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리파아제에 의한 나프록센 2,2,2-트리플로로에틸 씨오에스터의 Dynamic Kinetic Resolution을 위한 라세미화 촉매로서의 고체 염기 (Solid Bases as Racemization Catalyst for Lipase-catalyzed Dynamic Kinetic Resolution of Naproxen 2,2,2-Trifluoroethyl Thioester)

  • 김상범;원기훈;문상진;김광제;박홍우
    • KSBB Journal
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    • 제19권3호
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    • pp.215-220
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    • 2004
  • 2-아릴프로피온산 계열의 키랄 의약품의 효소적 dynamic kinetic resolution (DKR) 공정에서 라세미화 염기촉매로 트리 옥틸아민이 지금까지 주로 사용되어 왔으나 반응매질에 녹은 상태로 작용해 회수 및 재사용이 어려웠다. 본 연구에서는 이를 개선하고자 라세미화 반응을 위한 고효율 고체 염기를 탐색해 보았다. 45$^{\circ}C$, 아이소옥탄 내에서 (S)-나프록센 2,2,2-트리플로로에틸 씨오에스터를 기질로 무기 염기류, 염기성음이온교환수지류, resin-bound 염기류 등을 시험한 결과, 약염기성 음이온교환수지인 DIAION WA30을 사용하였을 때 가장 효과적이었다. DIAION WA30의 2차 interconversion constant ( $k_{int}$$^*/)는 8.6${\times}$$10^{-4}$ m $M^{-1}$ $h^{-1}$이며 동일한 실험조건하에서 수행한 트리옥틸아민 ( $k_{int}$$^*/ = 2.5${\times}$$10^{-4}$ m $M^{-1}$ $h^{-1}$)에 비해 약 3배가 높았다. 효소 활성에 필수적인 물의 양에 따른 DIAION WA30의 라세미화 효율에 관하여 실험한 결과, 물의 양이 증가할수록 그 효율은 감소하였다. DIAION WA30을 라세미화 촉매로 사용하여 아이소옥탄 내에서 라세믹 나프록센 2,2,2-트리플로로에틸 씨오에스터의 효소적 DKR 반응을 수행해 보았다. 그 결과 DIAION WA30을 사용하지 않은 경우에 비해 반응 전환율과 생성물의 광학 순도는 급격히 향상되었다. 전통적 광학분할 반응의 최대 50%라는 전환율의 제한이 본 연구에서 찾은 DIAION WA30을 첨가함으로써 성공적으로 극복되었다. 또한 고체 염기촉매인 DIAION WA30의 사용은 라세미화 촉매의 회수 및 재사용이 가능하게 해준다.다.다.다.다.다.

전해법에 의한 구리함유 시안의 분해특성 (Characteristics of Copper-catalyzed Cyanide Decomposition by Electrolysis)

  • 이진영;윤호성;김성돈;김철주;김준수;한춘;오종기
    • 자원리싸이클링
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    • 제13권1호
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    • pp.28-38
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    • 2004
  • 시안 함유 도금폐수의 재활용이 가능한 전기적 산화법에 의한 수용액상의 시안 성분 분해특성을 규명하기 위한 실험을 수행하였다. 전해산화에 의한 유리시안 분해실험 결과, 전류효율과 분해속도를 고려할 때 전압 5V, 구리촉매량 Cu/CN 몰비 0.05가 적정조건이었으며, 이때의 전류효율은 26%, 분해속도는 5.6 mM/min 이었으며 적정수준 이상의 전압과 구리첨가는 분해속도를 소폭 상승시키나 전류효율은 증가하지 않았다. 지지전해질의 증가는 전류밀도의 증가로 분해속도를 소폭 증가시키나 전류효율은 크게 감소하였다. 초기 유리시안 농도실험 결과, 과산화수소 산화와 유사한 결과를 나타내어 시안농도 증가시 분해속도 및 전류효율이 동시에 증가하므로 고농도 시안일수록 적절한 공정으로 판단된다. 각 변수가 총괄 반응속도에 미치는 영향을 확인하기 위하여 In($C_{CN}$ /$C_{CNo}$ )와 시간과의 관계로부터 계산한 총괄 반응속도 상수는 $1.6∼7.3${\times}$10^{-3}$ $min^{-1}$ 이었으며 시안농도에 대하여 1차 반응식을 만족하였다.

타지키스탄 고르노바다흐샨주 지역 루비에 대한 분광학적 특성 연구 (Spectroscopic Characteristics of Ruby from Gorno-Badakhshan, Tajikistan)

  • 정솔림;박종완
    • 암석학회지
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    • 제22권1호
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    • pp.1-8
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    • 2013
  • 타지키스탄 산 루비의 보석 광물학적 특징들을 알기 위해 물리적 특성, 원소분석, 내포물 분석, 그리고 분광분석(UV-VIS 분광기, FTIR 분광기, ED-XRF 분광기)을 수행하였다. 타지키스탄 산 루비는 장파에서는 보통에서 매우 강한 적색 또는 오렌지색을 띄었으며, 단파에서는 장파에서보다는 약간 약한 적색 또는 오렌지적색을 띈다. 자외선-가시광선 분광분석 결과, 3개의 흡수선 468.5, 475와 476.5 nm이 크롬이 함유된 루비의 대표적인 특징으로 나타났고, 넓은 흡수 밴드 550 nm와 적색 영역에서 몇 개의 흡수밴드가 나타나서 전체적인 루비 스펙트럼을 보여준다. 적외선 분광분석 결과, 루비 10개 시료들이 모두 매우 유사한 양상을 보이고 있으며, 타지키스탄 산 루비에서 카올리나이트(kaolinite)와 뵈마이트(boehmite)의 존재를 추측할 수 있는데, 그것의 존재는 천연이라는 것을 증명한다. 카올리나이트는 3500, 3617, 3630, $3697cm^{-1}$ 부근에서 특징적인 다수의 흡수 피크를 보이고, 뵈마이트는 1989, $2125cm^{-1}$ 주변에서 뚜렷한 흡수 피크가 관찰되며 3085와 $3320cm^{-1}$ 사이에서 넓은 흡수 밴드가 나타났다. 내포물에서는 침상내포물, 액상과 고상내포물 외에 산화철에 기인한 오렌지 색대가 나타나고 있다. 연구 결과는 타지키스탄 산 루비의 감별 및 산지 추측에 유용한 정보로 활용될 수 있다.

한국산 유색미의 주요성분인 Cyanidin 3-glucoside의 수용액에서의 열안정성 (Thermal Stability of the Major Color Component, Cyanidin 3-glucoside, from a Korean Pigmented Rice Variety in Aqueous Solution)

  • 조만호;윤혜현;한태룡
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제39권3호
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    • pp.245-248
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    • 1996
  • 식품첨가물로서의 활용가능성을 검색하기위해, 한국산 유색미(Oryza sutiva var. Suwon 415)의 주요색소인 cyanidin 3-히ucoside의 열안정성과 pH 변화에 따른 UV/Vis 스펙트럼의 변화에 대해 연구하였다. 유색미의 안토시아닌 색소는 산성(pH 2.0)과 염기성(pH 9.0) 완충용액에서 각각 강한 적색과 청색을 나타내었고 열에 의한 색소의 분해반응은 20mM phosphate (PH 2.0)와 20mM CHES (pH 9.0) 완충용액에서 $50{\sim}95^{\circ}C$의 온도범위에서 수행되었다. 색소의 분해정도는 UV/Vis 스펙트럼의 변화를 측정하여 결정하였으며, 350nm (pH 2.0)와, 275, 310, 및 405nm (pH9.0)에서 isosbestic를 나타내었다. 이 결과는 색소분해반응이 1차 반응임을 의미한다. 유색미 안토시아닌은 산성조건에서 매우 안정하였고 염기성조건에서도 비교적 안정하였으며, 반감기는 $70^{\circ}C$에서 각각 50.3h과 0.6h이었다. 색소분해반응의 활성화에너지$(E_a)$와 Arrhenius frequence facto(A)는 pH 2.0에서는 26.9kcal $mol^{-1}$$6.0{\times}10^{11}\;s^{-1}$이었고, pH 9.0에서는 152Kcal $mol^{-1}$$1.4{\times}10^{6}\;s^{-1}$이었다.

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고압/효소분해 처리에 의한 멸치 가수분해물의 제조 및 특성분석 (Preparation and Physicochemical Characteristics of Anchovy Hydrolysates Produced by High Hydrostatic Pressure and Enzymatic Hydrolysis Treatment)

  • 김민지;남궁배;김복남;이수정;김철진;조용진;김종태
    • 산업식품공학
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    • 제13권2호
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    • pp.85-91
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    • 2009
  • 천연조미소재 개발을 위하여 고압/효소분해 시스템에서 멸치 단백질의 분해 품질특성을 탐색한 결과, 최적 조건은 효소농도 0.6%, 온도 50$^{\circ}C$, 처리시간 24시간 및 압력 50MPa로 확인되었다. 멸치 단백질의 처리방법에 따른 품질 특성을 비교한 결과, 최적조건하에서 고압/효소 처리한 멸치 가수분해물의 품질특성이 가열추출물인 대조구에 비하여 2.8배, 2배, 1.4배 증가하여 고압/효소 처리에 의한 단백질 가수분해물 생산은 가열추출법이나 고압반응에 비하여 효율적인 방법으로 나타났다. 효소종류에 따른 분해력은 복합효소로 가수분해한 경우 상업효소에 비하여 큰 증가율을 나타내어 복합효소의 분해력이 상업효소에 비하여 우수 하였다. 고압/효소 처리 후의 멸치 가수분해물은 정미성 아미노산으로 알려져 있는 glutamic acid, glycine, arginine 및 alanine 등의 함량이 대조구나 압력 처리구의 유리아미 노산 함량에 비하여 증가하였다. 결론적으로 고압/효소분해 처리공정은 멸치 단백질의 효과적 분해와 정미성 아미노산 생산에 효율적인 기술임을 확인하였다.

전구체 공정부산물 LNO(Li2NiO2)계 양극활물질로부터 탄산리튬 및 니켈 회수연구 (Recoverty of Lithium Carbonate and Nickel from Cathode Active Material LNO(Li2NiO2) of Precursor Process Byproducts)

  • 표재중;왕제필
    • 자원리싸이클링
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    • 제28권4호
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    • pp.30-36
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    • 2019
  • 본 연구는 폐 리튬이온전지의 양극활물질인 LNO($Li_2NiO_2$) 공정부산물로부터 $CO_2$ 열반응 공정을 통하여 Li 분말을 회수하였다. Li 분말을 회수하는 공정은 $CO_2$ 주입량이 300 cc/min인 분위기에서 $600^{\circ}C$, 1 min 유지하여 $Li_2NiO_2$ 상을 $Li_2CO_3$상과 NiO상으로 상분리 시켰다. 이 후 회수한 시료:증류수 = 1:50 무게비로 수 침출 후 감압 여과를 통해 용액에서 $Li_2CO_3$, 여과지에서 NiO 분말을 회수하였다. Ni 순도를 높이기 위해 $H_2$ 분위기에서 3시간 유지하여 NiO에서 Ni로 환원하였다. 위와 같은 공정을 통해 회수한 탄산리튬 용액의 Li의 농도 2290 ppm, Li의 회수율은 92.74%를 달성하였고 Ni은 최종적으로 순도는 90.1%, 회수율 92.6%의 분말을 제조하였다.

심리적 처치프로그램에서 고등학교 학생들의 뇌파반응에 따른 수학불안의 변화 (The Changes of Mathematics Anxiety Shown Brain-Based Measurement through a Remedy Program for High School Students)

  • 한세호;고상숙
    • 대한수학교육학회지:수학교육학연구
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    • 제26권2호
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    • pp.205-224
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    • 2016
  • 수학불안은 부정적인 수학에 대한 자아개념을 형성 하게 할 뿐 아니라 학습 장애 요인으로 작용할 수 있기에 수학불안 요인을 찾고 그에 알맞은 처치 방안을 고안해내는 것이 중요하다. 이에 본 연구는 고등학교 학생들을 대상으로 수학 내적 요인, 학습 방법 요인, 시험 및 성적 요인, 수학 외적 요인을 감소시켜줄 수 있는 심리적 처치프로그램을 개발 하고, 개발된 프로그램을 적용시킴으로써 수학불안 감소에 어떠한 효과가 있는지를 연구하였다. 수원에 위치한 S 외국어고등학교 총 11명의 학생을 연구 대상으로 하였고, 10주간 심리적 처치 프로그램 실시 후에 수학불안과 뇌파검사를 측정하고, 이를 분석하였다. 분석결과 본 프로그램의 지속적인 심리적 처치는 어느 정도 수학불안 감소에 도움이 될 수 있으며, 수학불안에 대해 학생별 진단이 지필 검사지에 의한 일차적 분석에만 근거하지 않고, EEG에 의한 다차원적인 요인 분석의 가능성을 확인하는 계기가 되었다.

모래지반에서 팽창각에 따른 연속기초와 원형기초의 지지력계수 Nγ와 형상계수에 대한 수치해석 연구 (Numerical Studies on Bearing Capacity Factor Nγ and Shape Factor of Strip and Circular Footings on Sand According to Dilatancy Angle)

  • 김동준;윤준웅;지성현;최재형;이진선;김동수
    • 한국지반공학회논문집
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    • 제30권1호
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    • pp.49-63
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    • 2014
  • 모래지반의 지표면에 위치한 거친 바닥면을 가진 강체 연속기초와 원형기초에 대하여 수치해석을 이용하여 팽창각 변화에 따른 지지력계수 $N_{\gamma}$와 형상계수를 구하였다. 양해법(explicit method)에 기반한 유한차분해석을 이용하여 지지력계수를 산정하기 위한 수치모델과 해석절차를 개발하고, Mohr-Coulomb 소성모델을 이용하여 다양한 내부마찰각(${\phi}$)과 팽창각(${\psi}$) 범위에 대하여 지지력계수를 도출하였다. 팽창각이 감소됨에 따라 지지력도 감소하는 것으로 나타났으며, 보편적인 지지력계수 제안식들이 가정하고 있는 관련흐름법칙(associated flow-rule)이 적용된 경우(${\psi}={\phi}$)를 기준으로 비관련흐름법칙(nonassociated flow-rule)이 적용된 경우(${\psi}$ < ${\phi}$)의 상대적인 지지력 비율을 산출하였고, 일반적인 모래에 대한 관계식을 제안하였다. 원형기초의 형상계수는 연속기초의 평면변형률 조건의 고려 여부에 따라 크게 변하였으며, 평면변형률 조건을 고려하여 내부마찰각을 증가시킨 경우가 기존의 실험 결과와 유사한 경향을 나타내었다. 형상계수 제안식들의 경향이 차이를 나타내는 원인에 대하여 고찰하고 설계시 적용 방안을 제시하였다.

LNT용 PGM-free DeNOx 촉매 개발을 위한 기초연구 (Basic Research to Develop PGM-free DeNOx Catalyst for LNT)

  • 장길남;한광선;홍지숙;유영우;황택성
    • 청정기술
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    • 제21권2호
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    • pp.117-123
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    • 2015
  • 본 연구는 LNT (lean NOx trap)용 DeNOx 촉매를 개발하기 위해 시도하였다. 이를 위해서 예비실험을 통해 Pt등 귀금속류등의 PGM (platinum group metal)을 사용하지 않는 4개의 촉매, Al/Co/Mn, Al/Co/Ni/Mn, Al/Co/Mn/Ca, Al/Co/Ni 혼합 금속 산화물을 선정하였다. 또한, 이들의 물리화학적인 성질을 평가하기 위해 XRD, EDS, SEM, BET 및 TPD test를 실시하였다. 이러한 평가를 실시한 결과, 4종의 촉매들은 스피넬(spinel)구조를 가지는 결정으로 이루어졌으며 NOx 기체들의 산화-환원 반응이 이루어지기에는 충분한 기공부피와 기공크기를 갖고 있음을 알 수 있었다. 또한, TPD test를 통해서는 산화-환원이 일어날 수 있는 산점을 4종의 촉매가 모두 가지고 있음을 확인하였다. 더욱이 ramp test를 통해서는 상용(commercial) 촉매와 비슷한 NO 산화 능력을 가지고 있는 것도 확인할 수 있었다. 이상의 결과들을 바탕으로, 본 연구에서 선정된 촉매들을 기본으로 하여 조성성분의 변화 및 활성 성분 첨가 등을 한다면, 보다 개선된 LNT용 DeNOx 촉매를 얻을 수 있을 것이라 기대할 수 있었다.

Dot-Blotter 진공 포획방식에 의한 미생물세포 면역분석시스템의 개발 (Development of Immuno-Analytical System for Microbial Cells by using Dot-Blotter)

  • 목락선;하연철;윤희주;백세환
    • KSBB Journal
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    • 제14권1호
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    • pp.82-90
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    • 1999
  • 병원성 미생물을 측정할 수 있는 분석시스템을 구성하기 위해 면역학적 성분들을 합성하였고, 이를 이용하여 모델 시스템을 구성함으로써 균 세포 분석원리가 연구되었다. 구성성분을 준비하기 위해 Salmonella thompson에 대한 복합 클론항체를 면역 친화 크로마토그래피를 이용하여 정제하였고, 이렇게 정제된 항체를 Streptavidin과 horseradush peroxdase에 화학결합시켰다. 항체와 Streptavidinfdm은 각각 SMCC와 SPDP에 의해 활성화 되있고 두 물질을 반응시킴으로써 중합체가 합성되었다. 중합체는diaminobiotion 젤과 sephades G-100젤을 이중 층으로 쌓은 칼럼을 이용하여 정제되었다. 항체- HRP 중합체의 합성을 위해, HRP를 $NAIO_4$ 처리에 의해 안정화된 중합체는 Biohel A5M을 이용한size exchusion크로토그래피로 정제되었다. 이렇게 준비된 중합체들과 dot-bloner 그리고 biotim이 고정화된 nitrocellulose membrane($12\mum$ pore size)을 이용하여 모델시스템을 구성하였다. 분석물질(S.Thormpson cells)을 먼적 액상에서 두 중합체와 반응되었고 반응먹을 membrane이 정착된 blotter에 옮긴 후 하부에 진공을 걸어 면역복합체를 biotin-streptavidin 반응에 의해 membrane 표면에 포획하였다.최적조건 하에서 시스템의 균 세포 분석원리를 확인하였으며 측정하한농도는 약 $1{\mu}g/m{\ell}(10^5 {\cdot} 10^6\;cells/m{\ell}$인 것으로 나타났다. 이러한 측정성능의 주요조절인자는 두항체 종합체 농도의 증가는 항원-항체 응집반응을 초래하는 것으로 나타났다.

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