In this study, we successfully synthesized a nano-sized lanthanum-modified lead-titanate (PLT) powder with a perovskite structure using a high-energy mechanochemical process (MCP). In addition, the sintering behavior of synthesized PLT nanopowder was investigated and the sintering temperature that can make the full dense PLT specimen decreased to below $1050^{\circ}C$ by using $Bi_2O_3$ powder as sintering agent. The pure PLT phase of perovskite structure was formed after MCP was conducted for 4 h and the average size of the particles was approximately 20 nm. After sintered at 1050 and $1150^{\circ}C$, the relative density of PLT was about 93.84 and 95.78%, respectively. The density of PLT increased with adding $Bi_2O_3$ and the specimen with the relative densitiy over 96% were fabricated below $1050^{\circ}C$ when 2 wt% of $Bi_2O_3$ was added.
Spherical nanosized cobalt powder with an average size of 150-400 nm was successfully prepared at room temperature from cobalt sulfate heptahydrate ($CoSO_4{\cdot}7H_2O$). Wet chemical reduction method was adopted to synthesize nano cobalt powder and hypophosphorous acid ($H_3PO_2$) was used as reduction agent. Both the HCP and the FCC Co phase were developed while $CoSO_4{\cdot}7H_2O$ concentration ranged from 0.7 M to 1.1 M. Secondary phase such as $Co(OH)_2$ and $CO_3O_4$ were also observed. Peaks for the crystalline Co phase having HCP and FCC structure crystallized as increasing the concentration of $H_3PO_2$, indicating that the amount of reduction agent was enough to reduce $Co(OH)_2$. Consequently, a homogeneous Co phase could be developed without second phase when the $H_3PO_2/CoSO_4{\cdot}7H_2O$ ratio exceeded 7.
In this research, fine-structure TiO2 bulks were fabricated in a combined application of magnetic pulsed compaction (MPC) and subsequent sintering and their densification behavior was investigated. The obtained density of $TiO_2$ bulk prepared via the combined processes increased as the MPC pressure increased from 0.3 to 0.7 GPa. Relatively higher density (88%) in the MPCed specimen at 0.7 GPa was attributed to the decrease of the inter-particle distance of the pre-compacted component. High pressure and rapid compaction using magnetic pulsed compaction reduced the shrinkage rate (about 10% in this case) of the sintered bulks compared to general processing (about 20%). The mixing conditions of PVA, water, and $TiO_2$ nano powder for the compaction of $TiO_2$ nano powder did not affect the density and shrinkage of the sintered bulks due to the high pressure of the MPC.
We have introduced the Pickering emulsion systems to generate novel confining geometries for the selforganization of monodisperse polymer microspheres using nanoparticle-stabilized emulsion droplets encapsulating the building block particles. Then, through the slow evaporation of emulsion phases by heating, these microspheres were packed into regular polyhedral colloidal clusters covered with nanoparticle-stabilizers made of silica. Furthermore, polymer composite colloidal clusters were burnt out leaving nonspherical hollow micro-particles, in which the configurations of the cluster structure were preserved during calcination. The selfassembled porous architectures in this study will be potentially useful in various applications such as novel building block particles or supporting materials for catalysis or gas adsorption.
The long-period stacking order (LPSO) structures and stacking faults (SFs) in rapidly solidified powder metallurgy (RS P/M) $Mg_{97}Zn_1Y_2$ alloy were investigated by high resolution transmission electron microscopy (HRTEM) observations. The 18R-type LPSO structure with a stacking sequence of ACBCBCBACACACBABAB and a period of 4.86 nm was observed in the as-extruded RS P/M $Mg_{97}Zn_1Y_2$ alloy. After annealing at 773 K for 5 hr, the 18R-type LPSO structure was transformed to the 14H-type LPSO structure with a stacking sequence of ABABABACBCBCBC and a period of 3.64 nm. The 24R-type LPSO structure containing 24 atomic layers of ABABABABCACACACABCBCBCBC with period of 6.18 nm coexists with the 14H-type LPSO structure in the same grains. The LPSO structures contain intrinsic Type II SFs such as BCB/CABA and ABA/CBCB stacking sequences of a closely packed plane.
기계화학공정(MCP; Mechano Chemical Process)은 원료 분말이 기계적인 에너지로 인해 상 형성이 활성화되기 때문에 기존의 볼밀링을 이용한 고상반응에서 필수적인 높은 온도에서의 하소 공정이 필요하지 않다. 본 연구에서는 고 에너지 MCP 방법을 이용하여 perovskite 구조를 가지는 PLT 나노 분말을 제조하였다. 특히, 일반적으로 출발물질로 염을 이용하는 것과 달리 산화물을 원료 분말로 사용하여 어떠한 열처리 공정 없이 PLT 나노 분말을 합성하였다. 또한 건식으로 밀링을 하여 분말 건조 공정이 필요 없어서 공정이 간단하다. MCP 밀링은 시간 별로 12시간까지 진행하였으며, 제조된 분말의 상 분석과 결정면 분석 결과 3시간 이후에는 perovskite 구조의 순수한 PLT 상을 형성하였다. 또한 마이크로 크기의 원료 분말이 밀링 3시간이 지나자 약 20 nm 크기의 균일한 나노 입자가 생성되었다.
In this study, nano-sized cobalt oxide powder with an average particle size below 50 nm was prepared from a cobalt chloride solution by the spray pyrolysis process. The influences of reaction temperature on the properties of the generated powder were examined. The average particle size of the particles formed based on the spray pyrolysis process at a reaction temperature of $700^{\circ}C$ is roughly 20 nm. Moreover, most of these particles cannot appear with an independent type, thereby coexisting in a droplet type. When the reaction temperature increases to $800^{\circ}C$, the average particle size not only increases to roughly 40 nm but also shows a more dense structure while the ratio of particles which shows a polygonal form significantly increases. As the reaction temperature increases to $900^{\circ}C$, the distribution of the particles is from roughly 70 nm to 100 nm, while most of the particle surface is more intricately close and forms a polygonal shape. When the reaction temperature increases to $1000^{\circ}C$, the particle size distribution of the powder shows an existing form from 80 nm to at least 150 nm in an uneven form. As the reaction temperature increases, the XRD peak intensity gradually increases, yet the specific surface area gradually decreases.
Consolidation of ceramic particles at room temperature. Reduction of crystallite size and formation of nano-crystalline. Applicable to Integrate functionalceramic materials with metals and Si structure and to fabricate MEMS devises
Park, Hye-Mi;Kim, Tae-Woo;Hwang, Seong-Ju;Choy, Jin-Ho
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제27권9호
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pp.1323-1328
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2006
Mesoporous nickel intercalated aluminosilicate nanohybrid has been synthesized through a recombination reaction between the colloidal suspension of exfoliated montmorillonite nanosheets and aqueous nickel acetate solution. According to powder X-ray diffraction and field emission-scanning electron microscopic analyses, the intercalation of nickel species expands significantly the basal spacing of the host montmorillonite clay and the crystallites of the intercalation compound are assembled to form a house-of-card structure. $N_2$ adsorption-desorption isotherm measurements with BJH pore analyses clearly demonstrated that the porosity of the intercalate originates mainly from mesopores (diameter $\sim50\;\AA$) formed by the house-of-card type stacking of clay crystallites. From FT-IR and X-ray absorption spectroscopic analyses, it becomes certain that intercalated nickel ion is stabilized in an isolated $NiO_6$ octahedral unit. The present mesoporous intercalation compound is expected to be applicable as efficient catalysts or absorbents.
In this study, nano-sized tin oxide powder with an average particle size of below 50 nm is prepared by the spray pyrolysis process. The influence of air pressure on the properties of the generated powder is examined. Along with the rise of air pressure from $0.1kg/cm^2$ to $3kg/cm^2$, the average size of the droplet-shaped particles decreases, while the particle size distribution becomes more regular. When the air pressure increases from $0.1kg/cm^2$ to $1kg/cm^2$, the average size of the dropletshaped particles, which is around 30-50 nm, shows hardly any change. When the air pressure increases up to $3kg/cm^2$, the average size of the droplet-shaped particles decreases to 30 nm. For the independent generated particles, when the air pressure is at $0.1kg/cm^2$, the average particle size is approximately 100 nm; when the air pressure increases up to $0.5kg/m^2$, the average particle size becomes more than 100 nm, and the surface structure becomes more compact; when the air pressure increases up to $1kg/cm^2$, the surface structure is almost the same as in the case of $0.5kg/cm^2$, and the average particle size is around 80- 100 nm; when the air pressure increases up to $3kg/cm^2$, the surface structure becomes incompact compared to the cases of other air pressures, and the average particle size is around 80-100 nm. Along with the rise of air pressure from $0.1kg/cm^2$ to $0.5kg/cm^2$, the XRD peak intensity slightly decreases, and the specific surface area increases. When the air pressure increases up to $1kg/cm^2$ and $3kg/cm^2$, the XRD peak intensity increases, while the specific surface area also increases.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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