• 제목/요약/키워드: packed column

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GC/FPD에 의한 대기 중 황화합물 농도분포에 관한 연구 (A Study on the Distribution of Atmospheric Concentrations of Sulfur Compounds by GC/FPD)

  • 양성봉;유미선;황희찬
    • 분석과학
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    • 제16권3호
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    • pp.240-248
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    • 2003
  • 공업지역에서 악취원인물질로 잘 알려진 황화물은 매우 낮은 최소 후각감지농도를 나타낸다. 여러 악취발생원 주변의 대기 중 미량의 황화합물을 아르곤에서 농축시켜 선택성과 감도가 우수한 불꽃 광도 검출기 (FPD)가 장착된 가스크로마토그래프를 이용하여 측정하였다. 25% ${\beta}$,${\beta}$-Oxydipropionitrile, 60/80 Chromosob W가 저온농축을 위한 흡착제로 되었으며 이를 충전 유리컬럼의 충전제로도 사용하였다. 악취시료의 농축량은 0.1~3.0L 범위에서 채취장소에 따라 달리하였다. 주거지역과 사업장 부지경계선상에서의 공기 및 하수처리장과 같은 공업지역 내 사업장의 배출구 가스 중의 휘발성 황화합물의 농도를 측정하였다.

생물학적 수소생산을 위한 Trickling Bed Biofilter에서의 친수성과 소수성 담체의 영향 (Effect of Hydrophilic- and Hydrophobic-Media on the Fermentative Hydrogen Production in Trickling Bed Biofilter)

  • 전병승;이선미;김용환;채희정;상병인
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2006년도 춘계학술대회
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    • pp.465-469
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    • 2006
  • Two mesophilic trickling bed bioreactors filled with two different types of media, hydrophilic- and hydrophobic-cubes, were designed and tested for hydrogen production via anaerobic fermentation of sucrose. Each reactor consisted of a column packed with polymeric cubes and inoculated with heat-treated sludge obtained from anaerobic digestion tank. A defined medium containing sucrose was fed with changing flow rate into the capped reactor, hydraulic retention time and recycle rate. Hydrogen concentrations in gas-phase were constant, averaging 40% for all conditions tested. Hydrogen production rates increased up to $10.5 L{\cdot};h^{-1}{\cdot}L^{-1}$ of reactor when influent sucrose concentrations and recycle rates were varied. Hydrophobic media provided higher value of hydrogen production rate than hydrophilic media at the same operation conditions. No methane was detected when the reactor was under a normal operation. The major fermentation by-products in the liquid effluent of the both trickling biofilters were acetate and butyrate. The reactor filled with hydrophilic media became clogged with biomass and bio gas, requiring manual cleaning of the system, while no clogging occurred in the reactor with hydrophobic media. In order to make long-term operation of the reactor filled with hydrophilic media feasible, biofilm accumulation inside the media in the reactor with hydrophilic media and biogas produced from the reactor will need to be controlled through some process such as periodical backwashing or gas-purging. These tests using trickling bed biofilter with hydrophobic media demonstrate the feasibility of the process to produce hydrogen gas in a trickle-bed type of reactor. A likely application of this reactor technology could be hydrogen gas recovery from pre-treatment of high carbohydrate-containing wastewaters.

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Direct Quantitation of Amino Acids in Human Serum Using a Stepwise-Dilution Strategy and a Mixed-Mode Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Method

  • Lee, Jaeick;Lee, Seunghwa;Kim, Byungjoo;Lee, Joonhee;Kwon, Oh-Seung;Cha, Eunju
    • Mass Spectrometry Letters
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    • 제9권1호
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    • pp.30-36
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    • 2018
  • A quantitation method for free amino acids in human serum was developed using a stepwise-dilution method and a bimodal cation exchange (CEX)/hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC)-tandem mass spectrometry system equipped with an electrospray ionization source (ESI/MS/MS). This method, which was validated using quality control samples, was optimized for enhanced selectivity and sensitivity. Dithiothreitol (DTT) was used as a reducing agent to prevent the oxidation of a serum sample ($50{\mu}L$), which was then subjected to stepwise dilution using 3, 30, and 90 volumes of acetonitrile containing 0.1% formic acid. Chromatographic separation was performed on an Imtakt Intrada Amino Acid column ($50mm{\times}3mm$, $3{\mu}m$) in mixed mode packed with CEX and HILIC ligands embedded in the stationary phase. Underivatized free amino acids were eluted and separated within 10 min. As a result of the validation, the precision and accuracy for the inter- and intraday assays were determined as 2.11-11.51% and 92.82-109.40%, respectively. The lowest limit of quantification (LLOQ) was $0.5-4.0{\mu}g/mL$ and the matrix effect was 80.22-115.93%. The proposed method was successfully applied to the quantitative analysis of free amino acids in human serum.

Affinity Immobilization of Dextransucrase on Dextran-based Support and the Production of Leucrose

  • Han, Nam-Soo;Kang, Seung-Yeon;Lee, Soo-Bok;Robyt, John F.
    • Food Science and Biotechnology
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    • 제14권3호
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    • pp.317-322
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    • 2005
  • A simple and convenient method of immobilizing dextransucrase via an affinity interaction is described, along with the use of this system to synthesize leucrose. Dextransucrase was produced in sucrose-free medium by fermenting a constitutive mutant of Leuconostoc mesenteroides NRRL B-512F and was separated using an ultrafiltration membrane. The purified enzyme was free of dextran polymer, which previously was always found with the sucrose-induced enzyme. Therefore, it was possible to immobilize the enzyme on dextran-based resins using an affinity interaction. Sephadex G-200 was the best resin for immobilizing the dextransucrase and gave a fast flow rate through the packed column. The immobilized dextransucrase retained more than 80% of its specific activity after immobilization ($K_m\;=\;18.1\;mM$ and $k_{cat}\;=\;450\;sec^{-1}$ vs. 13.1 mM and $640\;sec^{-1}$, respectively, for the free enzyme). The immobilized dextransucrase showed improved stability over a pH range of 4.0 to 6.5 and at moderately high temperatures over $40^{\circ}C$. When immobilized dextransucrase was used to synthesize leucrose via the transfer reaction with sucrose and fructose, about 74% of the sucrose was converted into leucrose after one day, and the half-life of the enzyme activity was 15 days. Regeneration of the resin by supplementation with dextransucrase enabled the recovery of the initial activity of the system, but both the reaction and the flow rate were lower, probably owing to the accumulation of dextran inside the resin.

중수증류공정의 정상 및 비정상상태 거동해석 (Analysis of Steady and Unsteady State Behavior in Behavior Water Distillation Process)

  • Kim, Kwang-Rag;Chung, Hong-Suck;Sung, Ki-Woung;Kim, Yong-Eak;Lee, Kun-Jae
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제18권2호
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    • pp.107-116
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    • 1986
  • 새로이 개발된 망상구조 충전탑에서의 중수증류성능해석 및 설계를 위한 정상 및 비정상상태 모델을 수립하였다. 정상상태 모델은 MESH 방정식에 각단의 압력강하를 고려하여 설정하고, Equation Tearing방법으로 그 해를 구하여 중수중류탄내의 농도, 온도 및 압력구배를 얻었다. 비정상상태 거동해석을 위하여 Cohen의 이상단 모델을 수정한 평형단 전이모델을 세웠으며, 그 모델식의 해석적 해를 구함으로써 시간에 따른 중수 농축과정을 예측할 수 있게 되었다. 설정된 모델들은 전환류 중수증류탑에서의 실험결과와 매우 잘 일치하였으며 개발된 충전물임이 높은 이론단수에 낮은 압력강하, 저체류량을 갖는 우수한 중수농축용 충전물임이 확인되었다.

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탈지미강으로부터 Phytic Acid의 추출과 정제의 최적화 (Optimization of Extraction and Purification of Phytic Acid from Defatted Rice Bran)

  • 최문실;한복경;최혁준;박영서
    • 산업식품공학
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    • 제15권3호
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    • pp.276-281
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    • 2011
  • 탈지미강으로부터 피틴산을 추출 및 정제하기 위한 최적조건을 설정하였다. 탈지미강을 10배수의 0.5% HCl 용액으로 1시간 처리하였을 때 피틴산의 추출효율이 가장 좋았으며 중화제로는 0.5% NaOH 용액이 적합하였다. 피틴산의 정제를 위하여 Diaion HP20 흡착 컬럼을 이용하여 불순물을 제거한 후 여러 가지 이온교환수지를 이용하여 피틴산을 정제하였을 때 Amberlite IRA-416 이온교환수지의 회수율이 가장 높았다. Amberlite IRA-416 이온교환수지를 이용하여 피틴산을 수지에 흡착시킨 다음 0.5% NaOH 용액으로 용출시켰을 경우 89%의 회수율을 나타내었다. 정제된 피틴산의 총단백질 함량은 0.14%(w/w)로 대부분의 단백질이 제거됨을 확인하였다.

반연속 흐름 2단 토양 컬럼에서의 사염화 에틸렌(PCE)의 혐기성 환원탈염소화 (Anaerobic Reductive Dechlorination of Tetrachloroethylene (PCE) in Two-in-series Semi-continuous Soil Columns)

  • 안영호;최정동;김영;권수열;박후원
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제11권2호
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    • pp.68-76
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    • 2006
  • 실험실 규모의 반연속 흐름 2단 토양컬럼을 이용하여 사염화에틸렌(PCE)에서 에틸렌으로의 혐기성 환원 탈염소화 반응특성을 조사하였다. 국내의 TCE로 오염된 현장에서 토양을 채취하여 컬럼 반응조에 충진하고, lactate(전자공여체 그리고/혹은 탄소원으로서)와 PCE를 함유한 현장 지하수를 컬럼 반응조로 주입하였다. 운전초기 약 50일 경과기간 동안 유입 lactate와 PCE의 질량비는 620:1이었는데, 이때 PCE에서 cis-DCE로의 불완전한 환원성 탈염소화가 관찰되었다. 그러나 유입 lactate와 PCE의 질량비를 5,050:1로 증가시킨 두번째 운전기간동안 PCE에서 ethylene로의 완벽한 탈염소화를 관찰할 수 있었는데, 이는 초기 운전기간 동안의 적절한 전자공여체의 공급의 중요성을 보여 주었다. PCE에서 cis-DCE로의 탈염소화율은 $0.62{\sim}1.94\;{\mu}mol$ PCE/L pore volume/d이었고, cis-DCE에서 ethylene으로의 탈염소화율은 $2.76\;{\mu}mol$ cis-DCE/L pore volume/d으로 나타났다. 전체 시스템에서의 PCE에서 ethylene으로의 전환율은 $1.43\;{\mu}mol$ PCE/L pore volume/d이었다. 본 실험에서 PCE에서 cis-DCE로의 분해단계에서 수소의 농도는 $10{\sim}64\;mM$, 그리고 cis-DCE에서 에틸렌으로의 분해단계에서 수소의 농도는 $22{\sim}29\;mM$이었다. 본 연구에서의 이러한 긍정적인 실험 결과는 본 연구에서 조사된 TCE로 오염된 지하수의 현장 생물학적 복원을 위해 혐기성 환원 탈염소화 공정의 적용 가능성을 보여준다.

들깨기름의 Triglyceride 조성(組成)에 관한 연구 (Triglyceride Composition of Perilla Oil)

  • 박영호;김동수;천석조
    • 한국식품과학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.164-169
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    • 1983
  • 들깨기름의 트리-글리세리드조성(組成)을 밝히기 위하여 TLC에 의하여 시료유(試料油)로부터 트리-글리세리드를 분리하고, 이것을 ${\mu}-Bondapak\;C_{18}$ column을 사용한 HPLC에 걸어 PN별(別)로 트리-글리세리드를 분획(分劃)하였으며, 각획분(各劃分)을 분취(分取)하여 GLC로 아실 탄소수별(炭素數別)로 분획(分劃)하였다. 또한 PN별(別) 획분(劃分)의 지방산조성(脂肪酸組成)을 GLC에 의하여 분석하였다. 이들 분석 결과로부터 들깨기름을 구성하는 트리-글리세리드조성(組成)을 산정(算定)하였는데 그 수(數)는 15종류이며, 그 중 주요(主要)한 트리-글리세리드 및 그 비율은 다음과 같다. 즉, $(C_{18:3},\;C_{18:3},\;C_{18:3},\;68.0%)$, $(C_{18:2},\;C_{18:3},\;C_{18:3},\;6.7%)$, $(C_{18:1},\;C_{18:2},\;C_{18:3},\;5.9%)$, $(C_{16:0},\;C_{18:3},\;C_{18:3},\;4.3%)$, $(C_{18:1},\;C_{18:2},\;C_{18:3},\;3.8%)$, $(C_{18:1},\;C_{18:1},\;C_{18:3},\;3.2%)$, ($C_{16:0},\;C_{18:2},\;C_{18:3},\;2.0%)$, $(C_{18:2},\;C_{18:2},\;C_{18:3},\;1.5%)$$(C_{16:0},\;C_{18:1},\;C_{18:3},\;1.0%)$ 등이다.

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식물유(植物油)의 Triglyceride조성(組成)에 관한 연구(硏究) -제(第) 4 보(報) : 쌀겨기름의 Triglyceride조성(組成)- (Studies on the Triglyceride Composition of Some Vegetable Oils -IV. Triglyceride Composition of Rice Bran Oil-)

  • 최수안;박영호
    • 한국식품과학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.108-111
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    • 1983
  • 쌀겨기름의 트리-글리세리드를 ${\mu}-Bondapack$ $C_18$를 column로, 메타놀과 크로로포름의 혼합용액을 용매로 한 HPLC에 걸면, 5개의 피이크로 분획(分劃)되었다. 이 5개의 분획분(分劃分)을 분취(分取)하여 5개군의 트리-글리세리드를 각각 얻었다. 이 트리-글리세리드들을 GLC로서 총탄소수별(總炭素數別)로 분석(分析)하였는데 $3{\sim}4$개의 피이크로 각각 분획(分劃)하였다. 쌀겨기름의 트리-글리세리드를 구성(構成)하는 주요(主要) 지방산(脂肪酸)은 $C_{16:0}$, $C_{18:1}$$C_{18:2}$였으며, 산정(算定)된 주요(主要) 트리-글리세리드의 조성(組成)은 $(1{\times}C_{16:0},\;1{\times}C_{18:1},\;1{\times}C_{18:2};16.64%)$, $(2{\times}C_{18:1},\;1{\times}C_{18:2},\;16.68%)$, $(3{\times}C_{18:1},\;13.7%)$, $(1{\times}C_{16:0},\;2{\times}C_{18:1},\;12.77%)$, $(1{\times}C_{18:1},\;2{\times}C_{18:2},\;9.16%)$$(1{\times}C_{16:0},\;2{\times}C_{18:2},\;6{\times}C_{18:2};6.42%)$이였다.

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Determination of Betaine in Fructus Lycii Using Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography with Evaporative Light Scattering Detection

  • Shin, Hyun-Du;Suh, Joon-Hyuk;Kim, Jung-Hyun;Lee, Hye-Yeon;Eom, Han-Young;Kim, Un-Yong;Yang, Dong-Hyug;Han, Sang-Beom;Youm, Jeong-Rok
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제33권2호
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    • pp.553-558
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    • 2012
  • A simple new method was developed for the determination of betaine in Fructus Lycii using hydrophilic interaction liquid chromatography with evaporative light scattering detection (HILIC-ELSD). Good chromatographic separation and reasonable betaine retention was achieved on a Kinetex HILIC column ($2.1{\times}100mm$, $2.6{\mu}m$) packed with fused-core particle. The mobile phase consisted of (A) acetonitrile and (B) 10 mM ammonium formate (pH 3.0)/acetonitrile (90/10, v/v). It was used with gradient elution at a flow rate of 0.7 mL/min. The column temperature was set at $27.5^{\circ}C$ and the injection volume was $10{\mu}L$. The ELSD drift tube temperature was $50^{\circ}C$ and the nebulizing gas (nitrogen) pressure was 3.0 bar. Stachydrine, a zwitterionic compound, was used as an internal standard. Calibration curve over $10-250{\mu}g/mL$ showed good linearity ($R^2$ > 0.9992) and betaine in the 70% methanol extract of Fructus Lycii was well separated from other peaks. Intraand inter-day precision ranged from 1.1 to 3.0% and from 2.4 to 5.3%, respectively, while intra- and inter-day accuracy ranged from 100.0 to 107.0% and from 94.3 to 103.9%, respectively. The limit of quantification (LOQ) was $10{\mu}g/mL$ and the recoveries were in the range of 98.2-102.7%. The developed HILIC-ELSD method was successfully applied to quantitatively determine the amount of betaine in fourteen Fructus Lycii samples from different locations, demonstrating that this method is simple, rapid, and suitable for the quality control of Fructus Lycii.