• 자원리싸이클링
• /
• 제27권2호
• /
• pp.24-31
• /
• 2018

본 연구에서는 폐 ITO 타겟을 염산에 용해시킴으로써 인듐-주석 복합 산 용액을 제조하여 원료용액으로 사용하였다. 이 원료용액으로부터 분무열분해 공정에 의하여 평균입도 30 nm 이하의 ITO 분체를 제조하였다. 또한 본 연구에서는 인듐-주석 산화물(ITO) 형성을 위한 열역학적 수식들을 확립하였다. 반응온도가 $800^{\circ}C$로부터 $900^{\circ}C$로 증가됨에 따라 평균입도 30 nm 이하인 나노입자들이 응집되어 있는 액적 형태의 비율 및 크기는 감소하는 반면 표면 조직은 더욱 치밀해짐을 알 수 있었다. 반응온도가 $800^{\circ}C$인 경우에는 생성된 분체의 평균입도는 약 20 nm이었으며, 현저한 소결 현상은 나타나지 않았다. 한편, 반응온도가 $900^{\circ}C$인 경우에는 노즐에 의하여 미립화되는 액적의 분열 현상은 $800^{\circ}C$의 경우보다 심하게 나타났으며 액적 형태의 비율은 현저하게 감소하였다. 형성된 입자들의 평균 입도는 약 25 nm로서 $800^{\circ}C$의 경우보다 약간 증가하였다. 반응온도에 관계없이 ITO 입자들은 단결정으로 구성되어 있었다. XRD 분석 결과 분무열분해 공정에 의하여 염화물 상은 전혀 존재하지 않았으며 오직 ITO 상만이 형성되었음을 알 수 있었다. 반응온도가 $800^{\circ}C$로부터 $900^{\circ}C$로 증가함에 따라 비표면적은 약 30% 감소하였다.

• 한국분말재료학회지
• /
• 제11권6호
• /
• pp.467-471
• /
• 2004

In order to fabricate a high density sintered body of ITO, nano-sized ITO powders were synthesized by coprecipitation methods. Aqueous solutions of indium and tin salts were mixed and coprecipitated by changing their pH. Coprecipitated ITO powders possessed 20-30 nm crystallite size and a relatively high BET value ($35m^2/g$), however, aggregation of particles were occurred. Therefore, a novel recrystallization technique was applied in order to eliminate the aggregates. The recrystallized ITO material consists of a little bit larger needlelike crystals, $20nm{\times}80nm$, and it possesses a higher BET value $(57m^{2}/g)$ compared to the plain coprecipitated material $(35m^{2}/g)$. Metastable phase formation and higher content of aggregated particles were observed in the coprecipitated materials. Densification was 95% to 98% complete after 5 hour sintering at $1500^{\circ}C$ for the recrystallized powders while densities of the coprecipitated powders were below 75%.

• 자원리싸이클링
• /
• 제16권1호
• /
• pp.28-36
• /
• 2007

폐 ITO 타겟을 염산에 용해시킨 복합 산용액을 원료로 하여 자체기술에 의해 개발한 분무열분해 반응장치를 통하여 평균입도가 50nm이하인 나노 ITO 분말을 제조하였으며, 반응온도 및 원료용액의 농도 등의 반응인자들의 변화에 따른 ITO 분말의 특성을 파악하였다. 반응온도가 $800^{\circ}C$로부터 $1100^{\circ}C$로 변화함에 따라 생성된 ITO 분말의 평균 입도는 40nm로부터 100nm정도까지 증가하고 있었으며, 조직도 점점 치밀화되면서 각각의 입자들이 독립된 다각형 형태를 나타내었으며, 입도분포는 더욱 불균일하게 나타나고 있었다. 또한 반응온도 증가에 따라 XRD 피크의 강도는 증가하였으며 비표면적은 감소하고 있었다. 원료용액 내의 인듐 성분의 농도가 50g/l로부터 400g/l로 증가됨에 따라 생성된 ITO 분말의 평균입도는 점점 증가하는 반면 입도분포는 더욱 불균일 하였다. 농도가 50g/l인 경우에는 ITO 분말의 평균입도는 30nm 이하이면서 입도분포는 비교적 균일하게 나타나고 있었다. 반면 농도가 포화농도에 가까운 400g/l인 경우에는 분말들의 입도분포는 20nm 정도부터 100nm 이상까지 공존하는 매우 불균일한 형태를 나타내고 있었다. 농도가 증가함에 따라 XRD 피크의 강도는 점점 증가하였으며 비표면적은 점점 감소하였다.

• 한국응용과학기술학회지
• /
• 제31권4호
• /
• pp.694-702
• /
• 2014

마이크론 크기를 가지는 ITO(indium tin oxide) 입자들은 인듐과 틴의 수용성 전구체들과 유기 첨가제를 분무 열분해하여 얻었다. 유기 첨가제로서는 에틸렌글리콜과 시트르산을 이용하였다. 분무 열분해 시 에틸렌글리콜과 시트르산과 같은 유기첨가제를 첨가하지 않고 얻어진 ITO 입자들은 구형이며 속이 꽉찬 형태를 가지는데 비해 유기 첨가제를 첨가하여 분무 열분해를 하면 얻어지는 ITO 입자들은 유기 첨가제의 양이 증가 할수록 껍질이 얇고 다공성이 증대된 중공 입자가 얻어진다. 유기첨가제를 첨가하지 않고 분무 열분해를 통해 얻어지는 마이크론 크기를 가지는 ITO는 $700^{\circ}C$에서 두 시간 동안의 후소성과 24 시간동안의 습식 볼밀링에 의해 나노 크기의 ITO로 전환되지 않으나, 유기첨가제를 첨가하고 분무 열분해를 통해 얻어지는 마이크론 크기를 가지는 ITO는 $700^{\circ}C$에서 두 시간 동안의 후소성과 24 시간 동안의 습식 볼밀링에 의해 나노 크기의 ITO로 쉽게 전환되었다. 응집된 나노 크기의 ITO의 일차 입자의 크기를 Debye-Scherrer 식에 의해 계산하였고 ITO 입자를 압축하여 만든 펠렛의 표면저항을 측정하였다.

• 한국분말재료학회지
• /
• 제15권6호
• /
• pp.450-457
• /
• 2008

The objectives of this study were the development of a synthesis technique for highly active nanosized ITO powder and the understanding of the reaction mechanisms of the ITO precursors. The precipitation and agglomeration phenomena in ITO and $In_{2}O_{3}$ precursors are very sensitive to reaction temperature, pH, and coexisting ion species. Excessive $Cl^-$ ion and $Sn^{+4}$ ions had a negative effect an synthesizing highly active powders. However, with a relevant stabilizing treatment the shape and size of ITO and $In_{2}O_{3}$ precursors could be controlled and high density sintered products of ITO were obtained. By applying the reprecipitation process (or stabilization technique), highly active ITO and $In_{2}O_{3}$ powders were synthesized. Sintering these powders at $1500^{\circ}C$ for 5 hours produced 97% dense ITO bodies.

• 자원리싸이클링
• /
• 제13권6호
• /
• pp.16-25
• /
• 2004

인듐 성분을 포함하는 원료용액을 분무열분해 시켜서 평균 입자크기 100 nm 이하의 인듐 산화물 나노 분말을 제조하였으며, 용액의 농도, nozzle tip 크기 및 공기의 유입속도 변화에 따른 생성된 분말들의 특성 변화를 파악하였다. 본 연구는 폐 ITO로부터 나노 크기의 ITO 분말을 제조하기 위한 전 단계 연구로 수행되었다. 원료용액 내의 인듐 성분의 농도가 40 g/l로부터 350 g/l로 증가됨에 따라 생성된 분말의 평균 입자크기는 20~30 nm로부터 50~60 nm로 점점 증가하는 반면 입도분포는 더욱 불균일하게 나타나고 있었으며, XRD peak의 강도는 점점 증가하고 비표면적은 감소되었다. Nozzle tip의 크기가 1 mm로부터 5 mm로 증가함에 따라 분말들의 평균 입자크기는 40 nm 정도로부터 100 nm 정도까지 점점 증가하고 입도분포는 더욱 불균일하게 나타나고 있었으며, XRD peak 강도는 증가하는 반면 비표면적은 감소되었다. 반응로 내로 유입되는 공기의 압력이 0.1 kg/cm$^2$로부터 0.5 kg/cm$^2$로 증가되는 경우, 분말의 평균 입자크기는 90~100 nm로 현저한 변화를 나타내지 않았다. 반면 공기압력이 1 kg/cm$^2$ 및 3 kg/cm$^2$로 증가하는 경우에는 평균 입자크기가 50~60 nm 정도까지 감소하였으며, XRD peak 강도는 감소하고 비표면적은 증가되었다.