • 주요(主要) 패류(貝類) 서식지중(棲息地中) 서남해안(西南海岸) 4개지역(個地域)을 선정(選定), 1983년 8월부터 10월에 걸쳐 저니토(底泥土) 시료(試料)118점(點)을 채취(採取), gas chromatograph에 의하여 유기염소계(有機鹽素系) 농약(農藥)의 잔류량(殘留量)을 분석(分析)한 결과(結果) ${\alpha}-BHC,\;{\gamma}-BHC$와 PCNB, heptachlor, ${\alpha}-endosulfan,\;{\beta}-endosulfan,$ p, p'-DDE, dieldrin, o, p'-DDT 및 p, p'-DDT 등(等)이 M$2{\sim}98%$의 검출빈도(檢出頻度)를 보였고 그 평균잔류수준(平均殘留水準)은 ${\gamma}-BHC$$PCNB>{\alpha}-BHC>heptachlor{\approx}{\alpha}-endosulfan{\approx}\;p,\; p'-DDE{\approx}dieldrin{\approx}{\beta}-endosulfan{\approx}\;o,\;p'-DDT{\approx}\;p,\;p'-DDT$순(順)으로 $trace{\sim}0.04ppm$범위(範圍)였다. 지역별(地域別) 총잔류량(總殘留量)의 평균(平均)은 강진(康津), 광양(光陽), 여천(麗川) 및 영광(靈光)이 각각(各各) 0.058, 0.080, 0.016 및 0.075ppm이었다. DC-200 column을 사용(使用)하여 ${\gamma}-BHC$와 PCNB의 peak를 분리(分離)하였고 PCNB는 이를 환원(還元) 유도체(誘導體)인 PCA로 만들어 동정(同定)함으로써 공시시료중(供試試料中) PCNB가 잔류(殘留)됨을 확인(確認)하였다.

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톨루엔으로 오염된 공기의 생물학적 여과에 대한 필터용 담체의 영향 (The Effect of Filter Media on the Biofiltration of Air Contaminated by Toluene)

  • 홍성도;한희동;명성운;최호석;김인호
    • KSBB Journal
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    • 제16권6호
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    • pp.603-608
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    • 2001
  • 낮은 농도 (0.41 g/㎥)에서 바이오필터 장치의 제거효율은 5 L/min과 10L/min에서 각각 30~70% 이상을 보여주는 반먼에 고농도 (1.23 g/㎥)에서의 효율은 10~60%이다. 그리고 Synthesized media를 담체로 사용한 바이오필터의 성능이 다른 바이오필터에 비하여 좋지 않았으며, barks를 사용한 바이오필터에 비하여 좋지 않았으며, barks를 사용한 바이오필터의 제거율이 입구농도 0.8g/㎥에서 약 70%로 가장 좋은 성능을 보였다. 이는 합성담체가 porous하여 그 보습능력이 다른 담체들에 비하여 떨어지기 때문임을 알 수 있었다. 바이오필터가 제거할 수 있는 공기중의 톨루엔양은 입구의 단위 시간당 농도를 증가시킴으로써 제거량이 증가함으로 알 수 있었으며, barks를 담체로 사용한 바이오필터의 제거량이 유입 부하량 40 g/㎥에서 최대 30 g/㎥으로 가장 우수한 것으로 나타나, 수분 및 활성의 유지가 안돼는 악의 조건하에서의 바이오필터 적응능력 면에서는 bark를 사용하는 것이 가장 바람직함을 알 수 있었다. 한편 바이오필터의 우수한 거동을 위해서는 필터층의 적당한 수분함량 조절이 가장 필수적이며, 각 바이오필터의 pH 변화는 7~8로써, 중성영역을 유지하는 것이 바람직하였다. 모든 바이오필터 시스템에서 압력강하는 0.054 cm$H_2O$/m로서 무시할 만큼 낮았고, 특히 합성담체의 경우에 다른 담체들에 비하여 압력손실이 현저히 낮았다.저히 낮았다.

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인삼농축액에서 GC를 이용한 잔류농약 동시다성분 분석법의 개발 (Development of Simultaneous Analysis for the Multi-residual Pesticides in the Ginseng Extract using Gas Chromatography)

  • 신영민;이선화;손영욱;정지윤;정성욱;박흥재;김성훈;원영준;이창희;김우성;홍무기;채갑용
    • 한국환경과학회지
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    • 제15권1호
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    • pp.85-94
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    • 2006
  • The simultaneous analysis of multi-residual pesticides was developed using a gas chromatography (GC) method. In this study, a simple and reliable methodology was improved to detect 154 kinds of pesticides in sinseng extract sample by using a liquid-liquid extraction procedure, open column chromagraphy and chromatographic analysis by CC electron capture detector (ECD) and GC nitrogen-phosphorus detector (NPD). The 154 kinds of pesticides were classified in 4 groups according to the chemical structure. The extraction of pesticides was experimented with $70\%$ acetone and dichloromethane/petroleum ether in order, and cleaned up via open column chromatography $(3\times30cm)$ packed with florisil $(30g,\;130^{\circ}C,\;12hrs)$. The final extract was concentrated in a rotator evaporator at $40^{\circ}C$ until dryness. Then the residue was redissolved to 2ml with acetone, and analyzed by GC-ECD and GC-NPD. The applied concentration of pesticides was over $1\~10{\mu}g/ml$. The recovery tests were ranged from $70.7\%$ to $115.2\%$ with standard deviations between 0.3 and $5.7\%$ of the standard spiked to the ginseng extract sample (Group $I\~IV$). The limit of detection (LOD) ranged from 0.001 to $0.099{\mu}g/ml$ (Group $I\~IV$). The 9 kinds of pesticides were not detected. The developed method was applied satisfactory to the determination of the 154 kinds of pesticides in the ginseng extract with good reproducibility and accuracy.

Full validation of high-throughput bioanalytical method for the new drug in plasma by LC-MS/MS and its applicability to toxicokinetic analysis

  • Han, Sang-Beom
    • 한국독성학회:학술대회논문집
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    • 한국독성학회 2006년도 추계학술대회
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    • pp.65-74
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    • 2006
  • Modem drug discovery requires rapid pharmacokinetic evaluation of chemically diverse compounds for early candidate selection. This demands the development of analytical methods that offer high-throughput of samples. Naturally, liquid chromatography / tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) is choice of the analytical method because of its superior sensitivity and selectivity. As a result of the short analysis time(typically 3-5min) by LC-MS/MS, sample preparation has become the rate- determining step in the whole analytical cycle. Consequently tremendous efforts are being made to speed up and automate this step. In a typical automated 96-well SPE(solid-phase extraction) procedure, plasma samples are transferred to the 96-well SPE plate, internal standard and aqueous buffer solutions are added and then vacuum is applied using the robotic liquid handling system. It takes only 20-90 min to process 96 samples by automated SPE and the analyst is physically occupied for only approximately 10 min. Recently, the ultra-high flow rate liquid chromatography (turbulent-flow chromatography)has sparked a huge interest for rapid and direct quantitation of drugs in plasma. There is no sample preparation except for sample aliquotting, internal standard addition and centrifugation. This type of analysis is achieved by using a small diameter column with a large particle size(30-5O ${\mu}$m) and a high flow rate, typically between 3-5 ml/min. Silica-based monolithic HPLC columns contain a novel chromatographic support in which the traditional particulate packing has been replaced with a single, continuous network (monolith) of pcrous silica. The main advantage of such a network is decreased backpressure due to macropores (2 ${\mu}$m) throughout the network. This allows high flow rates, and hence fast analyses that are unattainable with traditional particulate columns. The reduction of particle diameter in HPLC results in increased column efficiency. use of small particles (<2 urn), however, requires p.essu.es beyond the traditional 6,000 psi of conventional pumping devices. Instrumental development in recent years has resulted in pumping devices capable of handling the requirements of columns packed with small particles. The staggered parallel HPLC system consists of four fully independent binary HPLC pumps, a modified auto sampler, and a series of switching and selector valves all controlled by a single computer program. The system improves sample throughput without sacrificing chromatographic separation or data quality. Sample throughput can be increased nearly four-fold without requiring significant changes in current analytical procedures. The process of Bioanalytical Method Validation is required by the FDA to assess and verify the performance of a chronlatographic method prior to its application in sample analysis. The validation should address the selectivity, linearity, accuracy, precision and stability of the method. This presentation will provide all overview of the work required to accomplish a full validation and show how a chromatographic method is suitable for toxirokinetic sample analysis. A liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method developed to quantitate drug levels in dog plasma will be used as an example of tile process.

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부숙수피-펄라이트 혼합충전재의 돈사악취 제거 효과 (Effect of Biofilter Made of Composted Pine Tree Bark and Perils on Reducing Odor from Pig House)

  • 이승주;장동일;장홍희
    • 한국환경농학회지
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    • 제25권2호
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    • pp.118-123
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    • 2006
  • 국내에서 구입이 용이한 단일충전재(부숙수피, 펄라이트)와 혼합충전재(부숙수피와 펄라이트의 부피비 7:3)에 암모니아 산화균 Rhodococcus equi A3와 황 산화균 Alcaligenes sp. S5-5.2를 접종한 후, 양압식 상향류식의 lab-scale 바이오필터에 각각의 충전재를 충전하여 암모니아 및 황화수소에 대한 악취가스 제거 성능을 평가 한 결과, 혼합충전재가 단일 충전재에 비하여 악취제거 성능이 우수한 것으로 분석되었다. 또한 암모니아의 경우 $180.0{\pm}20.0mg\;L^{-1}$ 농도로 유입되는 상황에서 $70.0{\pm}0.8mg\;L^{-1}$로 배출되어 제거율이 96.1%이었으며, 그리고 황화수소의 경우 $11.0{\pm}5.0mg\;L^{-1}$ 농도로 유입되는 상황에서 $1.0{\pm}0.4mg\;L^{-1}$로 배출되어 제거율이 91.1%이었다. 또한 이때의 미생물 생균수는 실험기간 동안 접종 초기 미생물 생균수와 거의 같게 유지되었다. 따라서 부숙수피와 펄라이트를 혼합하여 만든 혼합충전재의 악취제거 성능이 우수하고 가격이 저렴한 것을 고려해 볼 때, 혼합충전재가 기존의 다른 충전재보다 대규모 축산농가에서 현실적으로 이용하는데 유리할 것으로 판단된다.

기체크로마토그래피에 의한 시판 된장중의 소르빈산과 안식향산의 신속정량법 연구 (A Study on Quick Quantitative Analyzing Method of Sorbic and Benzoic Acids in Doenjang by Gas Chromatography)

  • 박광자;이시경;김남대;조남지
    • 한국식품과학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.285-292
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    • 1999
  • 시판 된장중에 보존제로 사용되는 소르빈산과 안식향산 측정방법을 품질관리에 응용할 수 있도록 신속하고 실용적인 분석방법을 검토한 결과는 다음과 같다. 소르빈산과 안식향산을 기체크로마토그래피로 분석할 때, HP-FFAP(acid modified polyethylene) wide bore 모세관 칼럼을 사용하여 분리능을 크게 개선할 수 있었으며, 전체 분리에 소요되는 분석시간은 기체크로마토그래피의 오븐 온도를 $200^{\circ}C$로 조절하면 충진칼럼에서와 비슷한 시간대에서 정량분석이 가능하였다. 된장중에 함유된 소르빈산과 안식향산을 자동 수증기 증류장치를 이용하여 추출하면 분석에 소요되는 시간을 기존의 수증기 증류에 소요되는 시간보다 약 80% 정도 단축시킬 수 있었다. 표준물질 첨가법에 따라 회수율을 측정한 결과 자동수증기 추출장치에서 소르빈산은 98.1%, 안식향산은 99.9%이었다. 시판 된장중의 소르빈산 함량을 측정한 결과 14개의 검체중에서 3개의 시료에서 $466{\sim}530ppm$ 범위의 농도를 갖고 있었으며, 안식향산은 모든 시료에서 $0.3{\sim}4.4ppm$ 정도로 검출되었다.

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마늘 중 고속 액체 크로마토그래피에 의한 알린의 분리 및 정량과 Alliin과 에탄올 추출물의 항균효과에 관한 연구 (Isolation of Alliin in Garlic and Its Quantitative Determination by High Performance Liquid Chromatography and Studies on the Antimicrobial Efforts of Alliin and Ethanol Extracts from Korean Garlic(Alliium sativum L.))

  • 위성언
    • 한국식품영양학회지
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    • 제16권4호
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    • pp.296-302
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    • 2003
  • 본 연구는 마늘속에 alliin을 크로마토그래피에 의하여 함량을 알고 이들이 에탄올추출물에 향균효과를 알아보기 위하여 연구했다. HPLC를 이용하기 위하여 메탄올로 Alliin을 추출하고 유해세균에 대한 향균활성을 알아보기 위하여 Alliin을 에탄을 추출물 시료를 조제하여 사용하였다. 마늘에는 alliin의 함량은 0.34 ∼0.73% fresh weight를 나타내고 에탄을 추출물의 시료에서 동결건조 시료수율이 가장 높았는데 이는 효소적 분해가 최소화되는 것으로 사료되며 에탄을 추출물의 향균효과는 Table 3에서 각 균주에 대하여 억제효과는 각 균주에서 50∼80% 효과를 보았고, 각종 균에 대한 억제차원에서 향균성을 달리하는 것을 알 수 있었으며 유해세균에 대한 향균작용이 마늘 추출물은 미생물의 발육저지력이 강하고 지속적으로 인체에 무해하므로 보존료 개발이 바람직함을 알았고, 독특한 향미를 주는 황화합물이 많아 산도의 증가와 관계없이 항균력이 강함을 보았고, 각종 균에 대한 항균성을 달리 하는 것을 알 수 있었다. 이로 인해 마늘성분중 선택적인 항균물질의 개발이 요구됨을 알았다.

HPLC에 의한 시판수산건제품의 ATP분해생성물의 신속정량법 (A Rapid Method for Determination of ATP and Its Related Compounds in Dried Fish and Shellfish Products Using HPLC)

  • 이응호;구재근;안창범;차용준;오광수
    • 한국수산과학회지
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    • 제17권5호
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    • pp.368-372
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    • 1984
  • 보다 간편하게 핵산관련물질을 정량할 목적으로 고속액체크로마토그래피를 이용한 정량법을 검토하였으며, 이 방법을 이용하여 시판 수산건제품의 ATP분해생성물의 함량을 정량하였다. 장치는 HPLC/ALC-244(Waters Associates Inc.)를, 칼럼은 ${\mu}-Bondapak\;C_{18}$ stainless steel column($3.9mm\;i.d.{\times}30.0cm$)을, 검출기는 UV검출기(254nm)를, integrator는 Yanagimoto system-1000을 각각 사용하였으며, 이동상(移動相)으로서는 $1\%$ triethylamine${\codt}$phosphoric acid 혼액 (pH 6.5, $1\%$ triethylamine 용액을 phosphoric acid로써 pH조절)을 사용하고 2ml/min로 용리시키는 것이 가장 분리능이 좋았다. 용리되는 순서는 hypoxanthine, IMP, inosine, AMP, ADP 및 ATP의 순이었으며, retention time 20분이내에 분석이 완료되었다. 그러나 5'-IMP와 5'-GMP는 분리되지 않았다. 자건품(煮乾品)은 이노신산(IMP) 함량이 전반적으로 많았는데, 그 중에서도 벤뎅이가 가장 함량이 많았다. 소건품(素乾品)에는 inosine, hypoxanthine 함량이 많았으며, 조미건제품(調味乾製品)도 소건품과 비슷한 양상이었으나 IMP 함량이 비교적 높은 것은 조미할 때 핵산계조미료가 첨가되었기 때문이라고 볼 수 있었다.

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모의 사용후핵연료에 함유된 루테늄의 양이온교환 분리 및 정량 (Cation Exchange Separation and Determination of Ruthenium in a Simulated Spent Nuclear Fuel)

  • 서무열;손세철;이창헌;최광순;김도양;박영재;박경균;지광용;김원호
    • 대한화학회지
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    • 제44권6호
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    • pp.526-532
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    • 2000
  • 사용후핵연료에 미량 함유되어 있는 루테늄 분석법을 개발하기 위하여 양이온교환법을 이용한 분리 조건을 조사하였다. 산분해 장치를 사용하여 9:1 몰비의 혼합산($HCl-HNO_3$)으로 루테늄 시료를 용해시켰다. 염산 용액에서 루테늄의 흡수스펙트럼과 이온교환 거동 조사를 통해 분리에 관련된 루테늄의 화학종을 제시하였다. 미량의 루테늄이 함유되어 있는 우라늄 용액을 양이온교환수지(AG 50W ${\times}$ 8, 100~200 mesh) 분리관(0.7 ${\times}$ 8.0 cm)에 넣고 0.5 M 염산으로 루테늄을 용리시켰다. 모의 사용후핵연료에 확립된 루테늄 분리방법을 적용하고 유도결합 플라스마 원자방출분광분석법으로 분석한 결과 루테늄 회수율은 98.5%이었다.

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