We developed in the present study molecular imprinted polymers (MIPs), using single templates (pentoxifylline, caffeine and theophylline) and mixed-templates (pentoxifylline-caffeine, pentoxifylline-theophylline and caffeine-theophylline). The MIPs were prepared with methacrylic acid (MAA) as the monomer, ethylene glycol dimetharylate (EGDMA) as the crosslinker and 2,2'-azobis(isobutyronitrile) (AIBN) as the initiator. The obtained polymer particles (particle size after grinding was about 25-35 ${\mu}$m) were packed into a HPLC column (3.9 mm i.d. ${\times}$ 150 mm). The selectivity and chromatographic characteristics of the MIPs were studied using acetonitrile as the mobile phase at a flow rate of 0.8 mL/min. UV detector wavelength was set at 270 nm. Different single template MIPs showed different molecular recognitions to the templates and the structurally analogues, according to the rigidity and steric hindrance of the compounds. Recognition was improved on the mixed-template MIPs as a result of the cooperation or sum effect of the templates, whereas on the pentoxifylline-theophylline imprinted polymer, the highest selectivity and affinity were obtained. Separations of the test compounds on different polymers were also investigated.
Styrene-acrylamide co-polymer was immobilized on porous partially sub-$2{\mu}m$ silica monolith particles and inner surface of fused silica capillary ($50{\mu}m$ ID and 28 cm length) to result in ${\mu}LC$ and CEC stationary phases, respectively, for separation of anomeric D-glucose derivatives. Reversed addition-fragmentation transfer (RAFT) polymerization was incorporated to induce surface polymerization. Acrylamide was employed to incorporate amide-functionality in the stationary phase. The resultant ${\mu}LC$ and CEC stationary phases were able to separate isomers of D-glucose derivatives with high selectivity and efficiency. The mobile phase of 75/25 (v/v) acetonitrile (ACN)/water with 0.1% TFA, was used for HPLC with a packed column (1 mm ID, 300 mm length). The effects of pH and ACN composition on anomeric separation of D-glucose in CEC have been examined. A mobile phase of 85/15 (v/v) ACN/30 mM sodium acetate pH 6.7 was found the optimized mobile phase for CEC. The CEC stationary phase also gave good separation of other saccharides such as maltotriose and Dextran 1500 (MW~1500) with good separation efficiency (number of theoretical plates ~300,000/m).
Performance and operation of BAC in ozone-BAC advanced water treatment process were investigated using the pilot scale test plant built in D water purification plant. The performance was evaluated by the removal efficiencies of DOC, BDOC, ammonia nitrogen and THMs. The effect of EBCT on DOC removal was experimented for an effective operating condition, and the amount of attached biofilm was analyzed in various water temperatures and position of BAC. Two removal mechanisms, adsorption and biological decomposition by attached biofilm, were predominant to decrease the concentration of various contaminants. DOC was removed 40%, and the removal rate was decreased in winter time due to the lowered activity of attached biofilm. BDOC was effectively removed. THMs and ammonia nitrogen were mainly removed not in ozonation process but in BAC. Water temperature deeply influenced in removal efficiency of ammonia nitrogen. The amount of attached biofilm depended on water temperature and height of packed activated carbon column. Considering DOC removal efficiency and design EBCT of commercial BAC plant, the proper EBCT was 12.5 minutes.
Kim, Min-Sik;Choie, Woo-Suk;Shin, Yong-Seung;Yu, Myeong-Hee;Lee, Sang-Won
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제25권12호
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pp.1833-1839
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2004
Recently mass spectrometry and separation methods such as liquid chromatography have become major tools in the field of proteomics. In this report, we describe in detail our efforts to develop ultra-high pressure capillary reverse-phase liquid chromatography (cRPLC) and its online coupling to a mass spectrometer by a nanoelectrospray (nanoESI) interface. The RPLC system is constructed in house to deliver LC solvents at the pressure up to 20,000 psig, which is four times higher than conventional RPLC systems. The high operation pressure allows the efficient use of packed micro-capillary columns (50, 75 and 150 ${\mu}$m i.d., up to 1.5 m long). We will discuss the effect of column diameter on the sensitivity of cRPLC/MS/MS experiments and the utility of the developed technique for proteome analysis by its application in the analysis of proteome samples having different levels of complexity.
우리나라 인근해안에서 서식하고 있는 해조류 23종에 대하여 Cr 및 Pb의 흡착성능을 조사한 결과, Sargassum 종이 Cr에 대하여 흡착능이 가장 높았다. Sargassum 종 4종을 이용하여 Cr 및 Pb의 생체흡착 실험을 수행하여 흡착 평형에는 Cr은 $30{\~}60$분, Pb는 30분 정도 소요 되었다. Cr 및 Pb 최대 흡착량은 136mg Cr/g biomass 및 232.5mg Pb/g biomass 였다. Pb흡착 및 탈착과정을 6회 반복한 결과 S. thunbergii는 재생성이 매우 효과적인 바이오 흡착제 였다. S. thunbergii를 자유 충전시킨 충전층 반응기를 이용하여 50mg/L Pb 용액의 연속적인 제거 실험을 수행한 결과 유입되는 Pb가 완전히 제거되는 구간은 HRT 10분에서 약 300 bed volume, HRT 5분에서 약 200 bed volume정도였다. 1회 흡착시 Pb 제거량은 HRT 10분에서 165 mg/g biomass, HRT 5분에서 112 mg/g biomass 였으나 흡착 완결까지의 소요 시간이 각각 112시간 및 52시간으로 HRT 5분일때가 더욱 효과적이라는 것을 알 수 있었다. 0.1 M HCl을 이용한 Pb 회수 실험에서 회수율은 $95{\%}$이상이었다. HRT 10분 및 5분에서 탈착 후 재흡착이 3회 반복되어도 흡착량은 다소 감소하였지만 계속적인 Pb의 제거가 가능하여 S. thunbergii는 바이오 흡착제로 사용이 가능함을 알 수 있었다.
화력발전소의 연소가스에서 고순도의 $CO_2$를 분리, 회수하는 것을 목적으로, 에너지 비용이 적게 드는 것으로 알려진 PSA(Pressure Swing Adsorption)공정을 이용하였다. 흡착제로서 활성탄 및 제올라이트를 사용하여 연소가스에서 $CO_2$를 회수할 수 있는 장치를 제작하고 이를 조업하는 조건을 확립하고자 하였다. $CO_2$ 회수용으로 적합하지 않다고 알려져 있는 활성탄을 이용하여도 세정단계의 변형을 통한 새로운 사이클을 이용하여 고순도의 $CO_2$를 생성물로 얻을 수 있었다. 또한 활성탄과 제올라이트 각 흡착제의 흡착특성을 이용하여 이들 두 흡착제의 장점을 최대로 이용할 수 있도록 흡착탑의 일부만을 제올라이트 13X를 채워 조업하는 2단 적층 흡착탑을 이용하여 회수율의 향상을 얻을 수 있었다. 흡착탑의 도입부 쪽에 활성탄을, 배출부 쪽에 제올라이트를 채움으로써 최대의 효과를 얻을 수 있었는데, $CO_2$ 농도 13%, 유량 10 SLPM, 흡착압력 2.2기압에서 제올라이트를 부피비로 25%만 사용하여도 40%의 회수율 향상을 얻을 수 있었으며 50%를 이용한 경우에는 회수율이 67%까지 증가하였는데 이는 제올라이트만을 이용한 경우의 회수율과 비슷한 결과였다.
천연제올라이트와 제강전로슬래그를 목분과 함께 혼합 소성한 구형(Spherical type)의 다공성 ZSF 세라믹이 충진된 컬럼을 통해 산성광산배수의 처리 가능성을 파악하고 미세분석을 이용하여 산성광산배수 내 중금속의 제거기작을 연구하고자 하였다. 운전기간 110일(약 3.7개월) 동안 중금속의 평균 제거효율은 Al 98.7, As 98.7, Cd 96.0, Cu 89.1, Fe 99.5, Mn 94.4, Pb 96.3, Zn 80.8 %로서 높은 중금속 제거효율을 장기간 유지하는 것으로 나타났다. 컬럼연속 실험에서 다공성 ZSF 세라믹의 평균 중금속 제거능은 Al 21.76, As 1.52, Cd 1.27, Cu 3.41, Fe 44.83, Mn 3.48, Pb 2.36, Zn $3.76mg/kg{\cdot}day$로 파악되었다. SEM, EDS 및 XRD을 이용한 미세분석 결과 산성광산배수 내 중금속은 다공성 ZSF 세라믹에 의해 중화침전뿐만 아니라 흡착 및 이온교환 등 복합적인 기작에 의해 제거될 수 있다는 사실을 나타내고 있었다. 컬럼연속 실험을 통해 다공성 ZSF 세라믹은 산성광산배수 내 중금속을 장기간 안정적으로 제거할 수 있는 효과적인 처리제임을 확인할 수 있었다.
대수층에 존재하는 휘발성 오염물질을 제거하는 새로운 공법으로서 Surfactant-enhanced air sparging(SEAS)은 지하수의 표면장력을 감소함으로써 지하수 폭기효율의 증대를 도모한다. 그러나 SEAS기술도 기본적으로 오염물질의 휘발에 의한 물질이동에 의존함으로써 휘발성이 낮은 오염물질의 제거에는 매우 제한적이다. 본 연구는 승온된 조건에서 SEAS기술을 준휘발성 물질인 n-decane에 대하여 적용함으로써 SEAS기술의 확장여부를 시험하였다. 지하수 폭기실험은 내경 5 cm, 길이 80 cm의 1차원 토양(모래)컬럼을 사용하여 실시하였다. 실험은 총 3회 실시하였으며, 상온에서 증류수로 포화된 조건에서 1회, 상온($23^{\circ}C$)에서 음이온계 계면활성제(sodium dodecylbenzene sulfonate, SDBS) 수용액으로 포화된 조건에서 1회(상온 SEAS), 그리고 승온상태($73^{\circ}C$)에서 SDBS수용액으로 포화된 조건에서 1회(승온 SEAS) 실시하였다. 계면활성제가 적용된 경우의 폭기에 의한 공기포화율(57%)은 증류수로 포화된 조건의 공기포화율(10%)보다 높게 측정되었다. 승온 및 상온조건에서의 공기포화율은 거의 차이가 없었으나 n-decane의 제거속도는 현저한 차이를 나타내었다. 토양유출 가스에 포함된 n-decane의 농도는 상온조건에 비하여 승온조건에서 10배 이상 높았으며, 따라서 제거속도도 10배 이상의 차이를 나타내었다. 본 연구 결과에 따라 상온에서 휘발성이 낮으나 수 십도의 온도상승으로 증기압이 획기적으로 늘어날 수 있는 준휘발성 물질에 대하여 SEAS 기술이 효과적으로 응용될 수 있을 것으로 보인다.
삼보광산 폐수(총 중금속 농도 : 107 ppm) 에 함유되어 있는 중금속 $Zn^{2+}$(42.1 ppm) 과 $Mn^{2+}$(53.1 ppm)을 미처리 상수리나무와 소나무 수피로 정수하기 위하여 현장에서 칼럼 시험을 수행하였다. 수피 각각 6kg을 2단 칼럼(직경 45 cm, 높이 60 cm) 에 나누어 넣고 1 ${\ell}$/min의 유속으로 폐수를 칼럼에 통과시키며 15일간 일정 시간마다 여액의 중금속 농도를 분석하였다. $Zn^{2+}$은 상수리나무 수피로 처리함에 따라 24 hr 동안 10 ppm 이하로 유지되었다. 즉 64%의 흡착율을 보였다. 한편 소나무 수피는 15 hr 동안 20 ppm 정도로 약 53%의 흡착율을 나타내었다. $Mn^{2+}$은 수피에 흡착이 저조하여 10 hr 이내 까지만 20-35%의 흡착율을 나타내었다. 수종 간에 Mn2 + 의 흡착율의 차이는 거의 없었다. 수피를 삼보광산의 폐수에 함유된 중금속 흡착제로 사용할 경우 $Zn^{2+}$에는 효과적이었으나. $Mn^{2+}$의 흡착용으로는 적당하지 않았다.
망간코팅모래(MCS)와 철코팅모래(ICS) 21.5 kg씩 동량을 하부 및 상부층으로 2단 충진시킨 파일럿 규모의 여과시스템을 구성하여 3가 비소 함유 인공오염수 처리효율을 조사하였다. 파일럿 장치는 높이 200 cm와 내경 15 cm로 구성되어 있으며, 3가 비소함유 인공 오염수의 반응기 칼럼내 유입은 peristaltic pump를 사용하여 선속도 $5{\times}10^{-3}$ cm/s로 상향류로 시켰으며 148일 동안 여과실험을 실시하였다. MCS 통과지점(중간유출수)과 ICS 통과지점(최종 유출수)에서의 총 비소의 파과는 각각 18일 및 44일 경과 후에 이루어졌고 그 이후 파과가 급격히 진행되었으며 148일이 지났을 때 완전파과가 발생하였다. 비록 MCS 층을 통과한 유출수에서의 총 비소파과는 18일 경과 후에 나타났지만 유출수내의 3가 비소 농도는 61일 동안 50 ppb 이하로 나타났으며 이후에는 급격히 증가되어 나타났다. 이것은 칼럼에 충진된 MCS가 61일 동안 효과적으로 3가 비소에 대한 산화력을 나타내기 때문에 기인한 것이며 MCS 1 kg당 3가 비소 92 mg을 산화처리 함을 나타낸다. 그리고 완전파과가 발생할 때 까지 MCS에 의해서 흡착된 총 비소의 양은 MCS 단위 kg 당 79.0 mg에 해당하였다. 운전기간 동안 반응탑내의 각 지점에서의 시간에 따른 수두의 변화는 크게 나타나지 않아서 ICS 및 MCS를 갖춘 여과시스템은 큰 수두손실 없이 오염수를 장기간 처리할 수 있음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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