• 제목/요약/키워드: mode determination

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QuEChERS 및 LC-MS/MS를 이용한 토양 중 124종 잔류농약다성분 분석법 (Multiresidue Analysis of 124 Pesticides in Soils with QuEChERS extraction and LC-MS/MS)

  • 권지형;김택겸;서은경;홍수명;권혜영;경기성;김장억;조남준
    • 농약과학회지
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    • 제18권4호
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    • pp.296-313
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    • 2014
  • 토양환경 중 잔류농약 동시분석을 위해 124종의 농약을 대상으로 QuEChERS 전처리와 LC-MS-MS를 이용한 분석법을 개발하고자 하였다. QuEChERS 전처리 과정은 토양시료에 0.2N $NH_4Cl$ 용액 침지하고 1% acetic acid 포함 acetonitrile 용매로 추출 후 $MgSO_4$ 및 NaOAc로 salting out하고 PSA 50 mg, $C_{18}$ 50 mg, $MgSO_4$ 150 mg를 이용해 정제하였다. 분석법의 검증을 위해 양토 및 사양토 두 토양에서 0.005, 0.01, 0.02, 0.1 mg/kg 4수준으로 처리 후 회수율 실험을 실시하였다. 회수율 실험결과 Benfuracarb, Ethiofencarb, Pymetrozine, Pyrethrin 성분을 제외하고 나머지 성분들은 사양토와 양토 모두 70~120%의 적정 회수율을 나타내었으며, 상대표준편차도 20% 이내를 양호한 결과를 나타내었다. 따라서 QuEChERS 전처리 및 LC-MS를 이용한 분석법은 토양 중 잔류농약 다성분동시분석에 적용이 가능할 것으로 판단되었다.

국방 선행연구단계에서 안전분석 기법에 기반한 수행프로세스의 개선 및 수행성숙도 평가를 활용한 위험 관리 (Safety Techniques-Based Improvement of Task Execution Process Followed by Execution Maturity-Based Risk Management in Precedent Research Stage of Defense R&D Programs)

  • 최세근;김영민;이재천
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제19권10호
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    • pp.89-100
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    • 2018
  • 방위력개선사업의 선행연구는 소요가 결정된 무기체계의 효율적 획득방법 결정을 지원하기 위해 수행되는 사업단계로, 선행연구단계에서 수행되어야할 요소를 식별하기 위해 안전분석 과정에서 활용되는 FTA/FMEA 기법의 수행방안을 착안 및 테일러링을 통해 핵심검토 항목 도출을 위한 방법론을 제시하였었다. 기존의 연구에서 도출한 핵심요소를 보완하기 위해 핵심요소로부터 발생 가능한 다양한 사건들을 추가 보완 및 분석이 필요했으며 이를 위해 타 산업분야에서 안전분석을 위해 수행하는 HAZOP 기법을 활용하여 핵심요소 도출결과를 보완하였다. HAZOP/FTA/FMEA 기법을 연계하여 도출된 선행연구단계의 핵심요소에 대해 입 출력 정보 및 연관관계를 설정하여 수행절차를 분석하고 모델화하였다. 또한 선행연구 수행성과에 대해 수행성숙도를 평가하고 성숙도가 낮은 핵심요소에 대해 관련 핵심요소와의 연동정보를 바탕으로 위험도 기반 대응 매뉴얼을 생성하였다. 본 연구결과를 토대로 방위력개선사업 선행연구단계에서 핵심요소 및 수행절차, 위험관리 대응 매뉴얼 적용을 통해 사업추진간 성능 비용 일정을 충족하고 예상되는 위험을 감소시켜 효율적이고 안정적인 방위력개서사업 추진을 기대할 수 있다.

Performance of hybrid beam-column joint cast with high strength concrete

  • Al-Osta, M.A.;Al-Khatib, A.M.;Baluch, M.H.;Azad, A.K.;Rahman, M.K.
    • Earthquakes and Structures
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    • 제12권6호
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    • pp.603-617
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    • 2017
  • This paper presents investigation into the behavior of beam-column joints, with the joint region concrete being replaced by steel fiber reinforced concrete (SFRC) and by ultra-high performance concrete (UHPC). A total of ten beam-column joint specimens (BCJ) were tested experimentally to failure under monotonic and cyclic loading, with the beam section being subjected to flexural loading and the column to combined flexural and axial loading. The joint region essentially transferred shear and axial stresses as received from the column. Steel fiber reinforced concrete (SFRC) and ultra-high performance concrete (UHPC) were used as an innovative construction and/or strengthening scheme for some of the BCJ specimens. The reinforced concrete specimens were reinforced with longitudinal steel rebar, 18 mm, and some specimens were reinforced with an additional two ties in the joint region. The results showed that using SFRC and UHPC as a replacement concrete for the BCJ improved the joint shear strength and the load carrying capacity of the hybrid specimens. The mode of failure was also converted from a non-desirable joint shear failure to a preferred beam flexural failure. The effect of the ties in the SFRC and UHPC joint regions could not be observed due to the beam flexural failure. Several models were used in estimating the joint shear strength for different BCJ specimens. The results showed that the existing models yielded wide-ranging values. A new concept to take into account the influence of column axial load on the shear strength of beam-column joints is also presented, which demonstrates that the recommended values for concrete tensile strength for determination of joint shear strength need to be amended for joints subject to moderate to high axial loads. Furthermore, finite element model (FEM) simulation to predict the behaviour of the hybrid BCJ specimens was also carried out in an ABAQUS environment. The result of the FEM modelling showed good agreement with experimental results.

염산레르카니디핀 체내동태 연구를 위한 혈청 중 레르카니디핀의 LC/MS/MS 정량법 검증 (Validation of an LC/MS/MS Method for the Pharmacokinetic Study of Lercanidipine)

  • 김세미;김환호;신새벽;강현아;윤화;조혜영;김윤균;양찬우;용철순;이용복
    • Journal of Pharmaceutical Investigation
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    • 제37권4호
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    • pp.223-227
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    • 2007
  • A rapid, simple and sensitive LC/MS/MS method for the determination of lercanidipine in human serum was validated and applied to the pharmacokinetic study of lercanidipine. Lercanidipine and internal standard, amlodipine, were extracted from human serum by liquid-liquid extraction with hexan-isoamyl alcohol (100: 1, v/v) and analyzed on a $Symmetry^{(R)}$ MS $C_{18}$ column with the mobile phase of acetonitrile-0.2% aqueous formic acid (70: 30, v/v). Using MS/MS with multiple reaction monitoring (MRM) mode, lercanidipine and amlodipine were detected without severe interferences from human serum matrix. Lercanidipine produced a protonated precursor ion ($[M+H]^+$) at m/z 612.3 and a corresponding product ion at m/z 280.0. Internal standard produced a protonated precursor ion ($[M+H]^+$]) at m/z 409.0 and a corresponding product ion at m/z 238.0. The ruggedness of this method was investigated using quality control (QC) samples. This method showed linear response over the concentration range of 0.05-20 ng/mL with correlation coefficient greater than 0.999. The lower limit of quantitation using 0.5 mL of serum was 0.05 ng/mL, which was sensitive enough for pharmacokinetic studies. The overall accuracy of the developed method ranged from 85.51 to 112.2% for lercanidipine with overall precision (% C.V.) being 3.56-13.1%. This method showed good ruggedness (within 15% C.V.) and was successfully applied for the analysis of lercanidipine in human serum samples for the pharmacokinetic studies, demonstrating the suitability of the method.

곡류 중 T-2 및 HT-2 독소 동시 정량분석의 유효성 검증 및 실태조사 (Survey and method validation of simultaneous quantitative analysis of T-2 and HT-2 toxins in cereals)

  • 백옥진;강태범
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제22권4호
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    • pp.559-566
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    • 2015
  • 본 연구에서는 곡류 중 트리코테센류 곰팡이독소인 T-2 독소 및 HT-2 독소의 LC-MS/MS 분석방법을 검증하고 국내 유통 곡류 중 T-2 독소 및 HT-2 독소의 오염실태를 파악하였다. 곡류 중의 T-2 독소 및 HT-2 독소를 분석하기 위해, 염화나트륨을 포함한 90% 메탄올 용액으로 추출, 원심분리, 여과, 4% 염화나트륨용액으로 희석하고, 원심분리한 후, 여과한 후 면역친화성칼럼에 의해 정제한 시료를 LC-MS/MS 동시정량 분석하였다. T-2 독소 및 HT-2 독소의 검출한계 및 정량한계는 각각 $0.5{\mu}g/kg$$1.5{\mu}g/kg$ 얻었다. matrix-matched 표준 검량식에서 상관계수 0.99 이상의 직선성을 얻었으며, T-2독소와 HT-2 독소 2배에서 10배의 정량한계로 표준용액을 첨가한 시료에서 회수율은 T-2독소와 HT-2 독소 각각 $100.6{\pm}7.2%$, $96.8{\pm}9.4%$로 EU 가이드라인에서 제시하는 유효성 기준을 만족하였다. LC-MS/MS 정량법을 이용하여 국내 곡류 9품목 115건에 대해 T-2 독소와 HT-2 독소의 오염도를 조사하여 본 결과, 전체 곡류 115건 중에서 T-2 독소는 83건, HT-2 독소는 93건 검출되었으며 오염도는 T-2 독소는 N.D~37.1 ug/kg, HT-2 독소는 N.D~5.4 ug/kg 으로 낮은 수준이었으며, 오염도는 유럽기준치($100{\mu}g/kg$)이내 이었다. 본 연구에서 개발된 곡류 중 T-2 독소 및 HT-2 독소에 대한 분석법은 향후 우리나라 곡류 중 곰팡이독소 안전관리를 위한 시험법으로 활용가능하며, 오염도 자료는 안전성 평가의 기초자료로 활용이 가능할 것으로 사료된다.

SKYNET 관측 자료를 이용한 동아시아 영역에서의 MODIS 에어로솔 광학 두께 산출물 검증 (Validation of MODIS-derived Aerosol Optical Thickness Using SKYNET Measurements over East Asia)

  • 장현성;송환진;전형욱;손병주;타카무라 타미오
    • 한국지구과학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.21-32
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    • 2011
  • 본 연구는 동아시아 영역에 속해있는 5개 SKYNET 관측소(서울, 지바, 엣추 지마, 후쿠에 지마, 헤도 미사키)에서 6년 간 관측한 AOT 자료를 활용하여 MODIS에서 산출된 AOT를 검증하였고, 아울러 에어로솔 기후장 분석도 함께 수행하였다. 검증연구를 위해 관측소 25 km 이내의 MODIS AOT를 평균하였고, MODIS 관측시각 30분 전후 SKYNET AOT를 평균하여 시공간 일치 자료를 생산하였다. 시공간 일치 자료의 비교 결과 MODIS AOT의 정확도는 에어로솔 종류에 크게 영향을 받지 않았으나, MODIS AOT 산출과정 중 거대 입자 모형의 사용비율이 높아질수록 SKYNET AOT에 비해서 비교적 큰 값을 산출하는 경향을 보였다. 또한 AOT가 낮은 대기에서 MODIS AOT는 과대 추정하는 경향을 보였고 그 경향성은 AOT가 높아질수록 줄어들었다. MODIS-SKYNET AOT간의 회귀분석 결과 기울기는 0.86, Y절편은 0.16으로 나타났고 결정계수($R^2$)는 0.61로 나타났다. 이러한 통계적 결과로 미루어 볼 때 동아시아 영역에서 산출된 MODIS AOT는 지상 관측에 견줄 만큼 정확하다고 볼 수 있다.

Equivalent Transmission-Line Sections for Very High Impedances and Their Application to Branch-Line Hybrids with Very Weak Coupling Power

  • Ahn, Hee-Ran;Kim, Bum-Man
    • Journal of electromagnetic engineering and science
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    • 제9권2호
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    • pp.85-97
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    • 2009
  • As operating frequency is raised and as more integration with active and passive elements is required, it becomes difficult to fabricate more than 120 ${\Omega}$ characteristic impedance of a mierostrip line. To solve this problem, an equivalent high impedance transmission-line section is suggested, which consists mainly of a pair of coupled-line sections with two shorts. However, it becomes a transmission-line section only when its electrical length is fixed and its coupling power is more than half. To have transmission-line characteristics(perfect matching), independently of coupling power and electrical length, two identical open stubs are added and conventional design equations of evenand odd-mode impedances are modified, based on the fact that the modified design equations have the linear combinations of conventional ones. The high impedance transmission-line section is a passive component and therefore should be perfectly matched, at least at a design center frequency. For this, two different solutions are derived for the added open stub and two types of high impedance transmission-line sections with 160 ${\Omega}$ characteristic impedance are simulated as the electrical lengths of the coupled-line sections are varied. The simulation results show that the determination of the available bandwidth location depends on which solution is chosen. As an application, branch-line hybrids with very weak coupling power are investigated, depending on where an isolated port is located, and two types of branch-line hybrids are derived for each case. To verify the derived branch-line hybrids, a microstrip branch-line hybrid with -15 dB coupling power, composed of two 90$^{\circ}$ and two 270$^{\circ}$ transmission-line sections, is fabricated on a substrate of ${\varepsilon}_r$= 3.4 and h=0.76 mm and measured. In this case, 276.7 ${\Omega}$ characteristic impedance is fabricated using the suggested high impedance transmission-line sections. The measured coupling power is -14.5 dB, isolation and matching is almost perfect at a design center frequency of 2 GHz, showing good agreement with the prediction.

산불사면에 대한 토양침식모형의 적용 평가 - RUSLE, WEPP, SEMMA (Applying Evaluation of Soil Erosion Models for Burnt Hillslopes - RUSLE, WEPP and SEMMA)

  • 박상덕;신승숙
    • 대한토목학회논문집
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    • 제31권3B호
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    • pp.221-232
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    • 2011
  • 산불 사면의 토양침식에 대하여 세 개의 토양침식 모형의 적용성을 평가하였다. 영동지역에서 발생한 2000년 대규모 산불지역 조사구에서 조사된 자료가 분석에 사용되었다. 본 연구에서 채택한 토양침식 모형은 경험적 모형인 RUSLE, 물리적 모형인 WEPP의 산림지역 적용 모드, 산불사면을 대상으로 개발된 SEMMA이다. 이들 모형으로 산정한 지표유출량과 토양 침식량을 관측치와 비교하였다. 적용결과 모든 모형들은 토사유출량의 최대치를 저평가 하였으며, RUSLE와 WEPP은 2배 이상의 차이를 보였다. SEMMA는 가장 좋은 모형반응계수, 결정계수, 모의효율을 나타내었다. 산불발생 경과연수에 따른 모형 적용 평가에서 산불에 의해 교란된 초기 단계에서는 모든 모형이 저평가하였다. 산불 사면에 대한 토양침식 모의 결과는 관측치가 크면 과소 예측하는 경향을 보였다. 산불직후 반발수력이 커진 고은입자 토양의 과대 노출로 작은 규모의 강우에도 많은 양의 토사유출이 발생할 수 있음에도 불구하고 이와 같이 과소 예측하는 것은 이들 모형이 산불의 영향으로 가중되는 토양침식 영향인자를 반영하는데 한계를 갖고 있기 때문으로 보인다.

Dispersive Solid Phase Extraction을 사용한 우유 내 잔류농약 다성분 동시 분석법 비교연구 (Comparative Evaluation of the Analytical Methods used to Determine Pesticide Residues in Milk via Dispersive Solid Phase Extraction)

  • 오남수;신용국;이지영;백승천
    • Journal of Dairy Science and Biotechnology
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    • 제33권1호
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    • pp.27-34
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    • 2015
  • 본 연구에서는 dispersive-SPE를 사용하여 간편하고, 신속하며, 경제적인 우유 내 19종 잔류농약의 동시 다성분 분석법을 설정하고자 하였다. Liquid-liquid partitioning method와 low-temperature cleanup method를 적용한 추출방법과 PSA 및 PSA + C18의 sorbent가 사용된 dispersive-SPE를 사용한 정제방법을 비교 실험하였으며, GC/MS의 선택이온 검색법(selected ion monitoring, SIM)으로 정량 분석하였다. matrix-matched standards와 matrix-free standards를 사용하여 분석방법의 matrix enhancement effect를 확인하였고, 분석방법 설정을 위한 비교실험의 결과, low-temperature cleanup 방법으로 추출하여 dispersive-SPE(PSA + C18)로 정제하는 방법이 시료 추출물의 간섭물질을 제거하는데 가장 효과적이고, 첨가한 $1{\mu}g/mL$에 대한 개별 농약 성분의 회수율 또한 전체적으로 가장 높은 수준을 나타내었으며, 모든 농약 성분의 RSD(%)가 20% 이하로서 기준에 적합한 재현성을 나타내었다.

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마우스 혈장과 조직에서의 doxorubicin 측정 HPLC-MS/MS 방법 (Validation of a HPLC MS/MS Method for Determination of Doxorubicin in Mouse Serum and its Small Tissues)

  • 박정선;김혜경;이혜원;이미현;김현기;채수완;채한정
    • 한국임상약학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.23-27
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    • 2006
  • Doxorubicin (DXR) is a type of anti-cancer drug called an 'anthracycline glycoside', It works by impairing DNA synthesis, a crucial feature of cell division, and thus is able to target rapidly dividing cells. Doxorubicin is a very serious anti-cancer medication with definite potential to do great harm as well as great good. A liquid chromatography-tandem mass spectroscopy (LC-MS/MS) method was developed to identify and quantify DXR in small-volume biological samples. After the addition of internal standard (IS, $5{\mu}L\;of\;1{\mu}M/ml$ daunorubicin methanol solution) into the serum sample, the drug and IS were extracted by methanol. Following vortex for a 1min and centrifugation at 15,000g for 10 min the organic phase was transferred and evaporated under a vacuum. The residue was reconstituted with $350{\mu}L$ of mobile phase and $10{\mu}L$ was injected into C18 column with mobile phase composed of 0.05M ammonium acetate (0.1 M acetic acid adjusted to pH 3.5) and acetonitrile (40:60, v/v). The flow rate was kept constant at $350{\mu}L/min$. The ions were quantified in the multiple reaction mode (MRM), using positive ions, on a triple quadrupole mass spectrometer. The lower limits of quantification for Doxorubicin in plasma and small tissues were approximately 0.5 ng/mL and 0.5 ng/mL respectively. Intra- and inter-assay accuracy (% of nominal concentration) and precision (% CV) for all analytes were within 15%, respectively.

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