한국막학회 2004년도 Proceedings of the second conference of aseanian membrane society
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pp.166-169
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2004
Microfiltration membranes were prepared from aromatic polyethersulfone (PES) polymer, using aprotic solvent (N-methyl-2-pyrrolidone, NMP) and non-solvent additive (2-methoxy ethanol, 2-ME) by the phase inversion co-process of the vapor-induced phase inversion (VIPI) and the nonsolvent-induced phase inversion (NIPI). According to the change of the additive amount, the solvent amount and the relative humidity, membrane characterization was studied. The non-solvent additive in casting solution played an important role in membrane morphology. During the vapor-induced phase inversion, the relative humidity led to water sorption on the surface of casting dope at which pore formation was generated. The prepared membranes were characterized by scanning electron microscope observations, measurements of capillary flow porometer and pure water flux (PWP). Also the thermodynamic and kinetic properties of membrane-forming system were studied through coagulation value, light transmittance and viscosity.
Polycarbonate(PC) membranes for oxygen enrichment from air were prepared by the wet phase inversion method. In order to improve oxygen separation performances of the PC membrane, the effect of the added ethanol(nonsolvent) and $CuCl_2$(metal salt) concentration in the casting solution on morphology, oxygen permeability ami $O_2/N_2$ separation factor of the membrane was studied. In addition, tensile strength and elongation at break of the membrane were investigated. An asymmetric membrane with a dense top layer and a porous sublayer was obtained. The thickness of the dense top layer decreased with increasing amount of nonsolvent additive. Compared with pure PC membrane without additive(metal salt), the oxygen permeability and $O_2/N_2$ separation factor of the $PC/CuCl_2$ membrane are significantly improved. The oxygen permeability and $O_2/N_2$ separation factor is $5.25{\times}10^{-9}cm^3(STP){\cdot}cm/cm^2{\cdot}sec{\cdot}cmHg$ and 4.5, respectively. This improvement might be due to good interaction between metal salt and oxygen.
상전환법을 이용하여 폴리설폰 고분자막을 제조하고 막의 형상과 투과특성을 측정하였다. 폴리설폰, n-메틸피롤리돈과 프로피오닉산으로 이루어진 제막용액에서 프로피오닉산은 폴리설폰에 대한 비용매로서 제막용액에 첨가되었으며, 침지용 비용매로는 이소프로필알코올이 사용되었다. 첨가된 프로피오닉산은 제막용액의 열역학적 성질을 변화시켜 열역학적 상분리를 촉진하는 역할을 할 수 있음을 보였으며, 제막용액의 점도는 프로피오닉산의 양에 따라 증가하여 프로피오닉산의 첨가에 따라 유동성이 감소하는 특성을 보였다. 제조된 모든 분리막은 프로피오닉산의 첨가에 따라 뚜렷하게 구분되는 형상을 보였다. 프로피오닉산 없이 제조된 막의 밀집화된 표면층은 프로피오닉산이 10wt% 첨가되었을 때 거의 사라졌으며, 30 wt% 첨가되었을 때 분리막은 알갱이 형태의 표면층으로부터 스폰지 형태의 하부층으로 형상의 차이가 구배를 보이며 나타났다. 물 투과도는 비용매 프로피오닉산의 증가와 함께 증대하였으며 폴리에틸렌글리콜을 사용한 배제율의 경우 프로피오닉산의 증가와 함께 감소하는 것으로 나타났다.
상전환법을 이용하여 폴리설폰, n-메틸피롤리돈과 톨루엔으로 이루어진 제막용액으로부터 고분자 분리막이 제조되었다. 톨루엔은 폴리설폰에 대한 비용매로서 제막용액에 첨가되었으며, 침지용 비용매로는 이소프로필알코올이 사용되었다. 제조된 모든 분리막은 밀집 형상의 표면층과 스폰지 형상의 하부층으로 구성된 이중구조 형태의 비대칭성 구조를 보였다. 첨가된 톨루엔은 제막용액의 열역학적 성질을 변화시켜 열역학적 상분리를 촉진하는 역할을 할 수 있음을 보였으며, 제조된 분리막은 톨루엔을 첨가에 의해 막의 표면층 두께가 증가하는 특성을 보였다. 분리막의 투과 특성을 측정한 결과, 톨루엔이 첨가되었을 때 밀집 표면층의 두께 증가에도 불구하고 거의 동일한 배제율을 유지하면서 투과플럭스는 5배 이상 증대하는 효과를 보였다.
용매 비용매 치환 상전이 공정과 증기 유도 상전이 공정을 결합하여 성능이 향상된 폴리술폰 정밀역과막을 제조하였다. 본 연구에서 제조된 비대칭막은 폴리술폰(고분자), 디메틸 포름아미드(용매), 폴리비닐리돈(친수성 고분자 첨가제), 폴리에틸렌글리콜(극성 고분자 액상 첨가제)로 이루어진 혼합 용액에 디메틸술폭사이드(극성 아프로틱 비용매), 물(극성 프로틱 비용매 첨가제)을 첨가하여 제막용 캐스팅 용액을 물과 이소프로판올 혼합용액에 침지하여 얻었다. 극성 아프로틱 비용매와 극성 프로틱 비용매의 첨가는 멤브레인의 구조를 제어하는데 유용한 방법이며 이를 습윤 공기를 캐스팅 용액에 노출시켜 준 응고상태를 만들어줌으로써 멤브레인의 내부 구조를 제어하고자 하였다. 또한 응고조의 조성을 물/이소프로판올의 혼합비를 통하여 조절하였다. 순수 투과도, 기공 크기 분포도, 표면 친수도 및 구조 분석이 이루어졌으며, 그 결과 평균 기공의 크기를 거의 $0.2{\mu}m$ 정도 향상시키는 효과를 가져왔으며 수 투과 유량 또한 1000-1800 LMH 정도 향상시키는 결과를 나타내었다.
본 연구에서는 비용매 첨가제 BE와 습도 및 노출 시간이 정밀여과막의 구조, 투과특성에 미치는 영향을 살펴보았다. 멤브레인은 PES/DMF/TSA/PVP/BE 혼합 용액을 물에 침지하여 제조하였다. 다양한 농도의 BE가 첨가된 캐스팅 용액들을 공기 중의 수분이 흡착될 수 있도록 상대습도 60%와 80%로 달리하여 40초와 90초 동안 노출시켰으며, 그 결과로 만들어진 멤브레인 투과 성능과 표변 및 단면 구조와의 연관성을 조사하였다. 멤브레인의 특성은 capillary flow porometer, FE-SEM 및 순수 투과 장치를 이용하여 이루어졌다. PES 멤브레인의 표면 구조는 상대 및 노출 시간에 의해 크게 영향을 받는다. 또한 BE의 첨가는 특정한 습도와 노출 시간에서 표면 및 내부의 구조의 조절이 용이함을 확인할 수 있었다.
상전환법을 이용하여 폴리설폰, n-메틸피롤리돈과 폴리비닐피롤리돈으로 이루어진 제막용액으로부터 고분자 분리막이 제조되었다. 폴리비닐피롤리돈은 폴리설폰에 대한 고분자 첨가제로서 제막용액에 첨가되었으며, 침지용 비용매로는 물이 사용되었다. 첨가된 폴리비닐피롤리돈은 제막용액의 열역학적 상분리를 촉진하는 역할을 할 수 있음을 보였으며, 유동성을 급격히 감소시키는 특성을 보였다. 제조된 막들은 전형적인 비대칭성 구조를 보이며, 첨가제 없는 경우와 비교하였을 때 폴리비닐피롤리돈 함량이 5 wt%가 첨가된 경우 모두 손가락 기공이 약간 더 크게 나타났으며, 10 wt% 이상에서 손가락 기공의 크기가 줄고 표면 고분자 알갱이층의 두께가 뚜렷하게 증가하는 것으로 나타났다. 동일한 폴리비닐피롤리돈 함량에서는 폴리설폰의 함량이 높을수록 손가락 기공의 형성이 시작되는 곳이 표면으로부터 멀리 떨어지는 것으로 나타났다. 표면기공도는 고분자 첨가제를 포함하지 않고 제조된 막의 경우 폴리설폰 함량이 낮을수록 기공도가 크게 나타났다. 폴리설폰 함량이 같을 때 물투과도는 폴리비닐피롤리돈의 함량 증가에 따라 선형으로 변하지 않고 변곡특성을 보였다. 폴리설폰 함량 12 wt%에서 최대 물투과도는 폴리비닐피롤리돈 5 wt%이었을 때 나타났으나, 폴리설폰 함량이 18 wt%이었을 때 최대 투과도는 폴리비닐피롤리돈 함량이 15 wt%일 때 나타났다.
(Phase 상전환법(Inversion Process)을 이용하여 polysulfone(PS) 용액으로부터 분리막이 제조되었다. PS와 n-methylpyrrolidone(NMP)로 이루어진 제막용액(casting solution)에 비용매인 propionic acid(PA)가 첨가되었을 경우, 주조된 용액 필름은 순수한 NMP만을 용매로 사용하여 주조된 것보다 비용매 욕조에서의 침지가 촉진된다. 침지용 비용매를 물로부터 isopropanol로 교체하여도 이같은 특성은 변하지 않았다. 이러한 현상은 PA의 첨가에 의해 제막용액의 비용매 허용치가 크게 감소하는데 기인한다. 3wt% PS 용액으로부터 생성된 PS 분말은 가스흡착방법을 이용하여 분석되었을 때 많은 모세관 응축(capillary condensation) 영역이 존재함을 보여준다. NMP를 용매로 PS의 농도가 15wt%인 주조 용액으로부터 형성된 분리막의 가스흡착 및 투과도 특성은 다음과 같다. Isopropanol에 침지되어 형성된 막의 경우, 아주 적은 양의 질소가스가 흡착되었으며, 모세관 응축 영역은 분리막내에 거의 존재하지 않았다. 이에 비해, 물로 침지하여 제조된 분리막에서는 질소가스의 흡착량이 뚜렷하게 증가하였다. 가스 흡착량의 증가는 막에 형성된 모세관 응축 영역에 기인하며, 분리막의 투과특성은 한외여과(ultrafiltration) 영역에 일치한다. 용매에 PA가 추가되어 준비된 제막용액으로부터 형성된 분리막의 경우, 침지용액(isopropanol 또는 물)에 관계없이, 가스흡착분석을 통해 측정되었을 때 Henry's law 영역이나 Languir 영역의 뚜렷한 증가는 확인하기 어렵다. 이에 비해, supernodule들의 사이에 형성되는 모세관 응축 영역은 뚜렷하게 증가하였으며, 이에 비례하여 물의 투과도도 현저히 증가하였다.z)를 나타내었다.월 후에 역 행성으로 확장된 박리로 Bentall술식을, 1례의 DeBakey type I의 환자에서 상행대동맥대치수술 후에 1달 뒤에 나타난 대동맥판폐쇄부전의 소견으로 재수술을 Bentall술식으로 시행하였다.서 감소하는 경향을 보였으며, ballot 4징증은 A군 (23.2%), B군(16.1%), 10kg 이하의 환아의 수술사망률은 A군(31.6%), B군(20.5%)로 B군에서 유의한 감소를 보였다. 이상의 결과로 보아 A군과 비교시 B군에서 10kg이하의 환아의 많은 증가를 보이면서 오히려 사망률은 감소하였고, 질환별로는 특히 활롯씨 4징증의 사망률 감소를 보여주고 있는데 이는 선천성 심장병의 수술 성적이 근래 개선되고 있는 것으로 사료되 있다.며 이러한 활성산소 방어효소의 활성증가는효소단백의 광합성 증가에 의한 것으로 여겨진다.pathy가 각각 1예씩 있었다. 본 저자들은 비디오 흥강경을 이용한 종격동 종양의 제거를 비교적 안전하게 하였으며 입원기간도 짧 고 수술과 관련된 이병율 및 사망율도 적어 환자를 적절히 선택함으로서 비디오 흥강경수술이 종격동종 괴 절제시 에 좋은 치료방법이라고 사료된다.지수가 유의한 증가를 보였는데 이는 수술 \ulcorner 동반된 폐동맥 성형술등의 영향이 있었음을 감안하여야 할 것으로 생각되었다. 한편 수술전 폐동맥 크기에 대한 지표로서 폐동맥 지수(PAI)와 McGoon 비(MGR)와는 다음과 같은 유의한 상관관계가 있 음을 알 수 있었다 상관식 : PAI : MGRxl18.0-12.4. 결론적으로 양방향성 상대정맥-폐동맥 단락술이 동맥혈내 산소포화도는 증가시키나 폐동맥 지수는 단기간의 본 연구에서는 증가하지 않는 것으로 나타났다. 향후 박동성 양방향성 상대정맥-폐동맥 단락 술이나 또는 Blalock-Taussig 단락술등이 폐동맥의 성 장에 미치는 영
최근 유기용매나노분리막(OSN) 기술의 응용분야가 확대되고 있으며 그에 따른 분리막 성능향상이 요구되고 있다. 본 연구에서는 박막복합막 형태의 OSN 분리막을 제조하여 용매의 투과성능을 측정하였다. 먼저 비용매상전이법(NIPS)을 활용하여 한외여과막 지지체를 제조하였고, 지지체의 성능을 최적화하기 위해 고분자(PSf or PES)와 기공형성제(PVP or Pluronic F-127)의 종류 및 조성의 영향을 확인하였다. 지지체 표면에 MPD와 TMC 단량체를 계면중합하여 폴리아미드 박막을 형성하였다. 제막된 박막복합막 OSN 분리막의 용매투과성능과 배제율을 측정하여 평가하였다. OSN 지지체로는 PSf 대비 PES 지지체의 성능이 안정적이었으며 Pluronic F-127보다 PVP를 도프용액에 첨가하였을 때 성능이 더 향상되었다. 기존 TMC-MPD 반응을 활용하여 박막복합막을 제조하였을 때 Acetonitrile 용매의 투과성능이 EtOH보다 월등히 높은 것을 확인할 수 있었다.
알루미나 분말이 분산된 고분자용액을 비용매 유도 상전이법으로 방사 및 소결하여 알루미나 중공사막을 제조하였다. 용매-비용매의 상호작용 속도에 따른 중공사막 기공 구조 형성을 확인하고, 특성을 분석하기 위해 dimethylsulfoxide (DMSO), dimethylacetamide (DMAc), triethylphosphite (TEP) 용매를 사용하여 방사액을 제조하였으며, 고분자 바인더로는 polyethersulfone (PESf), 첨가제로는 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 사용하였다. 알루미나 중공사막의 기공 구조 변화를 확인하기 위해 SEM으로 중공사막 단면을 분석하였다. DMSO, DMAc 용매를 사용할 경우 지상 구조(finger-like structure)와 망상 구조(sponge-like structure)가 복합된 기공 구조가 나타났으며, TEP 용매를 사용할 경우 전체적으로 망상 구조를 가졌다. 기공 구조에 따른 중공사막의 특성을 확인하기 위해 기체투과도, 기공도 및 기계적 강도를 측정하였다. 망상 구조를 갖는 중공사막은 높은 기체 투과특성을 보였으며 지상 구조가 증가할수록 기체투과도가 감소하였다. 반대로 기계적 강도는 지상 구조가 발달할수록 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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