• 한국결정성장학회지
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• 제18권6호
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• pp.237-241
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• 2008

AlN 소결체를 제조함에 있어서 $Y_2O_3$를 소결 첨가제로 하여 일축 가압 소결법을 적용하여 소결 조제 첨가량의 변화와 소결 시간의 변화에 따른 소결 특성, 미세구조 및 열전도도 측성에 대하여 조사하였다. $Y_2O_3$의 첨가로 인하여 AlN의 치밀화가 첨가하지 않은 경우보다 증진됨을 확인할 수 있었으며, 결정립계 및 결정립계 삼중점에서 YAG 이차상을 형성함으로써 AlN 결정 격자 내의 산소 결함 농도를 낮춰 열전도도를 향상시킴을 알 수 있었다. 특히, 소결 시간을 증대함에 따라 결정립 성장 및 열전도도의 방해 요소인 YAG 이차상이 고온에서 휘발됨에 따라 열전도도가 크게 향상됨을 확인할 수 있었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제39권10호
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• pp.955-962
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• 2002

활성 금속 브레이징법의 공정변수인 브레이징 온도 및 시간의 변화가 Cu buffer layer를 사용한 $Si_3N_4$Stainless steel 316 접합체의 기계적 특성 및 신뢰도에 미치는 영향을 규명하기 위하여 브레이징 조건 변화에 따른 접합계면 미세구조 변화를 조사하였다. 900${\circ}C$ 이상의 온도에서 브레이징 된 접합체에서는 Cu buffer layer가 브레이징 합금에 용해되어 연속 Cu층을 유지하지 못하였으며, $Si_3N_4$/brazing alloy 계면에서 계면 반응물 층의 두계도 급격히 증가하였다. 950${\circ}C$에서 브레이징된 Cu buffer layer를 사용한 $Si_3N_4$/Stainless steel 316 접합체의 파괴강도는 접합체 내 잔류응력의 증가로 급격히 감소하였다. 950${\circ}C$ 이하의 온도에서 브레이징 시간의 변화는 Cu buffer layer를 사용한 $Si_3N_4$/Stainless steel 316 접합체의 파괴강도 및 파괴경로에 큰 영향을 미치지 못하였다.

• 한국재료학회지
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• 제9권12호
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• pp.1170-1175
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• 1999

반도체 폐 Si슬러지를 이용하여 질화반응 및 post-sintering을 통해 제조된 질화규소세라믹의 미세조직 및 기계적 특성을 광학현미경, SEM 및 XRD를 이용하여 연구하였다. 상당량의 $SiO_2$ 비정질상을 포함하는 폐 Si분말에서 많은 microcracks이 관찰되었다. 폐 슬러지를 사용한 Si 성형체의 질화율은 상용되고 있는 Si분말을 이용한 성형체의 값에 비해 낮은 값을 보였다. 그러나 질화온도가 증가함에 따라 질화율은 증가하였으며 1470$^{\circ}C$에서 질화율은 98%를 보였다. 반응소결체내에 존재하는 $Si_3N_4$의 결정은 ${\alpha}$와 ${\beta}$상으로 혼재되어 있으며 상당량의 산질화규소상이 검출되었다. 1950$^{\circ}C$에서 후처리된 시료의 최대파괴인성 및 파괴강도 값은 각각 5.6 $^MPa{\cdot}m^{1/2}$과 497 MPa로 H. C. Starck사의 Si을 이용한 것에 비해 낮은 값을 보였으며 이는 산질화규소 형성에 기인한 것으로 사료된다.

• 한국해양공학회:학술대회논문집
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• 한국해양공학회 2004년도 학술대회지
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• pp.337-341
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• 2004

Engineering ceramics have superior heat resistance, corrosion resistance, and wear resistance. Consequently, these art significant candidates for hot-section structural components of heat engine and the inner containment of nuclear fusion reactor. Besides, some of them have the ability to heal cracks and great benefit can be anticipated with great benefit the structural engineering field. Especially, law fracture toughness of ceramics supplement with self-healing ability. In the present study, we have been noticed some practically important points for the healing behavior of silicon nitride, alumina, mullite with SiC particle and whisker. The presence of silicon carbide (SiC) in ceramic compound is very important for crack-healing behavior. However, self-healing of SiC has not been investigated well in detail yet. In this study, commercial SiC was selected as sample, which can be anticipated in the excellent crack healing ability. The specimens were produced three-point bending specimen with a critical semi-circular crack of which size that is about $50-700{\mu}m$. Three-point bending test and static fatigue test were performed cracked and healed SiC specimens. A monotonic bending load was applied to cracked specimens by three-point loading at different temperature. The purpose of this paper is to report Strength Properties and Elastic Waves Characteristics of Silicon Carbide with Crack Healing Ability.

• 한국결정성장학회지
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• 제28권4호
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• pp.152-158
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• 2018

PVT(Physical vapor transport)법은 고품질의 대면적 웨이퍼를 생산하기에 이점을 가져 질화물계 반도체의 상용화를 위해 많은 연구가 진행되고 있는 단결정 성장 방법이다. 하지만 복잡한 공정 변수들로 인하여 비평형적인 성장 조건을 갖게 될 경우 수많은 결함들이 발생하게 된다. 결정성장 후 어닐링 공정은 결정성 개선을 위해 널리 사용된다. 효과적인 결정성 개선을 위해서는 적절한 온도, 압력과 시간을 설정하는 게 중요하다. 본 연구에서는 PVT법으로 성장된 AlN 단결정 및 어닐링 조건에 따른 단결정의 결정 미세구조 변화를 X-ray topography, Electron Backscattered Diffraction(EBSD), Rietveld refinement를 통해 분석하였다. Synchrotron Whitebeam X-ray topography 분석 결과 어닐링을 진행하지 않은 단결정에 2차상 및 sub grain, impurity가 존재하였으며 이로 인해 결정성이 저하되는 것을 확인 할 수 있었다. EBSD 결과 어닐링을 진행한 시편의 경우 결정립수가 증가함과 동시에 basal plane의 뒤틀림이 일어나는 것을 관찰할 수 있었다. Rietveld refinement 결과 일부 격자들이 a, b, c축 방향으로 응력을 받아 변형된 것으로 분석되었다. 이는 어닐링 과정 중 hot zone 내의 상하 온도구배에 의해 발생한 응력으로 결정립 방향의 뒤틀림이 일어날 뿐만 아니라 격자 상수가 달라진 것으로 분석된다.

• 한국세라믹학회지
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• 제31권12호
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• pp.1577-1587
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• 1994

TiO2 thin films with the substitution of oxygen with nitrogen were deposited on silicon substrate by metalorganic chemical vapor deposition (MOCVD) using Ti(OCH(CH3)2)4 (titanium tetraisopropoxide, TTIP) and N2O as source materials. X-ray diffraction (XRD) results indicated that the crystal structure of the deposited thin films was anatase TiO2 with only (101) plane observed at the deposition temperatures of 36$0^{\circ}C$ and 38$0^{\circ}C$, and with (101) and (200) plane at above 40$0^{\circ}C$. Raman spectroscopic results indicated that the crystal structure was anatase TiO2 in accordance with the XRD results without any rutile, fcc TiN, or hcp TiN structure. No fundamental difference was observed with temperature increase, but the peak intensity at 194.5 cm-1 increased with strong intensity at 143.0 cm-1 for all samples. The crystalline size of the films varied from 49.2 nm to 63.9 nm with increasing temperature as determined by slow-scan XRD experiments. The refractive index of the films increased from 2.40 to 2.55 as temperature increased. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) study showed only Ti 2s, Ti 2p, C 1s, O 1s and O 2s peaks at the surface of the film. The composition of the surface was estimated to be TiO1.98 from the quatitative analysis. In the bulk of the film Ti 2s, Ti 2p, O 1s, O 2s, N 1s and N 2s were detected, and Ti-N bonding was observed due to the substitution of oxygen with nitrogen. A satellite structure was observed in the Ti 2p due to the Ti-N bonding, and the composition of titanium nitride was determined to be about TiN1.0 from the position of the binding energy of Ti-N 2p3/2 and the quatitative analysis. The spectrum of Ti 2p energy level could be the sum of a 4, 5, or 6 Gaussian curve reconstruction, and the case of the sum of the 6 Gaussian curve reconstruction was physically most meaningful. From the results of Auger electron spectroscopy (AES), it was known that the composition was not varied significantly throughout the whole thickness of the film, and silicon oxide was not observed at the interface between the film and the substrate. The composition of the film was possible (TiO2)1-x.(TiN)x or TiO2-2xNx and in this experimental condition x was found to be about 0.21-0.16.

• 한국세라믹학회지
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• 제41권3호
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• pp.235-242
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• 2004

원재료로서 Si, NH$_4$Cl, NaN$_3$, NaCl을 사용하고 SHS법을 이용하여 $\alpha$-Si$_3$N$_4$ 분말을 제조하였다. NH$_4$Cl과 NaN$_3$는 첨가제로서, NaCl은 희석제로서 사용되었고 반응기내 최초 $N_2$ 압력은 60 atm이었다. $\alpha$-Si$_3$N$_4$분말을 제조함에 있어, 첨가제의 종류와 조성, 희석제의 첨가량에 따른 반응성 및 생성물의 특성을 조사하였는데, 우선 $\alpha$-Si$_3$N$_4$ 분말의 제조를 위한 최적의 반응계를 조사하였고, 최적의 반응계에서 최적의 조성을 확립하였다. 최적의 반응계는 Si-$N_2$-additive(NH$_4$C+NaN$_3$)-diluent(NaCl)이었고, 이때 최적의 조성은 38wt%Si+22.5wt%NH$_4$Cl+27.5wt%NaN$_3$+l2wt%NaCl이었다. 이 조건에서 생성된 최고 $\alpha$-Si$_3$N$_4$의 분율은 96.5wt%이었으며 생성된 분말의 입형은 길이가 약 10 $mu extrm{m}$이고 직경이 약 1 $\mu\textrm{m}$인 일방향으로 길게 성장한 부정형의 fiber 형태였다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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• pp.239-240
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• 2008

As semiconductor devices are scaled down for better performance and more functionality, the Cu-based interconnects suffer from the increase of the resistivity of the Cu wires. The resistivity increase, which is attributed to the electron scattering from grain boundaries and interfaces, needs to be addressed in order to further scale down semiconductor devices [1]. The increase in the resistivity of the interconnect can be alleviated by increasing the grain size of electroplating (EP)-Cu or by modifying the Cu surface [1]. Another possible solution is to maximize the portion of the EP-Cu volume in the vias or damascene structures with the conformal diffusion barrier and seed layer by optimizing their deposition processes during Cu interconnect fabrication, which are currently ionized physical vapor deposition (IPVD)-based Ta/TaN bilayer and IPVD-Cu, respectively. The use of in-situ etching, during IPVD of the barrier or the seed layer, has been effective in enlarging the trench volume where the Cu is filled, resulting in improved reliability and performance of the Cu-based interconnect. However, the application of IPVD technology is expected to be limited eventually because of poor sidewall step coverage and the narrow top part of the damascene structures. Recently, Ru has been suggested as a diffusion barrier that is compatible with the direct plating of Cu [2-3]. A single-layer diffusion barrier for the direct plating of Cu is desirable to optimize the resistance of the Cu interconnects because it eliminates the Cu-seed layer. However, previous studies have shown that the Ru by itself is not a suitable diffusion barrier for Cu metallization [4-6]. Thus, the diffusion barrier performance of the Ru film should be improved in order for it to be successfully incorporated as a seed layer/barrier layer for the direct plating of Cu. The improvement of its barrier performance, by modifying the Ru microstructure from columnar to amorphous (by incorporating the N into Ru during PVD), has been previously reported [7]. Another approach for improving the barrier performance of the Ru film is to use Ru as a just seed layer and combine it with superior materials to function as a diffusion barrier against the Cu. A RulTaN bilayer prepared by PVD has recently been suggested as a seed layer/diffusion barrier for Cu. This bilayer was stable between the Cu and Si after annealing at $700^{\circ}C$ for I min [8]. Although these reports dealt with the possible applications of Ru for Cu metallization, cases where the Ru film was prepared by atomic layer deposition (ALD) have not been identified. These are important because of ALD's excellent conformality. In this study, a bilayer diffusion barrier of Ru/TaCN prepared by ALD was investigated. As the addition of the third element into the transition metal nitride disrupts the crystal lattice and leads to the formation of a stable ternary amorphous material, as indicated by Nicolet [9], ALD-TaCN is expected to improve the diffusion barrier performance of the ALD-Ru against Cu. Ru was deposited by a sequential supply of bis(ethylcyclopentadienyl)ruthenium [Ru$(EtCp)_2$] and $NH_3$plasma and TaCN by a sequential supply of $(NEt_2)_3Ta=Nbu^t$ (tert-butylimido-trisdiethylamido-tantalum, TBTDET) and $H_2$ plasma. Sheet resistance measurements, X-ray diffractometry (XRD), and Auger electron spectroscopy (AES) analysis showed that the bilayer diffusion barriers of ALD-Ru (12 nm)/ALD-TaCN (2 nm) and ALD-Ru (4nm)/ALD-TaCN (2 nm) prevented the Cu diffusion up to annealing temperatures of 600 and $550^{\circ}C$ for 30 min, respectively. This is found to be due to the excellent diffusion barrier performance of the ALD-TaCN film against the Cu, due to it having an amorphous structure. A 5-nm-thick ALD-TaCN film was even stable up to annealing at $650^{\circ}C$ between Cu and Si. Transmission electron microscopy (TEM) investigation combined with energy dispersive spectroscopy (EDS) analysis revealed that the ALD-Ru/ALD-TaCN diffusion barrier failed by the Cu diffusion through the bilayer into the Si substrate. This is due to the ALD-TaCN interlayer preventing the interfacial reaction between the Ru and Si.

• 전기화학회지
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• 제18권2호
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• pp.45-50
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• 2015

본 연구에서는 리튬 이온 전도성 세라믹 고체전해질($Li_{1+x+y}Al_xTi_{2-x}Si_yP_{3-y}O_{12}$, LATP)의 알칼라인 용액 내에서의 화학적 안정성을 증가시키기 위하여, 고체전해질 표면을 질화 공정 처리를 통해 개질하였다. LATP 고체전해질의 화학적 안정성 및 전기화학 특성과 관련된 고체전해질 표면 형상 및 구조 특성 등을 X-선 회절법, X-선 광전자 분광법, 주사 전자 현미경 및 임피던스 측정을 통하여 분석하였다. 질화 처리된 LATP 시료를 30일간 알칼라인 용액에 담지하여, 표면 처리하지 않은 시료와 비교시 향상된 화학적 안정성을 나타냈으며, 이를 하이브리드 리튬-공기 전지에 적용하여 비교시 개선된 충방전 분극 및 효율 특성을 보였다. 이러한 결과를 바탕으로 질화 처리 공정을 통한 표면 개질은 알칼라인 용액내에서의 세라믹 고체전해질의 화학적 안정성을 증가시키는데 효과적으로 도움이 될 것으로 판단된다.

• 대한치과보철학회지
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• 제54권4호
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• pp.354-363
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• 2016

목적: 본 연구는 지르코니아 도재 표면의 나노구조 알루미나 코팅이 지르코니아와 레진 시멘트와의 전단결합강도에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 재료 및 방법: 지르코니아 원판 80개를 표면처리방법(산화알루미늄 분사처리(A), 산화알루미늄 분사 후 Rocatec 처리(R), 연마 후 나노구조 알루미나 코팅(PC), 산화알루미늄 분사 후 나노구조 알루미나 코팅(AC))에 따라 4개의 군으로 나누었다. 알루미나 코팅은 질산 알루미늄을 가수분해시킨 용액에 침적 후 $900^{\circ}C$에서 열처리 하여 시행하였다. 지르코니아 표면 코팅은 주사전자 현미경을 이용하여 관찰하였다. 레진 블럭을 레진 시멘트를 이용하여 각 실험군의 지르코니아 표면에 합착하고 열순환처리 전, 후의 전단결합강도를 측정하였다. 결과: 알루미나 코팅을 한 지르코니아 표면은 균일하고 치밀한 나노구조 알루미나가 관찰되었다. PC, AC 군은 열순환처리 전과 후 모두 A와 R 군에 비해 현저하게 높은 전단결합 강도를 보였다. A, R 군은 열순환처리 후에 급격한 결합강도의 감소를 보였으나, PC와 AC군은 열순환처리에 의해 유의할만한 결합강도의 감소를 보이지 않았다. 결론: 지르코니아 표면에 나노구조 알루미나 코팅처리하는 것은 레진시멘트와의 결합강도를 증가시키는 방법이다.