상온경화 주형용으로 사용되는 상업적 폴리우레탄 수지에 평균 입자크기가 ${\mu}m$ 및 nm 크기의 서로 다른 무기물 파우더를 충전하여 만든 폴리우레탄 복합수지의 중합반응 및 분해반응 특성을 살펴보고 기계적물성의 변화를 연구하였다. 중합반응의 경우, 평균입자크기가 약 $0.5{\mu}m$로서 상대적으로 입경이 큰 Ce500 무기분말을 사용한 충전하는 경우에는 충전량이 많아질수록 최고 반응 속도점의 반응온도는 상대적으로 낮아지는 것으로 나타나는 반면, 나노두께크기의 MMT 충전제를 사용하는 경우에는 충전 함량에는 큰 차이가 없이 최고반응온도가 높아지면서 반응속도도 빨라지는 거동을 보였다. 또한 TGA 열중량 시험결과에 대하여 Kissinger method를 이용하여 분석한 결과로서 Ce500-복합체의 경우에는 분해반응의 활성화 에너지가 139.34 kJ/mol이었고 MMT-복합체의 경우에는 91.12 kJ/mol로 나타났으며 이로부터 MMT 분말의 분해촉매 효과를 확인할 수 있었다. 한편, 인장강도는 5phr 정도의 소량 충전함량에서는 별 변화를 보이지 않으나 그 이상의 함량에서는 MMT가 충전된 샘플의 강도 증가 현상이 뚜렷이 나타났다.
자동차 엔진 부품용으로 많이 사용되는 ACM 고무 샘플에 대하여 $150^{\circ}C$, $160^{\circ}C$, $170^{\circ}C$, 및 $180^{\circ}C$의 등온상태에서 시간에 따른 압축영구줄음율(CS)과 열중량감소율을 측정하여 상관관계를 구하고, 이를 비등온 TGA를 이용하는 Toop의 해석방법에 이용하여 사용온도에서의 수명을 예측하고자 하였다. 노화촉진시험으로부터 측정된 중량감소율는 CS에 대하여 선형적으로 변화하는 것이 관찰되었으며, 이로부터 CS 40%에 이르는 시간을 재료의 수명시간으로 했을 때 중량감소에 의한 전환율은 4.2%로 나타났다. TGA 곡선으로부터 Flynn-Wall-Ozawa법에 의하여 전환율 4.2%에서의 활성화에너지는 120.2 kJ/mol로 계산되었으며, 이를 Toop의 해석법에 적용하였을 때의 예측수명은 사용온도 $120^{\circ}C$에서 약 9,700 시간으로 계산되었다.
레이저, 광학센서 등에 사용되고 있는 La2O3-CaF2-Al2O3-SiO2 계 유리에 희토류 물질을 첨가하였을 때, 열처리 온도에 따른 결정화유리의 발광 특성 변화에 대하여 연구하였다. 결정화유리를 얻기 위한 열처리 조건은 비등온 열분석을 통해 얻었으며, 열처리 온도에 따른 결정성장 정도 및 생성된 결정상 종류를 파악하기 위해 XRD 분석을 진행하였다. Scherrer's equation을 이용한 결과, 결정화유리 내부에 25~40 nm 크기의 결정들이 생성된 것으로 계산되었다. Photoluminescence (PL) 분석결과, 660~670℃에서 1시간 열처리 된 시편이 가장 우수한 PL 강도를 보였으며, CIE 색좌표계 분석결과, 열처리 유무와 관계없이 모든 결정화유리 시편들은 red-orange 빛을 발광하는 것으로 나타났다.
붕소-질산칼륨($BKNO_3$)의 열분해특성을 비등온방식의 TGA(열중량분석법)를 사용하여 평가하였다. 상온과 $600^{\circ}C$의 온도범위에서 2단계에 걸쳐 질량감소가 발생하는 것이 관찰되었다. 열분해특성에 대한 속도론적 파라메타값들은 TGA로부터의 데이터를 AKTS Thermokinetics 소프트웨어를 사용하여 분석되었다. $200^{\circ}C$에서 $360^{\circ}C$의 온도범위에서 발생하는 1차 무게감소는 바인더 (Laminac/Lupersol)의 열분해에 해당하며, Friedman의 등전환법으로 분석되는 경우 활성화에너지는 120에서 270 kJ/mol 사이의 값을 가진 반면에 2차감소 영역($360-550^{\circ}C$)에서의 활성화에너지 값은 150에서 400 kJ/mol의 범위 내에 있었다.
Choi, Hyun Woo;Kim, Su Jae;Yang, Hang;Yang, Yong Suk;Rim, Young Hoon;Cho, Chae Ryong
Journal of Ceramic Processing Research
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제20권1호
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pp.63-68
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2019
We investigated the effects of Al2O3 addition on (1-x)Li2B4O7-xAl2O3 (LBAO; x = 0, 0.005, 0.01, 0.05, 0.07, and 0.1) glasses. The glasses were synthesized by a conventional melt-quench method. Structural transformations of the LBAO glasses were assessed via X-ray diffraction analysis. Estimations of ΔT, KGS = (Tc-Tg)/(Tm-Tc), activation energy, and the Avrami parameter were performed using differential thermal analysis and differential scanning calorimetry. An interpretation of non-isothermal kinetics of the crystallization process is presented using the modified Ozawa equation. The activation energy E increased from 3.3 to 3.5 eV for the LBAO (x < 0.01) glasses whereas those of the LBAO (x > 0.05) glasses slightly increased from 3.75 to 4.05 eV. The exponent n was estimated to be 3.9 ± 0.1 for the LBAO (x < 0.01) glasses and 3.2 ± 0.02 for the LBAO (x > 0.05) glasses. Microstructural characterization of the glassy and crystalline phases using atomic force microscopy was investigated. The effects of Al2O3 on the LBAO glasses include a decreased nucleation rate in the crystallization process and a significantly reduced crystal size.
일반적인 아미드형 가교제(HD)를 함유한 에폭시 수지의 가교거동을 캐슈너트 외피유(CNSL) 및 CNSL-포름알데하이드 수지(CFR) 그리고 피마자유 존재 하에서 시차열량계(DSC)를 이용하여 조사하였다. 가교반응에 대한 활성화 에너지를 여러 가지 가열속도에서 비등온 DSC 열량그래프로부터 계산하였다. 피마자유 존재 하에서 에폭시 수지의 가교는 1단계 반응을 나타낸 반면 CNSL 및 CFR 존재 하에서는 2단계 가교거동을 나타내었다. 즉, 에폭시 수지/CNSL(혹은 CFR)/HD 블렌드의 경우 경쟁적인 가교반응이 나타났다. HD가 없는 에폭시 수지/CNSL(혹은 CFR) 블렌드의 경우 CFR 시스템이 CNSL보다 낮은 가교엔탈피 값을 나타내었고, CNSL 및 CFR 함량이 증가할수록 가교활성화 에너지는 증가하였다.
The present work proposes an improved numerical simulator for design and modification of large area capacitively coupled plasma (CCP) processing chamber. CCP, as notoriously well-known, demands the tremendously huge computational cost for carrying out transient analyses in realistic multi-dimensional models, because electron dissociations take place in a much smaller time scale (${\Delta}t{\approx}10-8{\sim}10-10$) than time scale of those happened between neutrals (${\Delta}t{\approx}10-1{\sim}10-3$), due to the rf drive frequencies of external electric field. And also, for spatial discretization of electron flux (Je), exponential scheme such as Scharfetter-Gummel method needs to be used in order to alleviate the numerical stiffness and resolve exponential change of spatial distribution of electron temperature (Te) and electron number density (Ne) in the vicinity of electrodes. Due to such computational intractability, it is prohibited to simulate CCP deposition in a three-dimension within acceptable calculation runtimes (<24 h). Under the situation where process conditions require thickness non-uniformity below 5%, however, detailed flow features of reactive gases induced from three-dimensional geometric effects such as gas distribution through the perforated plates (showerhead) should be considered. Without considering plasma chemistry, we therefore simulated flow, temperature and species fields in three-dimensional geometry first, and then, based on that data, boundary conditions of two-dimensional plasma discharge model are set. In the particular case of SiH4-NH3-N2-He CCP discharge to produce deposition of SiNxHy thin film, a cylindrical showerhead electrode reactor was studied by numerical modeling of mass, momentum and energy transports for charged particles in an axi-symmetric geometry. By solving transport equations of electron and radicals simultaneously, we observed that the way how source gases are consumed in the non-isothermal flow field and such consequences on active species production were outlined as playing the leading parts in the processes. As an example of application of the model for the prediction of the deposited thickness uniformity in a 300 mm wafer plasma processing chamber, the results were compared with the experimentally measured deposition profiles along the radius of the wafer varying inter-electrode gap. The simulation results were in good agreement with experimental data.
활성탄을 흡착제로 하여 2탑 6단계의 PSA(압력 순환식 흡착) 공정을 통하여 수소/메탄(부피비로 60%/40%)의 이성분 혼합기체에서 수소를 분리하는 연구를 수행하였다. PSA 공정에서 순도 및 회수율에 영향을 미치는 흡착압력, 공급 가스 유량, P/F 비를 변수로 하여 실험과 전산모사를 수행하였다. 본 공정에서 정상 상태는 15 cycle 이후에 도달하는 것을 알 수 있었다. P/F 비와 압력이 증가하고 공급 유량이 감소할 때 수소의 순도가 증가하였고, 반면에 회수율이 감소하는 것을 알 수 있었다. PSA 공정 전산 모사와 실험을 토대로 순도와 회수율이 최대일 때 최적의 PSA 운전 조건을 정하였다. 최적의 운전 조건은 공급가스의 유량이 22 LPM이고, 흡착 압력이 11 atm이며, P/F 비는 0.10으로 나타났고, 그 결과 수소의 회수율은 75% 이상 얻어졌으며, 순도는 99% 이상의 수소를 얻을 수 있었다. 본 연구에서는 비등온 비단열 상태를 고려하였으며, LDF(linear driving force) 모델과 LRC(loading ratio correlation) 등온식을 고려하여 실험과 예상치를 비교하였다.
본 연구에서 수행한 큰 지름비를 가지는 동축제트 확산화염 연소기내의 등온 및 연소 유동장에 대한 수치해석 결고를 요약하면 다음과 같다. 1) 큰 지름비를 가지는 동축제트 확산화염 연소기내의 등온 유동을 수치해석한 경우 k-.epsilon. 난유모델은 큰지름비를 갖는 기하학적 특성 때문에 C $O_{2}$와 공기의 유량비에 따라 나타나는 세가지 유동구조를 정성적으로 잘 예측하였다. 2) 공기의 유량이 고정되고 C $O_{2}$의 유량이 증가하는 등은 유동의 경우, 후방정체점은 실험치보다 훨씬 과도하게 예측되고 있으나, C $O_{2}$의 유량증가와는 거의 무관하게 나타나는 실험결과를 그대로 반영하였다. 그리고 C $O_{2}$으 유량증가에 거의 선형적으로 비례하는 전방정체점의 위치와 급격히 감소하는 재순환유동영역으로 갈수록 정량적인 불일치가 커지게 됨을 볼 수 있으며 이는 연료제트의 속도척도가 상대적으로 커지면서 연료제트가 공기의 재순환유동을 간헐적으로 뚫고 나가며 나타나는 용접유동구조에 의한 비정상성 때문으로 사료된다. 3) C $O_{2}$의 유량이 고정되고 공기의 유량이 증가하는 등온유동의 경우, 전방정체점의 변화에 대한 실험과 수치해석 결과와 정량적인 일치를 보이고 있으나 후방정체점은 실험치에 비해 과대예측되었다. 공기의 평균유입속도가 증가함에 따라 전방정체점의 위치가 입구쪽으로 옮겨가는 경향을 나타내고 있으며 공기의 유량이 증가함에 따라 공기에 이한 재순환영역의 강도와 공기의 최대역류속도가 커지므로 상대적으로 C $O_{2}$ 제트가 재순환 유동장을 관통할 수 있는 거리가 즐어드는 현상을 잘 예측하였다. 4) k-.epsilon. 난류모델과 수정된 eddy-breakup 연소모델을 사용하여 bulff-body 연소기내의 연소유동을 수소에 의한 열팽창효과를 포함시킨 경우 유동장과 온도장이 약간 더 하류족으로 팽창되는 영향이 나타났으며 본 연구의 수치결과만을 놓고 볼 때 열팽창효과와 Arrhenius 화학반응률을 고려한 경우가 실험치에 다소 근접한 결과를 나타내었다. 5) 수치결과와 실험의 불일치는 등방성 가정에 근거를 두는 k-.epsilon.난류모델이 갖는 한계, 중간생성물을 무시한 일단계 비가역반응모델을 사용한 난류 연소모델의 한계, 밀도변화를 가지는 유동장에서 일정한 Schmisr 수 가정의 적용한계, 그리고 불확실한 입구경계조건에 기인한다. bluff-body 연소기내의 난류연소유동장에 대한 예측능력을 향상시키기 위해서 추후 연구에서는 더욱 발전된 물리모델인 ASM 난류모델과 RSM 난류모델 그리고 joint PDF 연소모델과 coherent flamelet 모델등을 이용한 수치모델의 개발을 체계적으로 수행할 예정이다.
본 연구에서는 잎담배처리공정 및 궐련제조공정에서 분리되어 배출되는 바이오매스 중에서 가장 많은 양을 차지하는 황색종 주맥 바이오매스의 화학성분, 세포벽 물질 조성 및 비등온 조건에서의 열분해 특성에 대해 분석평가 하였다. 주맥 바이오매스에는 전건시료 기준으로 조회분이 19.1%, 전당성분은 20.7%로 다량 함유되어 있었고, 무기원소 중에는 칼륨이 3.8%, 개별당 중에는 fructose 함량이 6.2%로 가장 많은 것으로 분석되었다. 세포벽 성분 중 리그닌 함량은 3%로 낮았지만 펙틴의 함량은 7%로 높았으며, 홀로셀룰로오스는 전체의 13% 정도를 차지하였고, 이중 $\alpha$-셀룰로오스의 함량은 약 60%, 나머지는 $\beta$와 $\gamma$-셀룰로오스로 나타났다. 공기기체 조건과 질소기체 조건에서 황색종 주맥의 열분해 특성은 서로 다르게 나타났는데, 특히 산소가 존재하는 공기기체 조건에서는 $473^{\circ}C$와 $581^{\circ}C$ 온도에서 질소기체 조건에서는 나타나지 않는 열감량 피크들이 DTG 곡선에서 나타났으며, 이 중 $581^{\circ}C$ 온도에서의 피크는 열수추출하여 용해성분을 제거한 주맥의 열분해 시에는 발생하지 않았다. 분리된 용해성 성분을 냉동건조 시킨 후 열감량 분석을 실시한 결과 이 피크가 용해성 성분에서 기인된 것임을 확인할 수 있었다. 주맥 바이오매스의 헤미셀룰로오스와 셀룰로오스 열분해 특성차이는 질소기체 조건에서 더욱 확실하게 구별되어 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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