추출 크로마토그래피를 이용하여 고순도 테르븀의 선택적 분리를 시도하였다. 고정상으로 2-ethylhexyl-2-ethylhexyl phosphonic acid(HEH[EHP]) 추출수지(-100~+150 mesh), 컬럼은 ${\Phi}20{\times}530mm$를 사용하고 온도는 $50^{\circ}C$로 유지하고, 흡착 유속은 $0.2mL/cm^2{\cdot}min$, 용출유속은 $1.0mL/cm^2{\cdot}min$, 컬럼의 높이와 직경의 비는 1:15로 하였다. 용리액의 산도, 시료의 부하량 및 시료의 조성을 변화시켜 테르븀의 분리의 최적조건을 설정하였다. 그 결과, 산도는 0.6 N HCl, 부하량은 약 5%, 시료의 조성은 $Gd_2O_3(20%)+Tb_4O_7(60%)+Dy_2O_3(20%)$이었다. 그리고, ICP-AES로 테르븀의 분리수율을 구한 결과 99.99% 이었고 순도는 99.98%이었다.
본 연구에서는 생마의 적정 건조방법을 알아 보고자 동결건조, 냉풍건조 및 열풍건조 방법으로 마를 건조시 각 건조 방법의 최적 조건을 조사하고, 3가지 건조 방법에 따른 마의 식품학적 품질 특성을 비교 평가하여 최적 건조방법을 고찰해 보고자 하였다. 동결건조시 $40^{\circ}C$ 이하로 가열하면서 건조 시키면 건조후 마고유의 색, 향, 맛과 점질성이 생마와 거의 같은 수준으로 유지되었다. 열풍건조나 냉풍건조의 경우 건조후 마의 색이 연한 백색이나 미색을 나타내지 않고 갈변되었다. 향이나 맛의 경우 냉풍건조시는 마 고유의 향이나 맛이 감소되었으며 열풍건조에서는 마 고유의 향이나 맛이 감소되었을 뿐 만 아니라 가열취나 구수한 맛도 나타났다. $40^{\circ}C$ 동결건조 마는 생마와 유사한 0.0160 Pa.s의 겉보기 점도를 나타내었으나 열풍건조와 냉풍건조는 생마의 반 이하 수준으로 점도가 감소하여 점질성을 거의 나타내지 않았다. 결론적으로 생마의 식품학적 주요 특성인 점질성, 색, 마 고유의 향과 맛을 유지하며 분산성과 용해성을 높이는 건조 방법으로는 동결건조가 가장 좋은 것으로 평가되었으며, 분말화시 분말의 용도에 적합한 용해성 및 분산성 같은 물성이 높게 나타나는 적정 입자 크기는 $40{\sim}60{\;}mesh$ 사이인 것으로 나타났다.
In the conventional metallothermic reduction (MR) process for obtaining tantalum powder in batch-type operation. it is difficult to control morphology and location of deposits. On the other hand, a electronically mediated reaction (EMR) process is capable to overcome these difficulties and has a merit of continuous process, but it has the defect that the reduction yield is poor. MR-EMR combination process is a method that is able to overcome demerits of MR and EMR process. In this study, a MR-EMR combination process has been applied to the production of tantalum powder by sodium reduction of $K_2$TaF$_{7}$. The total charge passed through external circuit and average particle size (FSSS) were increased with increasing reduction temperature. The proportion of fine particle (-325 mesh) was decreased with increasing reduction temperature. The yield was improved from 65% to 74% with increasing reduction temperature. Considering the charge, impurities, morphology, particle size and yield, an reduction temperature of 1,123 K was found to be optimum temperature for MR-EMR combination process.
In this study, tantalum powder has been producted by MR-EMR combination process. MR-EMR combination process is a method that is able to improve demerits of MR(metallothermic reduction) and EMR(electronically mediated reaction) process. This study examined the characteristics of powder with the amount of reductant excess using $K_2$TaF$_{7}$ as feed materials, Na as a reductant and KCl/KF as a diluent. In addition, this study examined acid treatment that affect the high purification of powder. The impurities contained in powder was removed in various conditions of acid treatment. The total charge passed through external circuit and average particle size(FSSS) were increased with increasing amount of sodium excess. The proportion of fine particle(-325mesh) was decreased with increasing amount of sodium excess. The yield was improved from 70% to 76% with increasing amount of sodium excess. Considering the impurities, charge, morphology, particle size and yield, an amount of sodium excess of 10wt% were found to be optimum conditions for MR-EMR combination process.s.
현재 국내에서 처리에 어려움을 겪고 있으며 사회적으로 문제가 되고 있는 양돈 분뇨의 처리중 생물학적 처리를 위한 전처리 공정의 일환으로 비육돈 슬러리 돈사에서 발생하는 분뇨를 대상으로 고액분리에 관한 연구를 수행하였다. 최적의 고액 분리를 위하여 적정 응집제 선정 및 첨가량을 도출하였으며, 현장 규모의 고액 분리 장치를 통하여 규모별 최적 고액 분리 공정을 도출하였다. 이 결과 탈수성 개량을 위한 적정 응집제로는 Polyarcylamide 계열의 양이온 고분자 응집제인 E-851이 적합하였으며, 단위 고형물당 0.24~0.6%가 요구되었다. 본 연구에서 검토된 공정으로는 Mesh Screen, Drum Screen, Cyclone Drum Filter, Screw Press, 고속 Screw Decanter, 저속 Screw Decanter 및 DAF 공정을 조합하여 검토하였다. 그 결과 최적 공정으로는 중 소규모의 1차 고액 분리 공정으로는 Screw Press(응집제 첨가)와 대규모 및 공공처리장 규모에서는 저속 Screw Decanter(응집제 첨가)가 적정 공정으로 도출되었으며 2차 처리 공정으로는 가압부상조가 가장 안정적인 것으로 나타났다. 한편 고액 분리 유무에 따라 수분조절제 및 유기물 부하량 감소는 각각 94.8, 84.7%로 나타났으며 슬러리 양돈분뇨의 정화방안으로는 고액분리가 반드시 필요한 것으로 나타났다.
Objectives: In order to review both the effects of sewage sludge dewaterability and deodorizing ability in the existing advanced sewage treatment process, BIO-CLOD (a solidified mixture of 10% Bacillus concentrate and inorganics) was used as an inorganic conditioner effective for deodorization treatment in addition to the removal of organic matter and nutritive salts. Methods: Sludge dewaterability was evaluated using specific resistance to filtration (SRF) experiments with six agitators and two types of commercially available BIO-CLOD; one that is made by grinding solid matter (powdered BIO-CLOD) and one that has been obtained by sieving a separation with a particle diameter of 100 mesh (100 mesh BIO-CLOD). For deodorization odor treatment experiments, 20 g of commercially available solid BIO-CLOD was submerged in four liters of sewage sludge and mixed and agitated for 45 days. Results: When BIO-CLOD was injected into sewage sludge to experimentally compare specific resistance to filtration (SRF), the optimum amount of BIO-CLOD to be injected was shown to be 2% w/v and the SRF value in this case was $1.35{\times}10^{12}m/kg$. pH changes following BIO-CLOD injection were within 6.5-7.0. By 14 days after submerging BIO-CLOD into the sewage sludge to evaluate its deodorizing ability, $H_2S$ decreased by 68% and methyl mercaptan decreased by 74%. By 45 days after the submergal, both items decreased by 100%, indicating deodorizing ability. Conclusion: To compare the levels of dewaterablity of sewage sludge at different particle sizes of inorganic conditioner, powdered BIO-CLOD, particle size 100 mesh BIO-CLOD, and bentonite were tested. It could be seen that as the powdered BIO-CLOD increased, the precipitability increased up to 62% in 30 minutes. As an inorganic conditioner, BIO-CLOD was identified as a stable sludge conditioner that does not affect pH.
염소화 공정을 통해 batch-boat-system에서 회중석으로부터 텅스텐 성분을 추출하기 위해, 환원제인 탄소의 무게비, 반응온도, 반응시간, $Cl_2$ gas의 유량 그리고 시료입도와 같은 주요 반응 변수들에 대한 영향을 조사하였다. 이 염소화 공정들에 대한 적정조건들은 반응온도 $700^{\circ}C$ 이상, 광물시료에 대한 탄소의 무게비 0.08, 반응시간 20분, $Cl_2$ gas의 유량 $0.6{\ell}/min$, 광물시료의 입도 -200mesh였으며 위 조건하에서 광물중 99%의 tungsten성분이 추출되었다. 반응속도는 고온에서는 $Cl_2$ gas의 확산단계가, 저온에서는 화학반응단계가 속도결정단계로 보이며 각각의 단계에서 활성화 에너지는 고온 부분에서는 7.98kcal/mol이며 저온 부분에서는 31.2kcal/mol이었다.
김의 분말화를 위한 최적조건을 결정하기 위하여 돌김과 참김을 천일건조, 열풍건조$(60,\;105^{\circ}C)$, 진공건조 및 동결건조방법을 사용하여 건조방법에 따른 김의 ascorbic acid함량과 김의 대표적인 색소인 chlorophyll, carotenoid, phycobilin의 변화를 조사하였다. 김의 chlorophyll, carotenoid, phycobilin은 김을 채취하여 수세, 건조하는 과정뿐만 아니라 건조방법에 의해서도 손실되는 양의 차이가 나타났다. 고온의 열풍건조는 김의 색소 보존 면에서 가장 좋지 많은 방법으로 나타났으며, 사용한 건조방법 중 동결건조가 가장 우수한 것으로 나타났다. 또한, vitamin C는 건조방법에 따라 75-99% 까지 손실되었다. 김분말의 등온흡습곡선들은 sigmoid형의 곡선을 나타했으며, BET식에 따라 결정한 단분자층 수분함량은 돌김과 참김분말 모두 6.30%(dry basis)이었다.50 mesh, 80 mesh, 100 mesh 체로 사별한 돌김 분말은 각각 80, $100{\sim}110$ 및 $110{\sim}120\;{\mu}m$를 중심으로 단일한 입도분포를 나타내어 김분말의 입자가 균일함을 알 수 있었다.
현미를 이용하여 증자하지 않고 생전분 분해효소를 이용한 알콜발효조건을 모니터링 하였다. 알콜발효에 가장 영향을 미치는 요인변수인 현미분쇄 정도에 따른 입자크기(20, 40, 60 mesh), 효소제 함량(0.1, 0.3, 0.5%), 교반속도(0, 100, 200 rpm)에 대하여 반응표면회귀분석한 결과, 현미분쇄 정도는 35~42 mesh, 효소제함량 0.32~0.43%(w/w) 범위로 나타났으며, 이때 알콜발효의 품질인자인 알콜함량, 총당, 환원당, 아미노산도, 총산 및 pH의 $R^2$는 환원당을 제외한 모든 성분에서 5~l0%이내의 수준에서 유의성이 인정되었다. 또한 최적조건범위 에서 실증실험 결과 pH 4.33, 총산 1.10, 아미노산도 0.51, 환원당 200.50 mg%, 총당 1,039.0 mg%, 알콜함량 10.15%로 RSM기법에 의해 예측된 값과 유사한 값을 나타내어 도출된 회귀식의 신뢰성을 검증할 수 있었다. 또한 최적조건의 알콜발효 중 성분분석 결과 pH는 6.26에서 발효가 진행됨에 따라 점 점 감소하여 발효 종료시 4.34이었으며, 총산은 발효초기 0.15였으며 발효가 진행됨에 따라 다소 증가하였으나 발효종료시 0.20으로 총산의 변화는 크지 않았다. 아미노산도는 발효초기 1.88에서 발효가 진행됨에 따라 감소하는 경향이었으며 발효종료시 0.92었다. 환원당과 총당은 발효가 진행됨에 따라 감소하여 각각 213, 1,077 mg%로 나타났다. 알콜함량은 발효 24시간부터 증가하여 발효 48시간에 10.15%로 최대치를 나타낸 후 감소하였다. 이상의 결과로 생전분분해효소를 이용한 현미 알콜발효조건을 설정할 수 있었으며, 초산발효에 필요한 알콜함량을 얻을 수 있어 생전분을 이용한 현미식초 제조가 가능할 것으로 생각된다.
This experiment was done to investigate the leaching and adsorption properties of heavy metals on porphyry. The comparison with respect to the leachability of heavy metals from porphyry between the Korea Standard Leaching Test (KSLT) and the Toxicity Characteristic Leaching Procedure (TCLP) was carried out. The fractional composition of leachate and the total concentration of heavy metal of porphyry were studied through Sequential Extraction Procedure (SEP) and EPA Method 3050. Adsorption experiment of porphyry has pointed out that the optimum dosage of porphyry for 50ppm Pb was over 10g/L, the effective particle size for absorption was below 200 mesh and the optimum pH was about 7. From the Freundlich' adsorption equation, 1/n was 1.0722, and k was 0.0041. After adsorption, the fractional composition of Pb was changed. The exchangeable, carbonate, reducible fractions were increased, and the organic fraction was not changed, and the residual fraction was decreased.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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