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HPLC/MS/MS를 이용한 음료류 중 인공감미료 동시분석에 관한 연구 (A Study on the Analysis of Five Artificial Sweetners in Beverages by HPLC/MS/MS)

  • 이성봉;용금찬;황선일;김영수;정유정;서미영;이창희;성진희;윤미혜
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제29권4호
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    • pp.327-333
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    • 2014
  • 본 연구는 식품산업에서 큰 비중을 차지하고 있는 음료류에 대한 인공감미료 (삭카린나트륨, 아스파탐, 아세설팜칼륨, 수크랄로스, 싸이클라메이트)의 함유현황 파악을 위한 동시분석법을 확립하였다. 희석 및 여과의 간편하고 효율적인 전처리 후 HPLC/MS/MS를 이용하여 5종 인공감미료 동시분석 조건을 검토하였다. 컬럼은 $C_{18}$($2.1mm{\times}150mm$, 3.5 um), 이동상은 2% methanol (1 mM ammonium acetate)과 95% methanol (1 mM ammonium acetate)을 사용하여 농도구배 조건으로 각 성분을 분리하였으며 ESI/SRM 방식으로 정량 분석하였다. 0.1~5.0 mg/L의 농도범위에서 각 인공감미료 검량선은 1에 가까운 높은 직선성을 나타냈다. 검출한계, 정량한계는 각각 0.001~0.022 mg/L, 0.004~0.073 mg/L로 저농도의 감미료 분석이 가능함을 확인하였다. 회수율은 92.76~113.50%, 정밀도는 10.91% 이하로 양호하였다. 이상의 결과로 본 분석법은 음료 중 인공감미료 분석에 적합하다고 판단되었다. 확립된 분석법으로 시중 유통 중인 음료 102건 분석한 결과 42건에서 아스파탐, 아세설팜칼륨, 수크랄로스가 검출되었으며 삭카린나트륨과 싸이클라메이트는 검출되지 않았다. 검출된 인공감미료는 표시사항과 일치하였으며 사용대상과 사용량의 기준에 적합하였다.

건강기능식품 기능성 원료로써 장흥 차조기 열수 추출물의 지표성분인 로즈마린산 분석법 검증 (Analytical Validation of Rosmarinic Acid in Water Extract of Perilla frutescens Britton var. acuta Kudo as Functional Health Ingredient)

  • 박성용;김정은;최철웅;이동욱;김기만;윤구;윤인수;문홍섭;조승식
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제44권1호
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    • pp.85-88
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    • 2015
  • 차조기 열수 추출물을 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료로 개발하기 위하여 지표성분 표준화를 위한 rosmarinic acid의 분석법 설정과 분석법에 대한 밸리데이션을 실시하였다. 1% acetic acid가 첨가된 water와 methanol을 이동상으로 하고 Zorbax extended-C18($4.6{\times}150mm$, $5{\mu}m$) 칼럼을 사용하여 기울기 용리(gradient elution) 방법으로 분석하였다. 본 연구에서는 분석법을 확립하고 분석법에 대하여 특이성, 직선성, 정확성과 정밀성 그리고 회수율에 대하여 확인하였다. Rosmarinic acid의 검량선은 $R^2$=0.9995로 좋은 선형성을 보였으며 정량한계와 검출한계는 각각 $1.2{\mu}g/mL$$0.36{\mu}g/mL$였다. 일내와 일간 분석에서 상대표준편차(RSD)는 각각 3.21%와 1.43% 미만으로 나왔다. 정밀성 측정 결과에서는 97.04~98.98%로 나왔고, RSD는 0.25~1.97%였다. 그러므로 HPLC를 이용한 rosmarinic acid의 분석법이 차조기 열수 추출물 기능성원료 표준화를 위한 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 시험법에 따라 분석한 차조기 열수 추출물 내의 rosmarinic acid의 함량은 세 lot를 3회 분석하였을 때 평균 0.03%로 나왔다. 따라서 본 연구를 통하여 확립된 rosmarinic acid의 분석법이 차조기열수 추출물 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료 개발을 위한 기초자료로 활용될 것으로 사료된다.

Size-exclusion Chromatography를 활용한 가공식품 중 폴리아크릴산나트륨 분석법 확립 (Analytical Method for Sodium Polyacrylate in Processed Food Products by Using Size-exclusion Chromatography)

  • 정은정;최유정;이근영;윤상순;임호수;김미경;김용석
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권6호
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    • pp.466-473
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    • 2018
  • 가공식품에서 폴리아크릴산나트륨에 대한 분석 방법을 size-exclusion chromatography를 사용하여 개발하고 유통 중인 가공식품에 대해 모니터링 하였다. 분석조건에 대하여 GF-7M HQ column과 UV / VIS 검출기를 피크 모양과 선형성을 기준으로 선택하였으며, 유속, column oven 온도 및 이동상은 각각 0.6 mL/min, $45^{\circ}C$ 및 50 mM sodium phosphate buffer (pH 9.0)으로 선정되었다. 시료의 전처리를 위하여 pH 7.0의 50 mM sodium phosphate buffer로 $20^{\circ}C$, 150 rpm에서 3 시간 동안 추출하였다. 확립된 분석법을 검증한 결과 적절한 선택성을 나타내었으며, 검량선은 50~500 mg/L의 범위에서 선정되었고, 이때 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.9985로 나타났다. 폴리아크릴산나트륨의 검출한계(LOD)는 10.95 mg/kg으로 정량한계(LOQ)는 33.19 mg/kg의 값을 얻었으며, 정밀도는 intra-day의 경우 3.0~8.3%를, inter day의 경우 1.3~2.6%로 확인되었다. 정확도는 intra-day의 경우 99.6~127.6%를 나타내었으며, interday의 경우 94.3~121.9%로 확인되었다. 유통 중인 가공식품 125품목을 대상으로 폴리아크릴산나트륨의 함유량을 분석한 결과 40품목에서 검출되었으며, 검출량은 식품첨가물공전의 규격인 0.2% 미만으로 검출되었다. 본 연구결과는 size-exclusion chromatography에 의한 분석방법이 가공식품에서 폴리아크릴산나트륨을 분석하는데 적용할 수 있는 적합한 방법이라는 것을 나타내었다.

식품 중 철클로로필린나트륨의 HPLC 및 LC/MS 최적 분석법과 타당성 검증 (The Optimization and Verification of an Analytical Method for Sodium Iron Chlorophyllin in Foods Using HPLC and LC/MS)

  • 정희선;박영주;김은겸;박예림;김진미;야마구치토쿠타로;이찬;서희재
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.148-157
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    • 2019
  • 본 연구는 현재 우리나라에서 착색료로 사용허가 되어 있지만 아직 분석법이 개발되지 않은 철클로로필린나트륨의 최적 분석법을 개발하기 위하여 진행되었다. 철클로로필린나트륨은 HPLC-PDA (390 nm), Inertsil ODS-2 column, 1% 초산을 함유한 메탄올-물(80:20, v/v)을 이동상으로 분석할 때 가장 우수한 분리능과 재현성을 나타내었다. UPLC/MS를 통하여 철클로로필린나트륨의 주유도체를 확인한 결과 철 클로린 e4(Fe-chlorin e4)와 철 이소클로린 e4(Fe-isochlorin e4)가 피크의 주요 구성성분임을 확인하였다. 최적 분석법의 타당성을 확보하기 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도, 회수율 분석을 실시하였다. 검량선의 $R^2$은 0.9999, 검출한계는 0.1 mg/kg, 정량한계는 0.3 mg/kg로 나타나 직선성, 검출 한계, 정량한계가 모두 우수하였다. 정확도는 일내분석 93.9~100.8%, 일간분석 99.3~104.95%로 나타났고, 정밀도는 일내분석 2.0~5.4%, 일간분석 4.6~7.7%로 나타났다. 회수율은 수용성 식품(캔디)과 지용성 식품(샐러드드레싱)에서 각각 93.3~104.4%(RSD 0.3~4.3%)과 82.6~114.9%(RSD 1.2~2.0%)로 나타나 국제표준화 기구(ISO)의 기준에 적합하였다. 본 연구는 식품 중 함유된 철클로로필린나트륨을 분석하고 그 유도체를 확인한 결과로 향후 공인분석 방법으로 활용 가치가 클 것으로 기대된다.

항당뇨 효능이 있는 천연물의 탐색 및 활성물질의 분석 (Screening of Natural Products for Anti-diabetic Activity and Analysis of Their Active Compounds)

  • 이화신;박보배;유선녕;김민지;배윤진;이이룬;이예은;김시윤;심윤호;안순철
    • 생명과학회지
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    • 제33권10호
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    • pp.783-790
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    • 2023
  • 현대인들의 식습관 변화로 인해 대사성 질환의 발생률이 증가하고 있으며, 특히 당뇨병이 가장 큰 문제로 꼽힌다. 하지만 기존의 당뇨병 치료제는 부작용을 동반하고 있어서 예로부터 쓰이던 천연물을 통해 부작용이 적은 항당뇨 활성 물질을 찾고자 하였다. 따라서 본 실험에서는 항당뇨 및 항산화 활성이 있는 천연물을 탐색하기 위하여, DPPH free radical scavenging assay와 α-glucosidase 및 PTP1B inhibition assay를 이용하였다. 항당뇨 효능이 예상되는 12가지의 시료를 메탄올로 추출하고 항당뇨 활성 및 항산화 활성을 측정하였다. 그 중 항당뇨 활성이 우수한 느릅나무, 벌나무 가지, 연 씨앗, 홍화 씨앗 등의 4가지 시료를 대상으로 에틸아세테이트, 부탄올을 이용하여 활성물질을 용매추출하여 항당뇨 활성을 측정하였다. 그 결과, α-glucosidase와 PTP1B 저해활성이 우수한 홍화 씨앗의 에틸아세테이트 분획물(MG-11-E)을 선정하였다. MG-11-E를 대상으로 preparative thin layer chromatography를 수행한 결과, 분획물 #6에서 α-glucosidase 및 PTP1B에 대한 우수한 저해활성을 보였다. 50% 메탄올을 이동상으로 하여 TLC 분획물 #6을 high performance liquid chromatography하여 각각을 분획하고 항당뇨 활성을 측정한 결과, 단일 peak를 보인 RT 4분에서 항당뇨 활성이 확인되었다. 따라서 홍화 씨앗의 추출물의 항당뇨 효능을 나타내는 항당뇨 활성 성분은 PTP1B 보다 α-glucosidase에 대한 저해 활성이 더욱 강하게 나타나 PTP1B를 저해하는 천연물과 조합하여 사용함으로써 당뇨병에 대한 효과를 높일 수 있을 것으로 사료된다.

이온쌍 시약 직접 주입법을 활용한 육류 및 세포배양액 내 아미노글리코사이드계 항생제 분석 (Analysis of Aminoglycoside Antibiotics in Meat and Cell Culture Medium Coupled with Direct Injection of an Ion-pairing Reagent)

  • 박경호;구송이;박건우;김종집;이종수;김상구;이상윤;전향숙
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권5호
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    • pp.319-331
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    • 2023
  • 아미노글리코사이드계 항생제(Aminoglycosides, AGs)는 그람음성균과 양성균에 광범위하게 작용하는 동물용 의약품으로, 최근 배양육에 사용된다고 알려져 있어, 안전성 관리를 위한 분석법 마련이 반드시 필요하다. AGs는 고극성 화합물로 성분 간의 분리를 위해 이온쌍 시약(ion-pairing reagent, IPR)을 사용하고 있으나 IPR을 이동상에 첨가하는 기존 분석방법의 경우 용매가 흐르는 동안 질량분석기로 주입되는 IPR로 인해 기기적인 문제가 발생할 가능성이 높아, IPR를 바이알에 직접 첨가하는 분석방법을 검토하였다. 본 연구에서 10종 AGs 성분에 대한 분석방법을 확인하고 유효성을 검증하였다. 검출한계와 정량한계는 각각 0.0001-0.0038 mg/kg 와 0.004-0.011 mg/kg의 범위로 나타났으며, 0.01-0.5 mg/kg 범위 내의 직선성(R2)은 0.99 이상이었다. AGs의 시료 회수율을 확인하고자 소고기와 세포배양배지(cell culture medium) 매질에서 회수율과 상대표준편차로 나타낸 정밀도를 확인한 결과 각각 70.7-120.6% 및 0.2 to 24.7%로 나타났다. 기존의 이동상에 IP 첨가 방법과 비교하였을 때 유사한 수준으로 양호하였다. 검증된 AGs 분석법은 국내 유통되는 닭고기, 소고기, 돼지고기 15품목과 배양육 배지 첨가제 6품목에 적용해보았다. 그 결과 국내 유통되는 육류 15품목 모두 AGs 성분이 검출되지 않았으나, 세포배양배지에서 streptomycin은 695.85-1152.71 mg/kg, dehydrostreptomyci은 6.35-11.11 mg/kg로 검출되었다. 따라서 IRR을 바이알에 직접 첨가하는 LC-MS/MS 방식은 육류, 세포배양배지, 배지첨가제 중 AGs 분석 및 안전성 평가를 위한 기초자료로 활용될 것으로 기대된다.

건강기능식품에서 HPLC-UVD를 이용한 자일로올리고당 시험법의 표준화 연구 (Studies on Xylooligosaccharide Analysis Method Standardization using HPLC-UVD in Health Functional Food)

  • 이세윤;정희선;김규헌;이미영;최정호;안정선;권광일;이혜영
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제39권2호
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    • pp.72-82
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    • 2024
  • 본 연구는 자일로올리고당의 과학적이고 체계적인 표준화된 시험법을 마련하여 다양한 제형의 제품에 적용하고자 하였다. 최적화된 시험법을 마련하기 위해 초음파 처리 시간, 산 가수분해 시간 및 농도를 검토하여 전처리 방법을 비교 평가하였으며, HPLC-UVD를 이용하여 시료 중의 자일로올리고당을 분석하였다. 분석 시 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazoline (PMP)으로 유도체화하고, photo diode array (PDA)가 장착된 high performance liquid chromatography (HPLC) (Nanospace SI-2)를 사용하였으며, 칼럼은 Cadenza C18 (4.6 × 250 mm, 3 ㎛)이었으며, 이동상은 pH를 6.0으로 맞춘 20 mM 인산완충용액과 아세토니트릴을 78:22 비율로 혼합하여 사용하였고, 0.5 mL/min 유속으로 254 nm로 하여 분석하였다. 건강기능식품 등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인에 따라 밸리데이션을 수행하고, 표준화된 시험법을 이용하여 유통 중인 건강기능식품 대상 품목에 대해 시험법 적용 여부를 확인하였다. 표준화된 시험법은 자일로올리고당을 함유한 건강기능식품 품질관리에 대한 신뢰성을 더 높일 것으로 본다.

스마트폰의 지각된 가치와 지속적 사용의도, 그리고 개인 혁신성의 조절효과 (An Empirical Study on Perceived Value and Continuous Intention to Use of Smart Phone, and the Moderating Effect of Personal Innovativeness)

  • 한준형;강성배;문태수
    • Asia pacific journal of information systems
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    • 제23권4호
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    • pp.53-84
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    • 2013
  • With rapid development of ICT (Information and Communications Technology), new services by the convergence of mobile network and application technology began to appear. Today, smart phone with new ICT convergence network capabilities is exceedingly popular and very useful as a new tool for the development of business opportunities. Previous studies based on Technology Acceptance Model (TAM) suggested critical factors, which should be considered for acquiring new customers and maintaining existing users in smart phone market. However, they had a limitation to focus on technology acceptance, not value based approach. Prior studies on customer's adoption of electronic utilities like smart phone product showed that the antecedents such as the perceived benefit and the perceived sacrifice could explain the causality between what is perceived and what is acquired over diverse contexts. So, this research conceptualizes perceived value as a trade-off between perceived benefit and perceived sacrifice, and we need to research the perceived value to grasp user's continuous intention to use of smart phone. The purpose of this study is to investigate the structured relationship between benefit (quality, usefulness, playfulness) and sacrifice (technicality, cost, security risk) of smart phone users, perceived value, and continuous intention to use. In addition, this study intends to analyze the differences between two subgroups of smart phone users by the degree of personal innovativeness. Personal innovativeness could help us to understand the moderating effect between how perceptions are formed and continuous intention to use smart phone. This study conducted survey through e-mail, direct mail, and interview with smart phone users. Empirical analysis based on 330 respondents was conducted in order to test the hypotheses. First, the result of hypotheses testing showed that perceived usefulness among three factors of perceived benefit has the highest positive impact on perceived value, and then followed by perceived playfulness and perceived quality. Second, the result of hypotheses testing showed that perceived cost among three factors of perceived sacrifice has significantly negative impact on perceived value, however, technicality and security risk have no significant impact on perceived value. Also, the result of hypotheses testing showed that perceived value has significant direct impact on continuous intention to use of smart phone. In this regard, marketing managers of smart phone company should pay more attention to improve task efficiency and performance of smart phone, including rate systems of smart phone. Additionally, to test the moderating effect of personal innovativeness, this research conducted multi-group analysis by the degree of personal innovativeness of smart phone users. In a group with high level of innovativeness, perceived usefulness has the highest positive influence on perceived value than other factors. Instead, the analysis for a group with low level of innovativeness showed that perceived playfulness was the highest positive factor to influence perceived value than others. This result of the group with high level of innovativeness explains that innovators and early adopters are able to cope with higher level of cost and risk, and they expect to develop more positive intentions toward higher performance through the use of an innovation. Also, hedonic behavior in the case of the group with low level of innovativeness aims to provide self-fulfilling value to the users, in contrast to utilitarian perspective, which aims to provide instrumental value to the users. However, with regard to perceived sacrifice, both groups in general showed negative impact on perceived value. Also, the group with high level of innovativeness had less overall negative impact on perceived value compared to the group with low level of innovativeness across all factors. In both group with high level of innovativeness and with low level of innovativeness, perceived cost has the highest negative influence on perceived value than other factors. Instead, the analysis for a group with high level of innovativeness showed that perceived technicality was the positive factor to influence perceived value than others. However, the analysis for a group with low level of innovativeness showed that perceived security risk was the second high negative factor to influence perceived value than others. Unlike previous studies, this study focuses on influencing factors on continuous intention to use of smart phone, rather than considering initial purchase and adoption of smart phone. First, perceived value, which was used to identify user's adoption behavior, has a mediating effect among perceived benefit, perceived sacrifice, and continuous intention to use smart phone. Second, perceived usefulness has the highest positive influence on perceived value, while perceived cost has significant negative influence on perceived value. Third, perceived value, like prior studies, has high level of positive influence on continuous intention to use smart phone. Fourth, in multi-group analysis by the degree of personal innovativeness of smart phone users, perceived usefulness, in a group with high level of innovativeness, has the highest positive influence on perceived value than other factors. Instead, perceived playfulness, in a group with low level of innovativeness, has the highest positive factor to influence perceived value than others. This result shows that early adopters intend to adopt smart phone as a tool to make their job useful, instead market followers intend to adopt smart phone as a tool to make their time enjoyable. In terms of marketing strategy for smart phone company, marketing managers should pay more attention to identify their customers' lifetime value by the phase of smart phone adoption, as well as to understand their behavior intention to accept the risk and uncertainty positively. The academic contribution of this study primarily is to employ the VAM (Value-based Adoption Model) as a conceptual foundation, compared to TAM (Technology Acceptance Model) used widely by previous studies. VAM is useful for understanding continuous intention to use smart phone in comparison with TAM as a new IT utility by individual adoption. Perceived value dominantly influences continuous intention to use smart phone. The results of this study justify our research model adoption on each antecedent of perceived value as a benefit and a sacrifice component. While TAM could be widely used in user acceptance of new technology, it has a limitation to explain the new IT adoption like smart phone, because of customer behavior intention to choose the value of the object. In terms of theoretical approach, this study provides theoretical contribution to the development, design, and marketing of smart phone. The practical contribution of this study is to suggest useful decision alternatives concerned to marketing strategy formulation for acquiring and retaining long-term customers related to smart phone business. Since potential customers are interested in both benefit and sacrifice when evaluating the value of smart phone, marketing managers in smart phone company has to put more effort into creating customer's value of low sacrifice and high benefit so that customers will continuously have higher adoption on smart phone. Especially, this study shows that innovators and early adopters with high level of innovativeness have higher adoption than market followers with low level of innovativeness, in terms of perceived usefulness and perceived cost. To formulate marketing strategy for smart phone diffusion, marketing managers have to pay more attention to identify not only their customers' benefit and sacrifice components but also their customers' lifetime value to adopt smart phone.