$NaCl-KCl-ZnCl_2$ 혼합물(NaKZn-Chloride)의 열물성을 조사하여 열저장 매체로서의 잠재성을 평가하였다. 고온용 축열물질로 이용하기 위해서는 축열온도 범위에서 안정된 열물성을 유지하여야 하는데, 사전실험 결과 해당 혼합물은 알려진 고온안정온도인 $850^{\circ}C$ 보다 훨씬 낮은 온도에서 급격한 분해가 진행되었다. 이에 본 연구에서는, 흡수된 수분에 의해 축열물질의 열적 성질이 변화되는지 확인하고자 하였다. 혼합물의 수분함량에 따라 열물성이 변화되는 지를 열물성 장비로 측정하였으며, 가열-냉각 반복실험을 통해 다시 한 번 확인하였다. 그 결과 녹는 점의 경우 흡수된 수분에 관계없이 일정하지만, 고온 안정성의 경우 흡습한 샘플에서 다소 낮아지는 것을 알 수 있었다. 본 연구결과에 따라 흡습성을 가지는 고온 축열물질을 사용하는 시스템에서 수분과의 접촉을 줄임으로써 축열물질의 손실을 줄일 수 있다.
이 논문은 사용후핵연료 차세대관리공정(ACP)에 사용되는 주요부품에 대한 방사선영향에 대하여 다룬다. 평가대상 부품으로는 중요도가 높은 것들 중에서 선택하였는데, AC 서보모터, 포텐쇼미터, 열전대, 가속도계, CCD 카메라를 그 대상으로 하였다. AC 서보모터의 경우 ACP 핫셀 내 조작기에 여러개가 사용되고 있고, 공정장치의 일부에 사용되고 있다. 포텐쇼미터는 조작기 관절의 절대 각도를 측정하기 위해 사용된다. 열전대는 금속전환장치 등의 반응기 온도 측정을 위해 사용된다. 가속도계는 탈피복시 발생하는 이상을 사전에 감지하기 위한 용도로 탈피복장치에 부착되어 있고, CCD 카메라는 조작기와 함께 공정 휴지기간에 영상 In-situ 이상감시를 하기 위한 용도로 사용된다. 다양한 방사선 중 감마선은 전기, 전자 및 로봇 부품에 가장 치명적이라고 알려져 있으므로 본 연구에서는 Co-60선원을 사용하는 감마조사시설을 이용해 방사선 영향을 평가하였다. 방사선조사결과 CCD 카메라를 제외한 다른 부품들은 방사선에 매우 강인한 특성을 보였다. 누적조사선량에 대한 각 대상 부품의 고유한 특성변화 데이터를 얻었고, 대상 부품의 성능을 보장할 수 있는 기준인 손상분기점에 대한 평가 자료를 얻을 수 있었다
우라늄 화합물 중에 함유된 염소를 정량하기 위하여 수증기증류 및 열가수분해를 이용한 량 염소의 분리 및 정량법을 개발하였다. 수증기 증류에 의한 시료 중의 염소를 분리하기 위하여 수증기 발생장치, 증류플라스크 및 냉각기 등으로 구성된 장치를 제작 설치하였다. LiCl 표준용액과 모의사용후핵 연료 일정량을 혼합하여 만든 우라늄 화합물 시료 중의 염소를 분리하기 위하여 혼산(0.2 M ferrous ammonium sulfate-0.5M sulfamic acid 3 mL + phosphoric acid 6 mL + sulfuric acid 15 mL)을 이용하여 $140^{\circ}C$로 증류시키고 $90{\pm}5\;mL$를 수집하였다. 열가수분해에 의한 시료 중의 염소를 분리하기 위하여 공기공급장치, 온수공급장치, 석영반응관, 연소로 및 연소보트, 그리고 휘발 염소 흡수장치로 구성된 열가수분해장치를 제작 설치하였다. 일정량의 우라늄 화합물 시료에 반응촉진제($U_3O_8$)를 가하고 1 mL/min의 공기유속과 $80^{\circ}C$의 공급수 온도를 유지하고 $950^{\circ}C$에서 1시간 반응시켜 시료 중의 염소를 분리하였다. 두 방법에 의하여 수집된 각 흡수용액은 일정부피로 희석하고 이온크로마토그래피로 정량하여 회수율을 측정하였다. 금속전환체 잔류 용융염 중의 미량 염소를 이온크로마토그래피로 정량하기 위하여 시료를 공기 및 건조 산화시키고 분쇄한 후 열가수분해하여 염소를 회수하였다.
전극 구성에 따른 고효율 전해정련공정의 일반적인 모델을 구축하기 위하여, 상미분방정식 인터페이스를 갖는 COMSOL Multiphysics V5.3 전착 모듈을 사용하여 수치해석을 실시하였다. 구축된 모델은 한국원자력연구원에서 제작한 실험실 규모 (1kg 우라늄/day 규모) 다중배열전극 전해정련장치를 사용해 전극 간 거리, 전극 배열을 변수로 하여 실시한 실험의 전류밀도-전위 곡선과 비교하였다. 공정온도는 $500^{\circ}C$이다. 용융염은 3wt% $UCl_3$가 포함된 LiCl-KCl 공융염을 사용하였다. 검증된 모델을 이용하여 전류밀도-셀전위 곡선을 계산한 결과 전극 간 거리가 가까울수록, 전극 배열은 양극/음극 면적비가 증가할수록 셀 전위가 낮아져 전해정련장치의 우라늄 처리효율을 향상시킬 수 있다는 것을 확인하였다. 이러한 접근은 고출력 사용후핵연료 전해정련기의 안전설계를 위한 데이터베이스 구축에 유용할 것이다.
In this study, mechanical tests and microstructural analyses including TEM analyses with EDX of precipitates in modified 9Cr-1Mo steel were carried out to determine the cause of embrittlement observed after heat-treatment, which limits the usage of the alloy for power plants. Mod. 9Cr-1Mo steel specimens at austenite temperature were quenched to the molten salt baths at $760^{\circ}C$ and $700^{\circ}C$, in which the specimens were kept for 10 min ~ 10 hr with subsequent air-cooling. Impact tests showed that the impact value dropped abruptly when the specimens were kept longer than 30 min at $\sim760^{\circ}C$ reaching to minima in about 1 hr, and then increasing at further retention. The tensile strength of the specimens reached the minimum value without much change afterward, whereas the values of elongation showed the same trend as that of the impact value. The isothermally heat-treated steel at $700^{\circ}C$ also showed a minimum impact value in about 1 hr. These results suggest that the isothermal heattreatment at 760 and $700^{\circ}C$ for about 1 hr induces temporal embrittlement in Mod. 9Cr-1Mo steel. The microstructural examination of all the specimens with extraction replica of the carbides revealed that the specimens with temporal embrittlement had $Cr_2C$, indicating that the cause of the embrittlement was the precipitation of the $Cr_2C$. In addition, TEM/EDX results showed that the Fe/Cr ratio was 0.033 to 0.055 for $Cr_2C$, whereas it was 0.48 to 0.75 for $Cr_{23}C_6$, making the distinction of the $Cr_2C$ and $Cr_{23}C_6$ possible even without direct electron diffraction analyses.
구리 금속 분말과 혼합 알칼리금속 다셀레늄화물 용융염 ($KNaSe_x$) 과의 반응을 통하여 판상형태의 결정을 갖는 $KCu_4Se_3$ 화합물을 얻었다. $KCu_4Se_3$화합물의 구조는 X-선 단결정 회절법에의해 결정되었으며 사반면상을 갖는다. (P4/mmm, a=4.013(1)${\AA}$, c=9.712(1)${\AA}$, z=1, R=6.7%). 그 구조는 안티 PbO 구조를 갖는 $Cu_2Se_2$ 층이 겹쳐짐으로서 만들어지는 $[Cu_4Se_3]_n^{n-}$의 이중층으로 구성되어있다. $KCu_4Se_3$의 단결정에 대한 온도 변화에 따른 저항 측정을 통하여 전도체의 특성을 확인하였으며 300 K에서 $1.8{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$과 20 K에서 $1.0{\times}10^{-6}{\Omega}{\cdot}cm$의 저항 값을 갖는다.
원재료로서 Si, NH$_4$Cl, NaN$_3$, NaCl을 사용하고 SHS법을 이용하여 $\alpha$-Si$_3$N$_4$ 분말을 제조하였다. NH$_4$Cl과 NaN$_3$는 첨가제로서, NaCl은 희석제로서 사용되었고 반응기내 최초 $N_2$ 압력은 60 atm이었다. $\alpha$-Si$_3$N$_4$분말을 제조함에 있어, 첨가제의 종류와 조성, 희석제의 첨가량에 따른 반응성 및 생성물의 특성을 조사하였는데, 우선 $\alpha$-Si$_3$N$_4$ 분말의 제조를 위한 최적의 반응계를 조사하였고, 최적의 반응계에서 최적의 조성을 확립하였다. 최적의 반응계는 Si-$N_2$-additive(NH$_4$C+NaN$_3$)-diluent(NaCl)이었고, 이때 최적의 조성은 38wt%Si+22.5wt%NH$_4$Cl+27.5wt%NaN$_3$+l2wt%NaCl이었다. 이 조건에서 생성된 최고 $\alpha$-Si$_3$N$_4$의 분율은 96.5wt%이었으며 생성된 분말의 입형은 길이가 약 10 $mu extrm{m}$이고 직경이 약 1 $\mu\textrm{m}$인 일방향으로 길게 성장한 부정형의 fiber 형태였다.
높은 큐리온도를 가진 다결정 세라믹스 $Sr_{2}Nb_{2}O_{7}$ 및 $La_{2}Ti_{2}O_{7}$을 화학적공침법으로 제조하고 하소분말의 입도분포와 상구조 및 소결특성 등을 조사하였으며, 소결온도에 따른 입자배향도와 전기적 특성을 선행연구 고상반응법 및 용융염합성법과 비교하였다. 화학적공침법을 이용함으로써 고상반응법에 비해 $100{\sim}150^{\circ}C$ 낮은 하소온도에서 단일상을 얻을 수 있었고, 특히 $Sr_{2}Nb_{2}O_{7}$의 경우, $700^{\circ}C$에서 중간 생성물 $Sr_{5}Nb_{4}O_{15}$가 생성된 후 $800^{\circ}C$의 낮은 하소온도에서 단일상이 나타났으며 얻어진 하소분말도 미세하고 균일하였다. 화학적공침법에 의해 $1500^{\circ}C$에서 소결한 $Sr_{2}Nb_{2}O_{7}$ 세라믹스는 이론밀도의 97%에 달하는 우수한 소결성을 보였을 뿐만 아니라 (0k0) 방향의 입자배향도가 현저히 컸으며, 결과적으로 절단방향에 따른 유전특성의 이방성을 나타내어 a-cut 방향의 유전율은 단결정에 비해 손색이 없었다.
현재 타이타늄 스펀지는 Kroll법에 의해 만들어지고 있다. 타이타늄의 새로운 제련법과 리사이클링 기술의 중요성을 이해하기 위해서는 기존의 타이타늄 제조기술에 대한 검토가 필요하므로 본 논문에서는 기존의 Kroll법을 중심으로 한 타이타늄 제조기술에 대해 고찰하였다. Kroll법은 아래와 같이 크게 네 가지 공정으로 구분할 수 있다. (1) 유동 염화법이나 용융염 염화법에 의한 TiO2의 염화 공정 (2) 반응기 결합방법에 따른 역U자형이나 I자형을 이용한 TiCl4의 Mg에 의한 환원과 Mg와 MgCl2의 증류 (3) 단극형이나 복극형 전해조에 의한 반응 부산물인 MgCl2의 전해와 Mg과 Cl2의 생성 (4) 스펀지 타이타늄의 분쇄와 VAR이나 EBM에 의한 용해 및 잉곳 제조 지난 80년 동안 제련공정이 많이 개선되었지만, Kroll법은 TiCl4의 환원과 MgCl2의 분리를 위한 비용이 많이 들고 시간이 많이 걸리는 회분식 조업이라는 문제점을 가지고 있다.
본 논문에서는 밀리미터파 대역 전자파 흡수 소재로 알려진 M형 육방정계 페라이트의 하소 온도에 따른 전자기적 특성과 전자파 흡수 특성에 대해 분석하였다. 용융염 기반 Sol-gel법으로 합성된 M형 페라이트는 850℃ 이상의 하소 온도에서 모두 단상의 M형 결정구조를 가지며 하소 온도가 증가함에 따라 합성된 입자의 크기가 증가하였다. 또한 하소 온도가 증가함에 따라 포화자화는 조금씩 증가하는 반면 보자력은 1050℃에서 최대값을 보이며 그 이상의 하소 온도에서 급격히 감소하였다. M형 페라이트가 70 wt% 포함된 TPU 복합재를 제조한 후 강자성 공명이 발생되는 Q(33-50 GHz) 및 V(50-75 GHz) band 대역에서 복소 유전율/ 투자율을 측정한 결과 약 50 GHz 주파수 대역에서 강자성 공명에 의한 강한 자성손실을 확인하였다. 측정된 결과를 바탕으로 M형 페라이트 복합재의 반사손실을 계산한 결과 1250℃의 온도에서 하소된 M형 페라이트 복합재는 약 0.5 mm의 얇은 두께로도 강자성 공명이 일어나는 52 GHz 주파수 대역에서 -20 dB 이상의 우수한 전자파 흡수 성능을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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