결정성 aluminosilicate 광물의 일종인 천연 zeolite는 광물학적 특성과 화학적 표면활성으로 인하여 다방면의 공업화학적 이용가치가 매우 높고 광물중 특히 가장 높은 양이온교환능을 가지고 있어 기체분자에 대한 선택적 흡착력이 큰 molecular sieve로써 흡착분리제로는 물론, 건조제, 흡습제, 이온교환체, 촉매, 증량제 그리고 폐수처리제, 경수의 연화제등으로 이용도가 날로 증가하고 있다. 국내산 천연 zeolite를 IN HCL용액과 NaCl용액으로 화학처리하여 다공성을 증가시켜 column충전제로 사용한 결과, 혼합기체 Ar, $N_2$ CO및 $CH_4$의 분리특성에 관해서 HCL용액으로 처리한 mordenite 시료는 활성화온도가 $300^{\circ}C$일 경우, CO와 $CH_4$의 분리는 곤란하나 $350^{\circ}C$에서는 분리가 용이하였고 NaCl용액으로 처리한 시료는 미처리한 것과 거의 유사하였다. Ar과 $N_2$와의 분리에는 산 또는 알칼리로 화학처리한 시료에도 별로 효과가 없었으나 HCL용액과 NaCl용액을 연속적으로 처리한 천연 zeolite는 합성 zeolite의 특성에 견줄만한 정도로 기체분리효과와 HETP값을 보여주었다. 한편 시료의 화학처리에 의한 Ar과 CO의 흡착열의 변화는 극성기체인 CO의 경우, 별로 변화가 없지만 무극성기체인 Ar은 영향을 받기가 용이하였다. 또한 carrier gas He의 유속이 대략 20~30ml min범위일때 최소의 HETP값을 가지며 column의 효능이 좋았다.
경북(慶北) 월성산(月城産) Zeolite광석으로 조제(調製)한 $1{\sim}0.5,\;0,5{\sim}0.25,\;0.25{\sim}0.1$ 및 <0. 1mm의 4종류의 Zeolite 획분(劃分)의 비표면적(比表面積)이 수증기(水蒸氣) 및 EGME흡착법(吸着法)에 의(依)해 측정(測定)되었다. 수증기(水蒸氣) 및 EGME에 의(依)한 Zeolite의 비표면적(比表面積)은 각각 평균(平均) 106 및 $161m^2/g$으로 측정물질(測定物質)에 따라 약간의 차이(差異)가 있었으나 두방법(方法) 공히 입경(粒徑)의 대소(大小)에 따른 비표면적(比表面積)의 차이(差異)는 거의 없었다. $H_2O$ 분자경(分子徑)과 Mordenite공경(孔徑)을 근거(根據)하여 비교검토(比較檢討)한 결과측정(結果測定)된 비표면적(比表面積)은 실제표면적(實際表面積)의 일부분(一部分)으로 추정(推定)되었다. 따라서 Zeolite의 표면적(表面積)을 정확(正確)히 측정(測定)하기 위해서는 새로운 측정법(測定法)의 개발(開發) 필요성(必要性)이 인정(認定)된다.
Zeolite인 mordenite 광물을 수산화나트륨용액으로 화학처리한 효과에 대해서 화학분석, X-선 분말회절, 열분석, 이산화탄소의 흡착측정 및 GC를 통하여 조사하였다. 출발원료로 mordenite 광물을 3시간동안 water bath 중 약 $95^{\circ}C$에서 NaOH 0.1-5N의 농도범위로 화학 처리한 결과, 시료중 함유된 모든 화학성분은 NaOH 0.5N 이하의 농도에서는 불용이고 mordenite 구조는 변화하지 않았으며 1N 이상의 농도에서는 실리카, 알루미나 등과 같이 성분들이 용해되었고 시료중 실리카의 용해비율이 알루미나의 용해보다 높으며 실리카와 알루미나의 비가 2-3N 농도 범위에서는 급격히 감소하였다.Mordenite 의 (202)면의 X-선 회절피크 강도와 $CO_2$ 흡착량은 1N 이상의 NaOH 농도가 증가함에 따라 감소하며 이로 인하여 mordenite 구조의 붕괴가 나타났다.산소, 질소 및 일산화탄소의 GC분리공정에서는 NaOH 용액 처리에 의한 영향을 받지 않으나 메탄과 크립톤의 용출피크가 넓어지는 경향이 나타나며 retention time 은 단축되었고 이 두 기체모두 용리피크는 산소 또는 질소와 중복되기 쉬운 경향을 보여주었다.
Of more than 30 varieties of zeolite group minerals, 7 varieties, mordenite, clinoptilolite, natrolite laumontite, stilbite, stellerite and chabazite are identified in Korea, whereas mordenite and clinoptilolite occur in Miocene sediments of small Yonil tertiary basin, east coast of Korea. The basin consists of three separate groups of sediments called Janggi, Gampo and Haseo, which are not correlated stratigraphyically yet. Zeolite occurs alternating with montmorillonite layers in Nuldaeri, Yongdongri and Haseori tuffs of Jahanggi, Gampo and Haseo Groups respectively. Zeolite was formed by diagenesis. of acidic volcanic tuffs.
The alkylation benzene with 1-dodecene of Mordenite, Zeolite ${\beta}$ and Zeolite Y was studied in the stirring batch reactor. The kinds of zeolites were found to have influenced the reaction conversion and distribution of phenyldodecane isomer in the product. Compared to the alkylation conducted over Zeolite Y and Zeolite ${\beta}$, the alkylation over Mordenite exhibited higher distribution of 2-phenyldodecane and the alkylation conducted over Zeolite Y and Mordenite, the alkylation over Zeolite ${\beta}$ exhibited higher distribution of heavy alkylate which formed through oligomerization reaction readily deactivated the Lewis acid sites. A special feature of the effect of the benzene to 1-dodecene ratio the reaction conversion and selectivity of phenyldodecane isomer was found. At alkylation of benzene with 1-dodecene over Zeolite ${\beta}$, when the catalyst content in the system was high, the reaction will reach the optimal conversion at the higher B/D. When the benzene to 1-dodecene ratio was high, the selectivity of phenyldodecane isomer is high. It was also found that at the similar reaction conversion there was the same product distribution regardless of D/C ratio.
Effect of Na2O/SiO2 molar ratio, calcining temperature and addition of NaCl were investigated on the hydrothermal formation of X-type zeolite from the natural mordenite, which is a kind of rock deposited abundantly in kuryong po. Pulverized mordenite was first mixed with NaOH or NaOH-NaCl solution, and crystallized under hydrothermal condition at 90~10$0^{\circ}C$ for 10 hrs. Optimum condition for synthesis of the X-type zeolite were \circled1 the ratio Na2O/SiO2, NaCl/Al2O3 and H2O/Na2O:0.68, 11.4 and 40, respectively, \circled2 calcining temperature of starting materials: 90$0^{\circ}C$, \circled3 aging time: 48 hrs. and \circled4 crystallization temperature: 10$0^{\circ}C$. The yield of X-type zeolite under the optimum condition was about 55~60%, and the major crystallized X-type zeolite was faujasite phase. Zeolite of then type X was crystallized when NaCl was added to treating solution with in the limit 14.25 of NaCl/Al2O3 molar ratio. As the calcination temperature (from 50$0^{\circ}C$ to 95$0^{\circ}C$) of starting materials increases, yield of zeolite x increase.
한국산(韓國産) 천연(天然) zeolite에 양이온 계면활성제(界面活性劑)인 TMA(Tetrametyl ammonium)를 흡착시킨 TMA-zeolite complex로 수용액 중의 휘발성 유기화합물인 benzene을 흡착시켜 제거하는 실험을 행하였다. 천연 zeolite의 CEC는 95.9 cmol/kg이었고, X-선 회절분석과 IR분석 결과 clinoptilolite와 mordenite가 주성분이었다. TMA는 zeolite표면에 CEC의 약 8% 정도가 신속히 흡착되었으며 이와 같이 TMA를 흡착한 TMA-zeolite complex에 의하여 수용액중의 benzene이 효과적으로 제거(除去)되었다.
천연 지올라이트를 파쇄하여 일정한 크기의 입제를 생산하는 과정에서 부가가치가 낮은 다량의 미분이 부산물로 발생하고 있다. 본 연구에서는 분말의 천연 지올라이트를 토양 개량제나 폐수처리제의 활용성을 증대시키기 위해 포트랜드 시멘트를 접착제로 혼합하고 열처리하여 재입단화 하였다. 본 실험에 사용한 천연 지올라이트는 경북 영일만 일대에서 산출된 것으로 규반비(Si/Al) 4.8, 양이온치환용량(CEC) 68.1 cmol $kg^{-1}$이었고, clinoptilolite, mordenite이 주 광물이었으며, 기타 smectite, feldspar, quartz 등으로 이루어져 있다. 입상 지올라이트는 미분의 천연 지올라이트에 25%의 포트랜드 시멘트를 접착제로 혼합하고 토련기로 성형한 후 입단화 하였다. 이 시료는 $25^{\circ}C$에서 30일간 양생하고 $400^{\circ}C$에서 3시간 동안 열처리하였을 때 가장 효율적으로 나타났다. 입상의 지올라이트를 조제하는 과정에서 비정질의 산화광물이 생성되어 지올라이트 입단의 X-선 회절폭이 넓게 나타났고, 천연 지올라이트에 알칼이와 열처리한 시료에서는 가변전하 특성을 나타났다. 지올라이트 입단의 주요한 광물은 clinoptilolite, mordenite, tobermorite였고 천연 지올라이트와 비교해 볼 때 pH 완충력과 전하밀도가 증가하였다.
제올라이트에 포함된 feldspar와 illite의 불순광물을 공기분급 조작 의하여 정제하였다. 공기 분급된 제올라이트를 XRD로 분석한 결과 공기분급에 의하여 제올라이트와 불순광물을 분리 할 수 있었고, 공기 분급을 함으로서 불순광물이 감소된 것을 알 수 있었다. 또한, 공기 분급된 천연 제올라이트를 1N NaOH용액으로 100, 150, 200℃에서 17시간동안 수열처리한 결과 mordenite와 clinoptilolite에서 phillilsite와 analcime의 상변화를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 고순도의 모데나이트(Mordenite) 입자를 합성하기 위하여 천연 제올라이트를 시드로 사용하여 시드의 농도 및 수열합성 시간에 따른 천연 제올라이트 시드가 합성에 미치는 영향을 고찰하였다. 그 결과 시드가 입자의 형성에 큰 영향을 끼치는 것을 확인할 수 있었고 시드를 3 g/100 g batch 주입하여 $140^{\circ}C$에서 72시간 동안 수열합성을 진행하였을 때 $1-2{\mu}m$ 사이즈의 고순도 모데나이트 입자를 합성할 수 있었다. 이를 통해 모데나이트 입자의 성장 기구를 규명할 수 있었으며, 모데나이트 입자 형성에 있어 시드는 첫째, 구형 모데나이트 전구체 형성 자리 공급의 역할과, 둘째 모데나이트 원료 물질 소스 역할을 한다는 것을 알 수 있었다. 합성된 모데나이트 입자의 가스 흡착량 분석 결과 $CO_2$ 기체의 흡착량이 97.19 mg/g로 다른 가스들에 비해 비교적 높은 흡착성능을 보였으며, $CO_2/H_2$의 선택도가 가장 우수한 것으로 나타났다. 따라서 이러한 결과들을 바탕으로 용도에 맞는 고순도 상의 모데나이트 입자를 합성할 수 있음을 확인하였고 보다 낮은 가격으로 우수한 분리성능을 갖는 분리막 소재개발에 활용할 수 있을 것이라 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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