• Title/Summary/Keyword: organic solvent extraction

검색결과 302건 처리시간 0.028초

염산프로메타진 체내동태 연구를 위한 혈청 중 프로메타진의 HPLC 정량법 개발 및 검증 (Development and Validation of HPLC Method for Pharmacokinetic Study of Promethazine in Human)

  • 조혜영;강현아;이화정;최후균;이용복
    • Journal of Pharmaceutical Investigation
    • /
    • 제36권1호
    • /
    • pp.23-29
    • /
    • 2006
  • A rapid, selective and sensitive reversed-phase HPLC method for the determination of promethazine in human serum was developed, validated, and applied to the pharmacokinetic study of promethazine. Promethazine and internal standard, chlorpromazine, were extracted from human serum by liquid-liquid extraction with n-hexane containing 0.8% isopropanol and analyzed on a Capcell Pak CN column with the mobile phase of acetonitrile-0.2 M potassium dihydrogen phosphate (42:58, v/v, adjusted to pH 6.0 with 1 M NaOH). Detection wavelength of 251 nm and flow rate of 0.9 mL/min were fixed for the study. The assay robustness for the changes of mobile phase pH, organic solvent content, and flow rate was confirmed by $3^{3}$ factorial design using a fixed promethazine concentration (10 ng/mL) with respect to its peak area and retention time. In addition, the ruggedness of this method was investigated at three different laboratories using same quality control (QC) samples. This method showed linear response over the concentration range of 1-40 ng/mL with correlation coefficients greater than 0.999. The lower limit of quantification using 1 mL of serum was 1 ng/mL, which was sensitive enough for pharmacokinetic studies. The overall accuracy of the quality control samples ranged from 96.15 to 105.40% for promethazine with overall precision (% C.V.) being 6.70-11.22%. The relative mean recovery of promethazine for human serum was 63.54%. Stability (freeze-thaw and short-term) studies showed that promethazine was stable during storage, or during the assay procedure in human serum. However, the storage at $-80^{\circ}C$ for 4 weeks showed that promethazine was not stable. Extracted serum sample and stock solution were not allowed to stand at ambient temperature for 12 hr prior to injection. The peak area and retention time of promethazine were not significantly affected by the changes of mobile phase pH, organic solvent content, and flow rate under the conditions studied. This method showed good ruggedness (within 15% C.V.) and was successfully used for the analysis of promethazine in human serum samples for the pharmacokinetic studies of orally administered Himazin tablet (25 mg as promethazine hydrochloride) at three different laboratories, demonstrating the suitability of the method.

에틸알코올 용매를 이용한 주조철제유물의 탈염 실험 연구 (Experimental Study of Desalting Methods Using Ethyl Alcohol for Archaeological Cast Iron Objects)

  • 이혜연;조주혜
    • 보존과학회지
    • /
    • 제31권2호
    • /
    • pp.95-104
    • /
    • 2015
  • 주조철제유물은 발굴 후 보존환경이 맞지 않은 경우 부식이 급속하게 진행되며 특히 블록형 파손이 발생하고 최종에는 분말화 된다. 따라서 부식 요인, 즉 $Cl^-$ 이온을 제거하는 탈염처리가 중요하다. 그러나 주조철제유물은 탈염과정 중 형태가 파손되는 경우가 빈번히 발생하여 탈염 과정을 생략하거나 탈수 등의 안정화처리로 그치는 경우가 많다. 기존의 탈염 방법은 주로 물을 이용한 알칼리 수용액 방법이다. 그러나 물의 수산화이온은 부식을 촉진시키고 높은 표면 장력으로 내부 균열을 확대시켜 주조철제유물의 탈염 과정 중 파손 원인으로 판단된다. 따라서 본 연구에서는 표면 장력이 낮은 에틸알코올을 이용하여 탈염을 실시하고 그 탈염 효과를 알아보았다. 실험 결과 에틸알코올 탈염방법은 상온의 알칼리 수용액 방법과 유사하거나 더 높은 $Cl^-$ 이온 용출 효과를 보여주었다. 또한 에틸알코올 방법은 수용액 방법보다 유물의 파손이 적고 Fe의 용출이 거의 없어 탈염의 안전성 측면에서 우수함을 확인하였다. 본 실험은 현장적용 가능한 유기 용매 탈염 방법을 검토한 것으로 추가 연구를 통하여 주조철제유물의 안전하고 효율적인 안정화 방안을 마련하고자 한다.

구름버섯(Coriolus versicolor)의 용매 추출물에 대한 항균 및 항산화 활성 조사 (Evaluation of Antioxidant and Antimicrobial Activities of Solvent Extracts from Coriolus versicolor)

  • 한소라;노민영;이주호;오태진
    • 한국식품영양과학회지
    • /
    • 제44권12호
    • /
    • pp.1793-1798
    • /
    • 2015
  • 본 연구는 약용 버섯으로 쓰이는 구름버섯을 ethyl acetate, ethanol 및 methanol 등으로 추출하고 각 추출용매에 따른 구름버섯 추출물로부터 총 폴리페놀 및 총 플라보노이드 함량을 측정하였으며, DPPH 라디칼 소거능과 ABTS 라디칼소거능 등의 항산화 활성 및 항균 활성을 조사하였다. 구름버섯의 총 폴리페놀 함량과 총 플라보노이드 함량은 ethyl acetate와 ethanol 추출물에서 methanol 추출물보다 높게 나타났다. DPPH 라디칼 소거능은 methanol 추출물이 대조구로 사용한 1 mM ascorbic acid의 DPPH 라디칼 소거능과 유사한 약 80% 소거능을 보여주었으며, ethanol 추출물과 ethyl acetate 추출물보다 유의적으로 높았다. ABTS 라디칼 소거능은 모든 추출물에서 ascorbic acid의 활성과 유사한 약 90% 소거능이 측정되었다. 결과적으로 추출용매의 종류에 따라 DPPH 라디칼 소거능은 영향을 받지만, ABTS 라디칼은 극성 및 비극성 물질 모두와 반응하여 소거되므로 추출용매의 영향 없이 높은 ABTS 라디칼 소거능을 나타내었다. 그리고 구름버섯의 항균 활성 측정 결과 모든 추출물에서 S. aureus를 제외한 모든 균주에 대한 활성을 확인할 수 있었으며, 다양한 다제내성 균주에 대한 구름버섯의 항균활성은 구름버섯이 천연 항균 소재로서의 가능성이 있음을 보여주는 의미 있는 결과이다. 또한 DPPH 라디칼과 ABTS 라디칼 소거능이 ascorbic acid와 같이 높은 항산화능을 보임으로써 구름버섯이 천연 항산화제로서 이용 가치가 있음을 확인할 수 있었다. 이렇게 항균 및 항산화 활성을 동시에 나타내는 구름버섯은 향후 분야별 허용 추출용매를 이용하여 추출방법 및 추출조건 등을 일부 변형한다면 건강기능성 식품 및 화장품 등에 첨가 가능한 원료소재로 활용될 수 있을 것으로 생각된다.

Icariin 함량에 따른 삼지구엽초 추출물의 추출조건 및 항산화 효과 (Free Radical Scavenging Effect and Extraction Condition of Ethanol Extracts of Epimedium Koreanum Nakai Containing Different Icariin Quantity)

  • 김서진;오덕환
    • 한국식품위생안전성학회지
    • /
    • 제22권4호
    • /
    • pp.359-364
    • /
    • 2007
  • 본 연구는 Icariin 함량별로 재배된 삼지구엽초의 추출조건 및 항산화 활성을 비교하기 위하여 수행하였다. 추출 수율은 열수 추출에서는 $90^{\circ}C$에서 7시간, 에탄을 추출에서는 70%와 $50^{\circ}C$에서 3시간 추출한 경우 가장 높은 수율을 나타내었다. 열수추출보다 에탄을 추출이 높은 수율을 나타내었으며 에탄을 추출농도는 100%(추출수율 22.7%)보다는 50%와 70%농도에서 각각 추출수율이 각각 37.3%와 39.3%로 높게 나타났다. 또한, 에탄올 추출시 추출시간과 추출온도 보다는 추출 용매농도가 추출 수율에 더 많은 영향을 미치는 것으로 나타났다. Icariin 함량별 추출수율은 열수 추출과 에탄을 추출 모두 icariin 함량 $0.5{\sim}0.6%$인 대에서 우수하게 나타났으며 icariin 함량에 따른 항산화 활성은 KE9412가 $70^{\circ}C{\cdot}7$시간에서 $34.9({\mu}g/mL),\;90^{\circ}C{\cdot}3$시간에서 $28.4({\mu}g/mL)$로 같은 추출조건에서 KE9405의 $114.3({\mu}g/mL)$$83.1({\mu}/mL)$에 비하여 각각 3.2배와 2.3배 높은 항산화활성을 나타내었다. 한편, 70% 에탄올 $70^{\circ}C$7시간 추출물로부터 유기 용매별로 순차적으로 분획한 결과, 추출수율은 KE9405와 KE9412 모두 butanol 분획층에서 각각 36.2%와 42%로 가장 높았고 항산화 활성도 butanol 분획층에서 $39.2{\mu}g$으로 가장 높았으며, ethylacetate$(49.0{\mu}g)$, 물$(118.8{\mu}g)$, heaxane$(119.8{\mu}g)$, chloroform$(138.5{\mu}g)$층으로 나타났다.

추출조건이 마늘 추출액의 기능성에 미치는 영향 (Effects of Extraction Conditions on the Functional Properties of Garlic Extracts)

  • 변평화;김우정;윤석권
    • 한국식품과학회지
    • /
    • 제33권5호
    • /
    • pp.507-513
    • /
    • 2001
  • 마늘의 이용성 증진과 마늘의 기능성 성분을 효율적으로 추출할 수 있는 최적용매에 대한 기초자료를 얻기 위해 마늘을 5종류의 유기용매와 4종류의 산을 사용하여 추출하고 추출수율과 기능성을 조사하여 최적 용매를 선정하였다. 선정된 용매의 농도를 0, 25, 50, 75, 100%로 조절하여 적정농도를 조사하고 적정용매의 pH 조절, 산 및 염의 첨가 시 추출율 및 아질산염 소거작용, 전자공여효과 및 총 thiosulfinates 함량 측정, 항산화성 등의 생리활성을 조사하였다. 마늘의 기능성 성분의 최적추출조건은 극성이 큰 methanol 의한 추출이 효과적이었다. Citric acid를 비롯하여 유기산 및 무기산 (acetic acid, phosphoric acid, tartaric acid)으로 추출할 때 고형분 수율은 높았으나 기능성에서 methanol 보다 효율성이 낮은 값을 보여 전자공여능은 약 1/2 정도 낮았다. 아질산염 소거능은 완충액의 모든 pH 영역에서 낮게 나타났고, 항산화효과인 과산화물 생성억제도 methanol 추출액이 약간 효과가 더 높았다. Methanol과 ethanol의 기능성 성분의 추출효과는 비슷하므로 식품응용을 고려할 때 ethanol이 보다 효과적임을 알 수 있었다. Ethanol의 농도를 달리하여 추출한 결과 50% ethanol 농도에서 가장 추출이 용이하였고 고형분수율 및 기능성도 가장 효과적이었다. 50% ethanol 용매보다 더 효율적인 추출조건을 찾기 위해 50% ethanol 용액의 pH조절과 NaCl, citric acid, $NaH_2PO_4$, $Na_2HPO_4$를 농도별로 첨가하여 추출하였을 때 고형분수율 및 기능성에서 큰 변화를 보이지 않았다. 따라서 마늘 성분의 추출은 50% ethanol 농도가 마늘의 기능성성분들의 효과적인 추출 방법으로 판단된다. Monascin의 경우 맛살에서 $0.01{\sim}3.31\;g/g$ 혼합어육소시지에서 $0.05{\sim}0.10\;g/g$, 반건조소시지에서 $0.34{\sim}0.35\;g/g$이 각각 검출되었고, 나머지 품목에서는 모두 불검출이었다. 한편, ankaflavin의 경우 맛살에서만 $0.02{\sim}0.89\;g/g$이 검출되었으며, 나머지 품목에서는 모두 불검출이었다.gen synthase의 활성은 P군에 비해 POD군에서 높았고(P<0.05), Px 백서가 Sham 백서에 비해 낮았다(P<0.05). Px 백서의 quadriceps 근육내 중성지방 축적량이 Sham 백서에 비해 높았는데, P에 비해 POD를 공급하였을 때 중성지방의 축적양이 낮아졌다. 결론적으로 POD은 당뇨와 정상 백서에서 인슐린 저항성을 감소시킴을 알 수 있었고 이러한 인슐린 저항성의 감소 현상은 근육에서의 glycogen synthase 활성과 관련이 있을 것으로 생각되었다.로 높은 것으로 밝혀졌지만, 그 이상의 농도에서는 낮은 수치를 나타내었다 이상의 결과로 보아 수용성계에서 뿐 만 아니라, 비수용성계에서도 중금속 이온 존재 하에서의 AsA 자동산화반응에서의 $O_2\bar{{\bullet}}$ 생성이 시사되었다.pm, $230^{\circ}C$에서 5.56 ppm으로 점진적으로 감소하였다. 이는 nonanoic acid, palmitic acid, stearic acid등이 고온가열에 의해 생성되었다가 이들이 열분해로 소실되었기 때문으로 생각된다.평균치는 34점이었으며 여윔에서는 너무 살찜으로 갈수록 사회적 체형불안도가 상승하는 경향을 나타내었다. 후쿠오카 지역의 체형 불안 도가 대구지역보다 유의적으로 높았다. 한 일 여대생의 자기 체형인식 및 체형 불안도에

  • PDF

유기용매와 이온성액체를 이용한 바이오 부탄올 추출발효 용매 선정 평가 (Evaluation of Extractants for Bio-butanol Extraction Fermentation Using Organic Solvents and Ionic Liquids)

  • 조민옥;이선미;상병인;엄영순
    • KSBB Journal
    • /
    • 제24권5호
    • /
    • pp.446-452
    • /
    • 2009
  • 본 연구에선 바이오부탄올 생산을 위한 추출발효에 적용하고자 부탄올 추출에 효율적이고 미생물에 독성을 주지 않는 적합한 추출용매를 선정하고자 하였다. 추출 용매를 선정하기 위하여 부틸 부틸레이트, oleyl alcohol, 친환경 용매인 소수성 이온성 액체 2 종류를 이용하여 분배계수를 구한 결과, 부틸 부틸레이트와 oleyl alcohol이 높은 부탄올 분배계수를 나타내었고 부탄올 농도 1-20 g/L와 pH 4-5.5 범위에서 80% 이상의 우수하고 안정적인 추출효율을 나타내었다. 미생물에 독성이 없는 oleyl alcohol를 사용한 회분식 추출발효에서는 추출을 하지 않은 회분식 배양보다 11% 향상된 부탄올 생산을 보였다 (11.2 g/L vs. 12.4 g/L). 이는 배양액 내의 부탄올이 추출되어 배양액내의 부탄올 농도가 낮게 유지됨으로써 부탄올 독성 영향이 감소되었고, 이로 인해 향상된 부탄올 생산이 이루어진 것으로 판단된다. Oleyl alcohol:부틸부티레이트 부피비를 9:1로 혼합한 용매를 사용했을 경우는 미생물 생장에는 저해 영향이 미미했으나 부탄올 생산은 추출발효를 하지 않은 회분식 배양에 비해 60%에 그쳤다. 부틸부티레이트를 20% 이상 미생물 생장에 심각한 저해를 주는 것으로 관찰되어졌다. 본 연구를 통해, 실험에 사용된 4가지 추출 용매 중에서 oleyl alcohol이 미생물에게 독성영향을 끼치지 않으면서 부탄올 추출을 효율적으로 할 수 있음을 알 수 있었고, oleyl alcohol을 바이오 부탄올 연속 추출발효에 적용한다면 향상된 부탄올 생산성을 얻을 수 있을 것으로 기대된다.

포도종자의 처리별 추출조건 및 저장에 따른 항산화활성 및 총페놀함량의 변화 (Changes in Antioxidative Activity and Total Polyphenols of Crude and Defatted Grape Seed Extract by Extraction Condition and Storage)

  • 김영국;이현용;오덕환
    • 한국식품저장유통학회지
    • /
    • 제11권4호
    • /
    • pp.455-460
    • /
    • 2004
  • 본 연구는 추출용매 및 주정에 의한 탈지 및 비탈지 포도종자 추출물의 수율, 항산화활성 및 총페놀함량을 분석하였으며, 각종 pH에서 처리된 추출물의 저장시 항산화력 변화를 살펴보았다. 추출수율은 탈지 및 비탈지 처리한 포도종자 분말 모두 $70\%$ 에탄올로 $70^{\circ}C$에서 6시간 추출하였을 때 각각 $8.9\%,\;9.16\%$로 다른 유기용매에 비하여 가장 높은 것으로 나타났으며, methanol, acetone-acetic acid 및 acetone 순으로 나타났으며 $70\%$ ethanol 탈지추출물의 항산화활성이 $41.52\;{\mu}g$으로 나타나 다른 용매의 추출물보다 훨씬 높았다. 포도종자 추출물은 탈지 및 비탈지추출물 모두 주정농도는 $90\%$, 추출온도는 $70^{\circ}C$, 추출시간은 6시간에서 가장 항산화활성이 좋았으며 $70^{\circ}C$에서 추출시간이 길어질수록 열에 의한 변성으로 인하여 항산화활성이 오히려 감소하였다. 이러한 결과는 같은 조건하에서 각 추출물의 total phenol 함량을 측정한 결과와 유사한 것으로 나타났다. 탈지 및 비탈지 추출물의 경우, ethylacetate 분획층이 $RC_{50}$값이 14.78, $12.35{\mu}g/mL$로 항산화활성이 가장 컸으며, buthanol, water, chloroform, hexane 분획층로 나타났다. 한편, 탈지 및 비탈지 포도종자 추출물을 pH 2, 7, 10의 표준 buffer 용액에 녹인 후 $50^{\circ}C$에서 1달간 저장하여 항산화력을 측정한 결과, 산성 조건보다는 알칼리성조건에서 더욱 항산화활성이 감소하였으며 건조상태로 저장시 고온에 매우 안정한 것으로 나타났다.

국내산 포도 캠벨종의 종자 및 과피 추출물의 Free Radical 소거능 탐색 (Free Radical Scavenging Effect of Seed and Skin Extracts from Campbell Early Grape (Vitis labruscana B.))

  • 박성진;이현용;오덕환
    • 한국식품영양과학회지
    • /
    • 제32권1호
    • /
    • pp.115-118
    • /
    • 2003
  • 본 연구는 캠벨종 포도의 종자와 과피 에탄올 추출물의 추출조건과 그에 따른 DPPH법에 의한 free radical 소거 활성을 비교하여 최적의 추출 조건의 확립과 항산화 활성을 살펴보았다. 추출 조건은 추출 용매인 에탄올의 농도와 추출 온도를 달리 하여 각각의 수율을 비교하였으며, 각 분획물은 hexane 분획물, chloroform 분획물, ethyl acetate 분획물, butanol 분획물 및 물 분획물로 나누어, free radical 소거 활성을 RC$_{50}$으로 나타내었다. 추출 수율은 종자에서는 추출 온도 78$^{\circ}C$, 에탄올 농도 100%에서 11.4%로 다른 온도와 농도 조건에 비하여 높은 수율을 나타냈으며, 과피 에서도 역시 추출 온도 78$^{\circ}C$, 에탄올 농도 100%에서 44.5%로 다른 온도와 농도 조건에 비하여 높은 수율을 나타냈다. 각 분획물 중에서는 물 분획물이 종자에서는 39.2%인데 비하여 과피 에서는 85.6%로 다른 분획물에 비하여 많이 차지하였다. DPPH법에 의한free radical 소거 활성에서는 종자의 경우, 5$0^{\circ}C$ 에탄을 추출물이 RC$_{50}$=16.8 $\mu\textrm{g}$/mL로, 분획물에서는 ethyl acetate 분획물이 RC/syb 50/=15.4 $\mu\textrm{g}$/mL로 가장 높은 활성을 나타내었다. 과피의 경우, 78$^{\circ}C$ 에탄올 추출물이 RC$_{50}$=2437.5 $\mu\textrm{g}$/mL로, 분획물에서는 butanol 분획물이 RC$_{50}$=698.4 $\mu\textrm{g}$/mL로 가장 높은 활성을 나타내었다. 이상의 결과를 통하여 추출 온도와 용매 농도에 따른 수율의 차이가 있었으며 free radical 소거 활성에서는 종자 에탄을 추출물이 과피 에탄올 추출물 보다 145배 이상의 현저히 높은 활성을 나타내었다.을 나타내었다.

긴 사슬 지방산 생산을 위해 재조합된 E. coli로부터의 세포 내 지질 추출 (Extraction of Intracellular Lipids from Recombinant E. coli for Improving Long-chain Fatty Acid Production)

  • 함수미;유인상;박상준;김지현
    • Korean Chemical Engineering Research
    • /
    • 제51권4호
    • /
    • pp.482-486
    • /
    • 2013
  • 바이오알콜이 아닌 탄화수소계 바이오연료를 생산하기 위한 발효 공정에 대한 연구가 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 야생 균주에 비해 긴 사슬 지방산을 과량 생산하는 재조합 E. coli MG1655를 배양한 후 세포 내 지질을 효과적으로 분리하기 위한 연구를 수행하였다. 고압 균질기를 이용하여 세포를 파쇄한 후 환경친화적인 용매들을 이용하여 지질을 추출하였다. 세포 파쇄는 고압 균질기의 압력이 5,000 psi 보다 큰 압력 하에서 효과적으로 이루어졌으며 20,000 psi 까지의 압력 범위에서는 1~3회 파쇄로 모두 90% 이상의 파쇄율을 얻었다. 추출 용매 시스템의 경우 hexane/isopropyl alcohol과 ethyl acetate/ethanol 시스템이 상대적으로 높은 지질 회수율을 나타내었고 상기 세포 파쇄 조건을 적용하여 초기 지질량의 약 60%를 추출하였다. 또한 추출된 지질은 $C_{12}$, $C_{14}$, $C_{16}$$C_{18}$과 같이 긴사슬 지방산으로 구성되었음을 확인하였다.

미나리아재비과 한약재의 항진균성 검증 및 비교 연구 (A Study on the Antifungal Properties of Ranunculaceae Herbal Medicines)

  • 임재엽;최상기
    • 생명과학회지
    • /
    • 제34권6호
    • /
    • pp.393-398
    • /
    • 2024
  • 본 연구는 항진균성 천연물 의약품을 개발하기 위한 생물자원의 연구로서 미나리아재비과에 속한 여러 한약재의 항진균활성을 새롭게 검증하고 비교하는 것을 목표로 한다. 한약재에서 진균류 생장을 저해하는 물질을 효과적으로 추출하는 방법을 찾고 추출물들에 포함된 항진균성 유용 물질을 탐색하였다. 위령선, 황련, 백두옹 한약재의 열수 추출 및 유기용매 추출을 진행하여 액체배지에서 항진균활성을 측정하였을 때 클로로포름 분획물에서 효과적인 결과를 얻었다. 또한 단세포성 진균인 Candida albicans, Candida tropi- calis, Candida lusitaniae 그리고 사상성 곰팡이인 Pythium ultimum KACC 40705, Aspergillus fumigatus, Fusarium oxysporum을 대상으로 고체배지에서 disc diffusion 실험으로 진균 성장 저해 실험을 수행하였다. 백두옹 추출물은 Candida spp.에 대해서, 위령선은 사상성 곰팡에 대해서 우수한 항진균활성을 가지고 있다는 것으로 확인했다. 마지막으로 추출물에 존재하는 항진균성 유용물질을 탐색하기 위해 GC-MS 분석을 진행하였다. 연구 결과 미나리아재비과의 한약재에서 항진균활성을 확인할 수 있었으며 위령선에서 thur- berogenone, 황련에서 16-HCDO를 항진균성 후보물질로서 확인하였다. 결론적으로 백두옹, 위령선 및 황련은 다양한 진균류에 대하여 항진균활성을 가지고 있음을 확인하였으며, GC-MS 분석에서 세 한약재 모두 서로 다른 항진균성 후보물질을 가지고 있는 것으로 확인되었다. 이러한 결과는 미나리아재비과 생물자원이 진균류 저항성에 대해 여러 방향으로 진화되었음을 나타낸다.