본 연구에서는 스위치, 위상변위기, 감쇄기등 전파제어회로를 설계 및 제작할 수 있는 pHEMT스위치 소자에 적합한 에피구조를 설계하였다. 고성능의 스위치 소자를 위한 pHEMT 채널층 구조는 이중 면도핑층을 가지며 사용 중 게이트 전극의 전계강도가 약한 깊은 쪽 채널층의 Si 면농도가 상층부보다 약 1/4정도 낮을 경우 격리도등 우수한 특성을 보였다. 설계된 에피구조와 ETRI의 $0.5\mu$m pHEMT MMIC 공정을 이용하여 2.4GHz 및 5GHz 대역 표준 무선랜 단말기에 활용 가능한 SPDT Tx/Rx MMIC 스위치를 설계 및 제작하였다. 제작된 SPDT형 스위치는 주파수 6.0 GHz, 동작전압 0/-3V에서 삽입손실 0.849 dB, 격리도 32.638 dB, 그리고 반사손실 11.006 dB의 특성을 보였으며, 전력전송능력인 $P\_{1dB}$는 약 25dBm, 그리고 선형성의 척도인 IIP3는 42 dBm 이상으로 평가되었다. 이와 같은 칩의 성능은 본 연구에서 개발된 SPDT 단일고주파집적회로 스위치가 2.4GHz뿐만 아니라 SGHB 대역 무선랜 단말기에 활용이 충분히 가능함을 말해준다.
본 연구에서는 UPLC를 이용하여 시네프린과 n-메틸티라민을 단시간에 동시 분석할 수 있는 새로운 방법을 개발한 후 시험법에 대한 평가를 수행하였으며, 확립된 방법으로 21종의 오렌지 및 감귤 주스와 5종의 오렌지 및 감귤에서 시네프린과 n-메틸티라민을 정량 분석을 실시하였다. UPLC를 이용하여 분석한 결과 HPLC에 비해 분석시간을 3배 이상 단축하여 15분 이내에 분석하였고, 각 성분의 감도가 월등히 높아져 UPLC로 분석 시 시간적, 경제적인 면에서 효율적으로 두 성분의 동시 분석이 가능하였다. UPLC 분석 시 검출한계는 시네프린과 n-메틸티라민이 각각 0.02 mg/L과 0.01 mg/L, 정량한계는 시네프린과 n-메틸티라민이 각각 0.06 mg/L과 0.04 mg/L로 설정되었다. 시네프린과 n-메틸티라민의 회수율은 각각 96.4%와 100.9%로 분석되었다. 확립된 분석법으로 시중에서 판매하는 오렌지 및 감귤의 과육과 과피에서 시네프린과 n-메틸티라민을 분석한 결과 모두 과육보다 과피에서 7-12배 이상 높은 함량을 나타내었다. 시판 오렌지 및 감귤 주스를 분석한 결과 시네프린 함량이 14.61-120.39 mg/kg으로 분석되었으며, n-메틸티라민은 불검출에서 3.34 mg/kg으로 분석되었다. 감귤 주스 중 과육보다 약간 높은 수준의 샘플이 있었으나 이는 천연 유래 범위 이내로 판단하였다. 따라서 본 연구에서 확립된 UPLC 분석법은 시네프린과 n-메틸티라민을 신속하고 효과적으로 동시 분석하는데 이용될 수 있을 것이며, 본 실험에 사용된 시중에 판매하고 있는 오렌지 및 감귤 주스는 자연에서 유래되는 허용 범위 내 함량을 나타내어 안전성에 문제가 없음을 알 수 있었다.
본 연구는 알긴산나트륨을 분석하기 위한 시료 전처리방법 및 HPLC 분석조건을 확립 한 후, 이 방법을 토대로 다양한 시료들을 분석하여, 분석법의 적용가능 여부를 검토하고자 하였다. 이를 위해 전처리방법, 칼럼 및 HPLC 분석조건을 달리하여 시험하였고, MCI GEL 컬럼을 사용하여 알긴산나트륨 표준용액을 3회 반복 하여 HPLC로 분석한 결과, 표준편차는 14.33, 상대표준 편차는 0.35%를 나타냈다. 검량선을 통해 상관계수$(R^2)$가 0.9995임을 확인하였으며 검출한계는 0.005%의 결과를 보였다. 또한 밀가루 반죽에 표준시료를 첨가 후 회수율을 측정한 결과, 106.67%의 결과를 보였다. 이상의 조건으로 117개 품목에 대한 알긴산나트륨의 함량을 조사한 결과, 대부분의 시료에서 알긴산나트륨이 검출되지 않았으며 알긴산나트륨이 가장 많이 검출된 다시마 조림(44.80%)의 경우 인위적인 첨가물이 아닌 다시마 자체에서 추출된 것으로 사료되며, 이를 확인해 보고자 건조된 다시마와 건조된 미역을 구입하여 분석한 결과 각각 32.6%와 20.9%의 결과를 보였다. 그 외에 초코칩 7.30%, 냉면 2.40%, 가락국수 0.33%의 결과를 나타내었으며 이는 과자류나 면류의 식품첨가물로서 초코칩 쿠키의 경우에는 촉촉함과 부드러움을 유지하기 위하여 알긴산나트륨이 첨가되었을 것으로 판단된다.
신속하고 정확한 식품 중 과산화수소 분석방법을 확립하고자 물을 이동상으로 양이온수지칼럼에서 과산화수소를 분리한 후 전기화학검출기로 검출하는 Mico-LC법을 사용하였으며 여기에 사용한 전해질용액인 무수황산나트륨의 최적농도 및 검출기의 최적전압은 각각 50 mM, 0.6 V이었다. 본 Mico-LC 방법을 적용하여 국내 식품 중 토마토와 레몬에 대한 회수율을 검토한 결과 각각 98.3 및 97.4%이었으며, 국내유통식품 중 채소류 및 과실류 총 28종에 대하여 과산화 수소를 분석한 결과, 과실류인 바나나, 복숭아, 오렌지 및 딸기에서 각각 0.6, 0.5, 1.9 및 0.9 ppm, 채소류인 피망, 양파, 오이, 우엉 및 가지에서 각각 0.5, 0.6, 0.9, 0.8 및 0.4 ppm이 검출되었으며 나머지 19종은 모두 불검출이었다.
석유제품 내의 식별제를 정성 정량분석하기 위해 HPLC의 적용가능성을 연구하였다. 등유와 자동차용 경유에 함유된 식별제의 정성분석을 위해 HPLC에서 최적의 분석조건(이동상 용매의 비율, 유속 등)을 선정하고, 이를 바탕으로 식별제의 정량분석을 위한 검량곡선을 작성하였다. 특히, 일정 농도 범위에서의 등유는 4.75분에서, 그리고 자동차용 경유는 4.17분의 머무름시간(retention time)을 나타내었고, 등유와 자동차용 경유의 검량곡선 상관계수($R^2$)가 0.999 이상을 나타내어 정량분석에 적용 가능할 것으로 나타났다. 현행 식별제의 분석방법인 UV/Vis 분광광도계를 이용한 분석결과와 비교분석을 실시하였고, 등유의경우 약 7 %의 낮은 편차를 보였으며, 자동차용 경유의 경우 약 20 %의 다소 큰 편차를 확인하였다.
60% 수용성 에탄올 이용하여 대두콩(정선, 한국), 다원콩(수원, 한국), 작두콩(홍성, 한국), 대두콩(길림, 중국), 검정콩(길림, 중국), 붉은 강낭콩(길림, 중국), 대두콩(캘리포니아, 미국)에 포함된 이소플라본을 추출하였다. 본 연구에서의 전처리 단계는 교반추출, 여과, 농축, 원심분리, 막분리로 구성되었다. HPLC 분석은 $C_{18}$ 칼럼을 사용하였고, 이동상 조성은 A는 물/아세트산, 99.9/0.1 vol%, B는 아세토니트릴/아세트산, 99.9/0.1 vol%이며, A/B를 85/15-65/35 vol%로 50분 동안 선형적으로 변화시켰다. 이 중에서 한국산, 중국산, 미국산 대두콩에서 4개의 이소플라본(다이드진, 제니스틴, 다이드제인, 제니스테인)의 추출량은 각각 1,374.09, 1604.53, $2257.41{\mu}g/g$이었다. 또한, 비배당체 이소플라본인 다이드제인과 제니스테인의 추출량은 미국산 대두콩에 $144.06{\mu}g/g$으로 실험한 7개 콩 중에서 가장 많이 포함되었다.
Cho B. G.;Nho K. B.;Shon H. J.;Choi K. J.;Lee S. K.;Kim S. C;Ko S. R.;Xie P. S.;Yan Y. Z.;Yang J. W.
고려인삼학회:학술대회논문집
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고려인삼학회 2002년도 학술대회지
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pp.491-501
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2002
A cross-examination between KT&G Central Research Institute and Guangzhou Institute for Drug Control was carried out in order to select optimum conditions for extraction, separation and determination of ginsenosides in red ginseng and to propose a better method for the quantitative analysis of ginsenosides. The optimum extraction conditions of ginsenosides from red ginseng were as follows: the extraction solvent, $70\%$ methanol; the extraction temperature, $100^{\circ}C;$ the extraction time, 1 hour for once; and the repetition of extraction, twice. The optimum separation conditions of ginsenosides on the SepPak $C_{18}$ cartridge were as follows: the loaded amount, 0.4 g of methanol extract; the washing solvents, distilled water of 25 ml at first and then $30\%$ methanol of 25 ml; the elution solvent, $90\%$ methanol of 5 ml. The optimum HPLC conditions for the determination of ginsenosides were as follows: column, Lichrosorb $NH_2(25{\times}0.4cm,$ 5${\mu}m$, Merck Co.); mobile phase, a mixture of acetonitrile/water/isopropanol (80/5/15) and acetonitrile/water/isopropanol (80/20/15) with gradient system; and the detector, ELSD. On the basis of the optimum conditions a method for the quantitative analysis of ginsenosides were proposed and another cross-examination was carried out for the validation of the selected analytical method conditions. The coefficient of variances (CVs) on the contents of ginsenoside-$Rg_{1}$, -Re and $-Rb_1$ were lower than $3\%$ and the recovery rates of ginsenosides were $89.4\~95.7\%,$ which suggests that the above extraction and separation conditions may be reproducible and reasonable. For the selected HPLC/ELSD conditions, the CVs on the detector responses of ginsenoside-Rg, -Re and $-Rb_1$) were also lower than $3\%$, the regression coefficients for the calibration curves of ginsenosides were higher than 0.99 and two adjacent ginsenoside peaks were well separated, which suggests that the above HPLC/ELSD conditions may be good enough for the determination of ginsenosides.
본 연구에서는 건강기능성 식품 소재 개발을 목적으로 참당귀 지상부 추출물의 표준화를 위하여 decursin을 지표성분으로 선정하고 HPLC분석을 통하여 decursin의 분석법을 확립하고 유효성 검정을 수행하였다. 유효성 검정 결과, decorsin 표준용액과 참당귀 지상부 추출물의 retention time 및 spectrum이 일치하는 특이성을 확인하였다. 표준 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.9994로 매우 우수한 직선성을 나타내었으며 정량한계(LOQ)는 $0.034{\mu}g/mL$이었고 검출한계(LOD)는 $0.011{\mu}g/mL$이었다. Decursin의 intra-day 분석에서 정확성 및 상대표준편차는 각각 96.49 ~ 104.35%, 0.53 ~ 1.10%, inter-day 분석에서 정확성 및 상대표준편차는 각각 97.23 ~ 100.14%, 0.26 ~ 1.15%인 것으로 나타나 본 시험법의 정확성 및 정밀성을 확인 할 수 있었다. 표준품 농도별 지표성분의 회수율은 92.38 ~ 104.11%의 범위였으며 분석오차 10% 이내로 측정되었다. 이는 본 연구에서 수행된 HPLC 분석법이 참당귀 지상부 추출물의 지표성분인 decursin을 분석하고 표준화하는데 적합한 시험법임을 의미한다.
Several studies investigating the prevention and treatment of external parasites in farmed olive flounder Paralichthys olivaceus have found that the anticoccidial agent toltrazuril sulfone is an effective antiparasitic. Prior to undertaking a full-scale study, we developed analytical methods to detect the levels of toltrazuril and toltrazuril sulfone in farmed flounder samples using liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). This analysis showed that LC-MS/MS changed the mobile phase and collision energy of toltrazuril and toltrazuril sulfone. This was validated using established conditions. Sample pre-treatment for this process involved extraction with dichloromethane and purification by liquid-liquid extraction in formic acid, acetonitrile, and h-hexane, followed by determination of all compounds by LC-MS/MS. Separation was achieved within 10 min by gradient elution using a Capcell Pak C18 ($3.0{\mu}m$, $100{\times}2.0mm$) analytical column (Shiseido UG 120V) with a mixture of 0.1% (v/v) formic acid and acetonitrile. Multiple reaction monitoring was used for selective detection of toltrazuril and toltrazuril sulfone. This method yields satisfactory results for linearity, precision, and limits of quantification. Therefore, the method established in our study will serve as a basis for further research on parasite control by toltrazuril and toltrazuril sulfone.
본 연구의 목적은 항염, 항균 등 다양한 기능성을 갖는 서양종꿀벌(Apis mellifera L.)의 일벌독에서 분리한 봉독의 활성아민 성분과 함량을 분석하고 그 분석법을 검토하였다. 본 연구에서는 Ultra Performance Liquid Chromatography에 Halo C18컬럼과, acetonitrile 및 증류수를 이동상으로 사용하여 분석시간 13분 이내에서 봉독의 cadaverine에 대한 성분 분석법을 개발하였고, 분석법 밸리데이션을 통하여 특이성, 정확성, 정밀성을 갖춘 분석법임이 확인되었다. 봉독의 cadaverine의 직선성은 R2=0.99 이상으로 측정되어 양호하게 분석되었고, 검출한계는 0.3 ㎍/ml, 정량한계는 0.3 ㎍/ml으로 나타났으며, 회수율은 97.6~99.1%로 나타났다. Cadaverine의 일내 정밀도는 상대표준편차(RSD) 값이 0.25~0.44%였으며, 일간 정밀도는 0.25~1.25%로 상대표준편차 값이 5% 이내의 우수한 정밀성을 갖는 것으로 확인되었다. 이러한 분석법을 통해 지금까지 봉독에서는 보고된 바 없는 활성아민 cadaverine이 평균 1.10±0.05 mg/g 함유된 것으로 확인되었다. 따라서 본 연구는 봉독에서 cadaverine 함량과 cadaverine 분석법에 대한 직선성, 검출한계, 정량한계 및 회수율을 측정한 결과, 모두 만족스러운 결과를 나타냈으며, 봉독의 cadaverine에 대한 기초자료와 생리활성에 연구로 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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