• 농약과학회지
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• 제15권4호
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• pp.417-433
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• 2011

QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) 전처리법과 HPLC-MS/MS의 기기분석조건을 확립하고 분석법을 검증하였다. 상추와 사과에 첨가농도 90, 45, 9 ng/g로 농약을 처리하고 상추의 경우 GCB를 첨가하고 사과의 경우 GCB를 첨가하지 않고 QuEChERS법으로 전처리 한 후 HPLC-MS/MS로 분석하여 matrix matched calibration을 이용하여 회수율을 조사한 결과, 첨가된 농약 240성분 중 회수율이 70~120%이고 RSD가 20% 이하인 농약은 사과의 경우 218성분(91%), 상추의 경우 207성분(86%)이었다. 또한 lowest calibrated level(LCL)은 192성분이 4.5 ng/g, 42성분이 9 ng/g, 3성분이 45 ng/g이었으며 3성분은 검출이 불가능하였다. 따라서 본 시험에서 사용된 QuEChERS 전치리법과 HPLCMS/MS 분석조건을 이용하여 국내 등록 농약에 대한 야채와 과일중의 잔류농약 분석이 가능할 것으로 판단되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제37권2호
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• pp.69-79
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• 2022

본 연구에서는 냉동 과·채류의 잔류농약 실태조사를 위해 국내 온·오프라인 매장에서 유통 및 판매 중인 냉동 과·채류 107건을 대상으로 하여 다종농약다성분 분석법으로 잔류농약 341종을 분석하였다. 잔류농약 분석 결과 냉동 과일류 64건에서 16건, 냉동 채소류 43건에서 15건이 검출되어, 총 31건에서 잔류농약이 검출되었으며, 검출률 29.0%를 보였다. 이 중 냉동무청 1건에서 pyridaben이 PLS (positive list system)에 따라 농약 잔류허용기준을 초과하였으며, 부적합률은 0.9%로 나타났다. 냉동 과일류와 냉동 채소류 중 잔류농약은 각각 11종 23회, 21종 36회 검출되어, 총 28종 59회 검출되었다. 냉동 과일류에선 살균제가 7종 17회로 가장 많이 검출되었고, 냉동 과·채류에선 14종 26회로 살충제가 가장 많이 검출되었다. 최다 검출 농약은 살충제 및 살비제인 chlorfenapyr (5회)와 살균제인 boscalid (5회)로, chlorfenapyr는 냉동 채소류에서만 검출되었고, boscalid는 1건을 제외하고 모두 냉동 과일류에서 검출되었다. 본 연구 결과로 냉동과·채류에 다양한 종류의 농약이 잔류하고 있음을 확인하였으며, 향후 냉동 과·채류에 대한 잔류농약 안전성 관리를 위한 기초자료로 사용될 수 있을 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제16권1호
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• pp.28-34
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• 2012

본 연구는 식품위생법과 약사법으로 관리 되고 있는 한방차 원료의 잔류농약 오염실태를 비교 조사하고자, 다성분 둥시분석법으로 총149건을 검사하였다. GC-ECD 와 GC-NPD를 이용하여 잔류농약을 검사한 결과 22건에서 24종의 농약 성분이 검출되었으며, 농산물에서 검출률은 20.3%, 한약재에서 검출률은 8.6%로 의약품 관리대상인 한약재보다 식품공전 규제대상인 농산물에서 검출률이 높았다. 주요 검출 품목은 구기자와 대추로, chlorpyrifos, chlorothalonil, hexaconazole 등 다양한 성분의 농약이 검출되었으며, 그밖의 천궁, 길경, 산수유, 감국, 황기 등에서 농약이 검출되었다. 검출 농약의 대부분은 유기인계(29.2%)였으며, 피레스로이드계(16.7%), 유기염소계(12.5%) 순으로 나타났다. 검출된 농약의 농도는 모두 기준 이하였으며, 식품공전 및 생약 등의 잔류오염물질 기준 적용이 가능하였다. 반면, 산수유, 천궁에서 다수의 농약이 다량 검출되었으나 천궁의 chlorfenapyr만이 0.05 mg/kg 기준이 설정되어 있고 나머지 성분은 가공계수적용 등의 문제로 기준 적용이 어려웠다.

• 농약과학회지
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• 제14권4호
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• pp.361-370
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• 2010

선행연구로 얻은 전처리 과정의 각 단계별 효율성 등을 고려하여 acetone 추출, dichloromethane 분배, Florisil 또는 silica-gel 크로마토그래피 정제 후 기 제 크로마토그래프로 분리하여 전자포획검출기와 질소-인검출기로 정량하는 토양잔류농약 다성분 분석절차를 설정하고, 토양에 농약을 처리한 후 분석절차를 적용하여 183 농약성분에 대한 분석효율을 확인하였다. Florisil 정제체계의 적용시 논토양과 밭토양에 대하여 각각 166 성분과 171 성분이 70-120%의 양호한 회수율을 나타내었으며, 그 중 변이제수 20% 이내인 성분은 논토양 165 성분, 밭토양 169 성분이었고, 159 성분이 두 토양 모두에서 양호한 정밀성을 보였다. Silica-gel 정제체계의 적용시 논토양과 밭토양에 대하여 각각 155 성분과 151 성분이 70-120%의 양호한 회수율을 나타내었으며, 그 중 변이계수 20% 이내인 성분은 논토양 154 성분, 밭토양 145 성분이었고, 134 성분이 두 토양 모두에서 양호한 정밀성을 나타냈다.

• 생명과학회지
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• 제20권1호
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• pp.60-65
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• 2010

파속류에 다량 함유된 황화합물들은 GC/ECD에 민감하게 반응하기에, 이 농산물들의 잔류농약분석에서 방해 물질로 작용하여 농약성분의 분리정량에 어려움을 주고 있다. 최근 잔류농약분석에서 정제법으로 여러 가지 고상추출법(solid-phase extraction)이 개발되고 있으며, 본 연구에서는 황화합물을 효율적으로 제거하기 위하여, 20% 질산은($AgNO_3$)용액 3 ml을 Florosil cartridge (1 g packing, 6 ml tube)에 처리한 은이온흡착 cartridge (silver nitrate impregnated florosil cartridge)를 조제하였다. 이 cartridge를 이용하여 파속류 각 2, 4, 6 및 10 g에 해당하는 추출액을 고상추출법으로 정제한 결과, 양파 6 g, 대파 4 g, 쪽파는 4 g 까지는 황화합물의 95% 이상을 제거할 수 있었다. 그리고, 40종의 농약을 각 파속류에 첨가하고 이 cartridge에서 유출하여 회수율을 분석한 결과 34종이 70~120%의 범위 안에 들었다.

• 농약과학회지
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• 제17권4호
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• pp.314-334
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• 2013

곡물류 모니터링 시료인 현미, 보리, 옥수수 3가지 작물을 대상으로 보편적으로 많이 사용되고 등록된 농약을 조사, 76종을 선정하여 QuEChERS AOAC Official 2007. 01. 법과 변형된 QuEChERS 법으로 LC-MS/MS를 이용하여 회수율 시험을 비교하였다. 1% acetic acid를 사용하여 추출하는 QuEChERS AOAC Official 2007. 01. 법의 0.05, 0.2 mg/kg 회수율 결과는 현미 32.4~139.0%, 보리 24.2~123.7%, 옥수수 29.0~117.2%였고, 그 중 sulfonylurea 계통인 azimsulfuron, ethoxysulfuron, flucetosulfuron, imazosulfuron에 대해 회수율이 낮게 나오는 문제가 있었으며, 이들 농약의 평균 회수율은 53.3%였다. 이런 문제를 해결하기 위해 QuEChERS 법의 추출용매를 1% formic acid가 함유된 acetonitrile 용매로 바꾼 결과, 0.05, 0.2 mg/kg 수준의 회수율은 현미 73.2~132.2%, 보리 80.9~136.8%, 옥수수 66.6~143.5%였으며 변이계수는 모두 10% 미만이었다. 문제시 되었던 sulfonylurea 계통의 농약의 회수율도 53.3%에서 90.5%로 증가하였다. 검출한계(limits of detection, LOD)와 정량한계(limits of quantification, LOQ)는 현미 0.24~1.92, 0.79~65.74 ng/g, 보리 0.12~21.12, 0.36~63.36 ng/g, 옥수수 0.28~100.8, 0.86~302.4 ng/g이었다. 변형한 QuEChERS 법을 모니터링 시료 현미, 보리, 옥수수에 적용하여 98개 시료를 분석한 결과 36개의 시료에서 26종의 농약이 검출되었다. 검출 농도가 가장 높은 농약은 tricyclazole로 1.17 mg/kg로 조사되었다. 변형한 QuEChERS법으로 전처리를 하여 질량분석기 뿐만 아니라 현재 많이 보급된 검출기인 ECD, NPD 및 UPLC에서도 분석이 가능한지 실험하였고, 현미, 보리, 옥수수의 평균 회수율은 ECD는 65.3~130.3%, NPD는 61.6~133.0%로 대부분의 농약들이 잔류농약 검색용을 목적으로 하는 다성분 분석의 기준인 70~130% 이내의 회수율과 30%의 미만의 변이계수 조건을 만족하였다.

• 농약과학회지
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• 제16권3호
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• pp.242-256
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• 2012

QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)분석법은 고체상의 분말을 시료에 직접 주입하여 농약성분을 추출하는 방법으로 분석법이 간단하고 빠르기 때문에 많이 연구되고 있다. 이 방법은 기존 분석법에 비하여 적은 시료량과 상대적으로 많은 불순물을 포함하고 있기 때문에 LC-MS/MS 등의 감도가 높은 분석기기를 필요로 하며, HPLC나 GC 분석을 위해서는 개선이 필요하다. 본 연구에서는 QuEChERS AOAC Official 2007.01 법을 개선하여 사과, 포도, 배, 단감 4가지 과일을 대상으로 UPLC-PDA, GC-${\mu}ECD$ 및 GC-NPD 을 이용하기 위한 QuEChERS 분석법을 개발하고자 하였으며 그 결과를 QuEChERS AOAC Official 2007. 01법을 적용한 LC-MS/MS 분석결과와 비교하였다. QuEChERS AOAC Official 2007. 01법을 이용한 네가지 과일별 회수율은 각각 사과 71.1~104%, 포도 75.7~132.2%, 배 84.8~108.7%, 감 78.3~127.4%이었으며, 개선된 QuEChERS법을 이용한 네가지 작물별 회수율은 각각 사과 70.9~112.9%, 포도 71.3~101, 배 71.3~126%, 감 76.4~122.5% 이었으며, 두 방법 모두 다성분 분석법의 회수율 기준인 70~130%이내 조건을 만족하였다. 대부분의 농약이 변형한 방법으로 실험을 수행하였을 때 좋은 회수율이 보이므로 ECD, NPD 및 UVD와 같이 현재 분석기관에서 많이 보급된 분석 장비로 사용하여 다성분 동시분석이 가능할 것으로 판단되었다.

• 대한한의학회지
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• 제31권4호
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• pp.9-19
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• 2010

Objective: To compare the contents and transfer rate of hazardous substances in crude, washing solution, crude after washing, decoction and remnant after boiling. Methods: The heavy metal contents of each step were measured by inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) and mercury analyzer (SP-3DS). In order to analyze pesticides in each sample we used simultaneous multi-residue analysis of pesticides by GC/ECD, which was followed by GC/MSD analysis to confirm the identity of the detected pesticide in each sample. In addition, the contents of sulfur dioxide ($SO_2$) were performed by Monier-Williams distillation method. Results: 1. Contents (mg/kg) of heavy metals were not detected in decoctions of any tested herbal medicine prescriptions. 2. Transfer rates (%) of heavy metals from crude to remnant were as follows: Yijin-tang (As: 46.9, Cd: 50.0 and Pb: 100.0), Oryung-san (As: 80.0, Cd: 100.0 and Pb: 73.8), Hwangryunhaedok-tang (As: 88.9, Cd: 71.4 and Pb: 92.7), Bangpungtongseong-san (As: 100.0, Cd: 17.3 and Pb: 56.1), Oyaksungi-san (As: 47.4, Cd: 175.0 and Pb: 142.4). 3. Contents (mg/kg) of residual pesticides were not detected in any samples. 4. Transfer rate (%) of sulfur dioxide ($SO_2$) from crude to remnant in all samples were as follows: Yijin-tang (25.0), Oryung-san (166.7), Hwangryunhaedok-tang (50.0), Bangpungtongseong-san (181.8), Oyaksungi-san (50.0). Conclusion: Our results showed that the boiled herbal medicine prescriptions which we take are safe from the hazardous substances.

• 사상체질의학회지
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• 제22권2호
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• pp.93-100
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• 2010

1. Objectives: To compare the contents of hazardous substances such as crude, washing solution, crude after washing, decoction and remnant. 2. Methods: The heavy metal contents of each step were measured by inductively coupled plasma (ICP) spectrometer and mercury analyzer (MA-2). In order to analyze pesticides in Yanggyeoksanhwa-tang we used simultaneous multi- residue analysis of pesticides by GC/ECD, which was followed by GC/MSD analysis to confirm the identity of the detected pesticide in each sample. In addition, the contents of sulfur dioxide (SO2) were performed by Monier-Williams distillation method. 3. Results: 1) The mean values of heavy metal contents (mg/kg) for each steps in Yanggeoksanhwa-tang were as follows: crude (Pb; 1.87, As; 1.29, Cd; 0.28 and Hg; N.D.), washing solution (Pb; 1.98, As; 1.13, Cd; 0.10 and Hg; N.D.), crude after washing (Pb; 1.90, As; 1.40, Cd; 0.22 and Hg; N.D.), decoction (Pb; 1.90, As; 1.14, Cd; 0.11 and Hg; N.D.) and remnant (Pb; 2.39, As; 1.29, Cd; 0.25 and Hg; 0.01). 2) Contents (mg/kg) of residual pesticides in crude and decoction were not detected. 3) Contents (mg/kg) of sulfur dioxide (SO2) in crude, crude after washing and remnant exhibited 3.00, 2.00 and 2.00 mg/kg, respectively. However, contents of sulfur dioxide in washing solution and decoction were not detected. 4. Conclusions: These Results: will be used to establish a criterion of heavy metals, residual pesticides and sulfur dioxide of each step in Yanggeoksanhwa-tang.

• 대한본초학회지
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• 제23권4호
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• pp.51-58
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• 2008

Objectives: To compare the contents of heavy metals, residual pesticides and sulfur dioxide before/after a decoction. Methods: The heavy metal contents before/after a decoction were measured by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer(ICP-AES) and mercury analyzer. In order to analyze pesticides in 5 samples we used simultaneous multi-residue analysis of pesticides by GC/ECD, which was followed by GC/MSD analysis to confirm the identity of the detected pesticide in each sample. In addition, the contents of sulfur dioxide($SO_2$) were performed by Monier-Williams distillation method. Results: 1. The mean values of heavy metal contents(mg/kg) for the samples were as follows: Galgeun-tang(before decoction-Pb; 0.793, Cd; 0.133, As; 0.016 and Hg; 0.005, after decoction-Pb; 0.033, Cd; 0.004, As; 0.002 and Hg; not detected), Gumiganghwal-tang(before decoction-Pb; 0.934, Cd; 0.197, As; 0.046 and Hg; 0.006, after decoction-Pb; 0.062, Cd; 0.007, As; 0.004 and Hg; 0.0001), Sosiho-tang(before decoction-Pb; 0.891, Cd; 0.134, As; 0.091 and Hg; 0.014, after decoction-Pb; 0.036, Cd; 0.002, As; 0.004 and Hg; not detected), Ojuck-san(before decoction-Pb; 0.907, Cd; 0.136, As; 0.084 and Hg; 0.007, after decoction-Pb; 0.074, Cd; 0.007, As; 0.011 and Hg; 0.0005) and Samsoeum(before decoction-Pb; 1.234, Cd; 0.154, As; 0.016 and Hg; 0.007, after decoction-Pb; 0.094, Cd; 0.006, As; 0.002 and Hg; 0.001). 2. Contents(mg/kg) of residual pesticides before/after a decoction in all samples were not detected. 3. Contents(mg/kg) of sulfur dioxide($SO_2$) before a decoction in Galgeun-tang, Gumiganghwal-tang, Sosiho-tang, Ojuck-san and Samsoeum exhibited 1.2, 3.4, 11.1, 12.0 and 5.7, respectively. However, contents of sulfur dioxide after a decoction in all samples were not detected. Conclusions: These results will be used to establish a criterion of heavy metals, residual pesticides and sulfur dioxide.