• 제목/요약/키워드: negative FAB-MS

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Comparison between Positive and Negative Ion Mode FAB CAD MS/MS Spectra of Linkage-Isomeric Oligosaccharides

  • Yoo, Eun-Sun
    • BMB Reports
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    • 제30권4호
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    • pp.253-257
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    • 1997
  • Negative ion fast atom bombardment (FAB) mass spectra were found to allow the determination of the linkage positions in a series of underivatized linkage-isomeric oligosaccharides. A previous work (Laine et al., 1988) reported that ion patterns of linkage-isomeric trisaccharides could be distinguished by a positive ion. Negative ion FAB collison-activated dissociation (CAD) mass spectrometry (MS) spectra of trisaccharides exhibited better sensitivity than the positive ion mode and provided specific fragmentation patterns according to the linkage positions. Especially, the fragmentations, m/z 205 in F6 and m/z 221 in G6, not occuring in 1-3 or 1-4 linkage. were an indication of 1-6 linkage, by changing collision energies from + 10 eV to +60 eV. The survival ratios of molecular ions in each collision energy set gave support to previous results in which the order of bond stability was 1-6>1-4>1-3 linkage.

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Analytical Separation of Isomeric Saponins by LC/MS

  • Young, Han-Suk;Park, Jong-Cheol;Choi, Jae-Sue
    • 생약학회지
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    • 제19권4호
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    • pp.248-250
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    • 1988
  • The application of LC/MS system with FRIT-FAB LC/MS interface in both positive and negative ion modes to the analytical separation of isomeric saponins was studied. The two isomeric saponins such as rosamultin and arjunetin were well separated and analyzed FRIT, FAB LC/MS system. This is another examples to structure elucidation of natural products.

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Sulphated Flavonols of the Flowers of Tamarix amplexicaulis

  • Souleman, Ahmed M.A.
    • Natural Product Sciences
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    • 제4권4호
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    • pp.215-220
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    • 1998
  • A new flavonol $3,5-di-O-KSO_3$:kaempferol 7,4'-dimethyl ether $3,5-O-KSO_3$, was isolated and identified from the flowers of Tamarix amplexicaulis. The known compounds quercetin $3-mono-O-KSO_3$, kaempferol 4'-methyl ether $3-mono-O-KSO_3$, kaempferol 7,4'-dimethyl ether $3-O-KSO_3$, quercetin 7,4'-dimethyl ether $3-mono-O-KSO_3$, kaempferol 3-O-glucuronide and quercetin 3-O-glucuronide were also separated and identified. Structures were established by conventional methods, including electrophoretic analysis, and confirmed by negative FAB-MS, $^1H-\;and\;^{13}C-NMR$.

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Theobroma cacao L. 외피로부터 새로운 Flavan-3-ol 화합물의 Glucosyltransferase 저해효과 (Inhibiory Effect of Novel Flavan-3-ol isolated Theobroma cacao L. Husk on Glucosyltransferase)

  • 안봉전;권익부;최청
    • 한국식품과학회지
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    • 제27권1호
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    • pp.92-96
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    • 1995
  • Theobroma cacao L. bean husk에서 새로운 flavan-3-ol 화합물을 분리하여 이 화합물의 화학구조를 thiolysis, 탈유황반응 및 기기분석에 의해 결정하였다. 이 화합물은 FAB-MS에서 [1153] 으로 epicatechin 4분자가 결합된 cinnamtannin A-2였다. GTase 저해는 0.03 mM에서 완벽한 저해효과를 보였고 비경쟁적 저해제로 이 화합물의 수산기가 GTase를 저해하는 중요한 요인으로 추정된다.

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Streptomyces lydicus YSK-681이 생산하는 메치실린 내성 황색 포도상구균에 유효한 항생물질의 정제 및 특성 (Purification and Characteristics of an Antibiotic Against MRSA form Streptomyces lydicus YSK-681)

  • 김중배;이동희;신운섭;고춘명
    • 한국식품영양학회지
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    • 제11권3호
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    • pp.347-353
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    • 1998
  • 토양에서 분리한 Streptomyces lydicus YSK-681이 생산하는 메치실린내성 황색 포도상구균에 유효한 항생물질을 정제하여 물리화학적 특성을 주사하였다. 물질정제는chloroform으로 추출한 후 silica gel column chromatography, Si ODS, GPC HPLC순으로 진행하였다. FAB MS의 분자량 측정결과 m/z 1022.4와 1036.4(M+H)+의 두 개의 피크가 분석되었으며, NMR 분석에서는 -OH와 leucine으로 추정되는 관능기가 조사되었다. 정제된 항생물질의 MIC는 그람 양성군에 대해서 1~32 $\mu\textrm{g}$/$m\ell$, 그람 음성군과 효모에서는 125 $\mu\textrm{g}$/$m\ell$ 이상이었다. 임상에서 분리된 129개의 MRSA에 대한 MIC는 8 $\mu\textrm{g}$/$m\ell$이었으며, 암세포인 P388, HeLa, S180에 대한 세포 독성은 없었다.

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강낭콩 미숙종자내 신규 Saringosteryl Glucoside의 동정 (Identification of Novel Saringosteryl Glucoside in Phaseolus vulgaris Seed)

  • 김성기
    • Journal of Plant Biology
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    • 제37권4호
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    • pp.441-444
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    • 1994
  • 강낭콩(Phaseolus vulgaris L.) 미숙종자로부터 신규 phytosteryl glucoside를 순수분리하였다. 이 화합물은 positive FAB-MS에서 m/z 613에 $[M+Na]^{+}$를, 696에 $[M+Matrix]^{+}$의 강한 ion peak를 나타내었고, negative FABMS에서 m/z 589에 $[M-1]^{-}$의 강한 ion peak를 나타내어 그 분자량은 590으로 확인되었다. 400 MHz $^1H-NMR$ 분석 결과 이 화합물은 24-hydroxy-24-vinyl-cholesterol(saringosterol)과 ${\beta}-D-glucopyranose$가 연결되어 있는 saringosteryl glucoside임을 알 수 있었고, 이 화합물의 acetyl화 화합물의 400 MHz $^1H-NMR$의 분석을 통하여 이 화합물은 saringosterol의 C-3 수산기와 ${\beta}-D-glucopyranose$의 C-1'의 수산기가 탈수축합되어 있는 $3-O-{\beta}-D-glucopyranosyl-24-hydroxy-24-vinyl-cholesterol$(saringosteryul glucoside)로 구조결정되었다. 이 saringosteryl glucoside는 천연으로부터 처음 동정된 신규 화합물이며, 이 화합물의 aglycone인 saringosterol도 고등 식물에서는 처음으로 발견된 것이다.

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Jack Fruit 잎으로부터 새로운 Glucosyltransferase 저해물질 분리 및 화학구조 (Chemical Structure and Isolation of Novel Glucosyltransferase Inhibitor from Artocarpus heterophyllus folium)

  • 안봉전
    • 한국식품과학회지
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    • 제29권6호
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    • pp.1304-1308
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    • 1997
  • 충치 예방물질의 지속적인 연구로 Jack Fruit 잎으로부터 새로운 procyanidin류를 분리하였고 thiolysis 및 기기 분석에 의해 구조를 결정하였다. 신규화합물의 화학 구조는 flavan-3-ol 화합물의 삼량체인 $(-)-epiafzele-chin-(4{\beta}{\rightaroow}8)-afzelechin-(4{\alpha}{\rightaroow}8)-catechin$의 구조로, 분자량이 $833\;[M-H]^-$ 이었다. 화학 구조가 결정된 신규화합물의 glucosyltransferase저해 실험 결과 1.0 mM에서 완벽한 저해 효과가 관찰되었고 저해기작은 비경쟁적 저해제임을 알았다.

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Bacillus amyloliquefaciens IUB158-03이 생산하는 항진균물질의 생화학적 특성 및 독성 (Toxicity and Characteristics of Antifungal Substances Produced by Bacillus amyloliquefaciens IUB158-03)

  • 김혜영;이태수
    • 생명과학회지
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    • 제19권11호
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    • pp.1672-1678
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    • 2009
  • B. amyloliquefaciens IUB158-03균주에서 정제된 항진균물질은 극성인 용매에 잘 용해되고, pH 6.0~10.0와 $-70{\sim}121^{\circ}C$에서와 같이 넓은 범위의 온도 및 pH에서 안정성을 보였다. 항진균물질의 FAB-MS, UV 흡수 스펙트럼, 아미노산 조성 등을 분석한 결과 분자량은 1,042 이었고, TLC를 이용하여 분석한 결과 ninhydrin solution에서 보라색으로 발색되었다. UV 스펙트럼은 220 nm, 277 nm에서 ${\lambda}max$를 보였으며, $Asn_3$, $Gln_2$, $Ser_1$ $Gly_1$, $Tyr_1$의 아미노산 조성을 갖는 것으로 나타났다. 그리고 $^1H$-NMR spectrum, $^1H$-COSY, HMQC 을 분석한 결과 iturin A계에 속하는 물질로 확인되었다. NIH3T3 섬유아세포에 대해 항진균물질이 세포독성을 나타내지 않는 것은 물론 마우스에 항진균물질을 경구투여하여 장기 내의 변화와 백혈구 수, 생체내의 생리적인 기능면에서 정상 마우스와 차이를 보이지 않았으므로 생체독성이 없는 것으로 나타났다. 따라서 본 연구를 통하여 B. amyloliquefaciens IUB158-03에서 분리된 항진균물질이 앞으로 고추탄저병의 생물적 방제제로 이용될 수 있는 잠재성을 갖고 있는 것으로 사료된다.

홍화의 플라보노이드 성분 분리 및 항산화 활성 (Isolation of Flavonoids from Carthami Flos and their Antioxidative Activity)

  • 정성희;문예지;김성건;김경영;이경태;김호경;황완균
    • 약학회지
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    • 제52권4호
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    • pp.241-251
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    • 2008
  • In this study, isolation of antioxidative compounds was performed for development of anti-oxidizing agent. $CHCl_{3}$, $H_{2}O$, 30%, 60% MeOH, MeOH fractions were examined antioxidative activity by DPPH method, TBARS assay, and SOD like activity. It was revealed that 30%, 60% MeOH fractions had significant antioxidative activity. From 30%, 60% MeOH fraction, nine compounds were isolated and elucidated kaempferol $3-O-{\alpha}-L-rhamnopyranosyl$ $(1{\rightarrow}6)-{\beta}-D-glucopyranoside$ (1), quercetin $7-O-{\beta}-D-glucopyranoside$ (II), quercetin $3-O-{\alpha}-L-rhamnopyranosyl$ $(1{\rightarrow}6)$ ${\beta}-D-glucopyranoside(rutin)$ (III), 6-hydroxykaempferol $3-O-{\beta}-D-glucopyranoside$ (lV), kaempferol $3-O-{\beta}-D-glucopyranosyl$ $(1{\rightarrow}2)$ ${\beta}-D-glucopyranoside$ (V), kaempferol $3-O-{\beta}-D-glucopyranoside$ (VI), luteolin (VII), quercetin $3-O-{\beta}-D-glucopyranoside$ (VIII), apigenin $7-O-{\beta}-D-glucuronopyranoside$ (IX) through physicochemical data and spectroscopic methods (Negative FAB-MS, $^1H-NMR$, $^{13}C-NMR$). Entirely, all compounds had similar antioxidative activity, but more OH group had more antioxidative activity.

식방풍의 성분분리 및 생리활성 (Biolosical Activities of Isolated Compounds from Peucedani Radix)

  • 김도훈;한지수;김기은;김진효;김성건;김호경;오오진;황완균
    • 약학회지
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    • 제53권3호
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    • pp.130-137
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    • 2009
  • In this study, isolation of antioxidative compounds was performed for development of anti-oxidizing agent. $CHCl_3$, $H_2O$, 30%, 60% MeOH, MeOH fractions were examined antioxidative activity by DPPH, test of inhibition on NO production. It was revealed that 30%, 60% MeOH and $CHCl_3$ fractions had significant antioxidative activity. In 30% MeOH and 60% MeOH, $CHCl_3$ fraction, six compounds were isolated and elucidated as adenosine(I), guanosine(II), peucedanol 7-O-$\beta$-D-apiofuranosyl(1$\rightarrow$6)-$\beta$-glucopyranoside(III), peucedanol 7-O-$\beta$-D-glucopyranoside(IV), peucedanol(V) and scopoletin(VI) by physicochemical data and spectroscopic methods. (Negative FAB-MS, $^{1}H-NMR$, $^{13}C-NMR$). The results from antioxidative activity screening for the each compound showed that compound IV was relatively superior antioxidant ability. In anti-inflammatory activation assay, compound III, IV, VI had concentration-dependent-activity and compound IV had superior anti-inflammatory ability. These results suggest that Peucedani Radix might be developed as a potent anti-oxidative, anti-inflammatory agents and ingredients for related functional foods.