• 한국식품과학회지
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• 제18권4호
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• pp.319-324
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• 1986

가수량율 1.3배 1.5배 1.7배로 하여 취반후 실온에서 1시간 식혀서 관능검사를 실시한 경우 부착성을 제외한 모든 특성에서 유의적인 차이를 나타내었다. 효소소화법에 의한 호화도의 측정시 압력솥 취반미가 전기솥 취만미보다 높은 호화도를 나타내었다. 하루동안냉장보관하였다가 전자오븐으로 재가열한 시료와 신선시료에 대한 관능적인 특성은 견고성을 제외한 모든 특성에서 유의적인 차이를 나타내었으며, 동일기구 내에서의 차이는 적었으나 두 취반기구 간의 차이는 현저하였다. 위와 같은 결과에서 본 연구의 조건 하에서는 동일한 쌀이라도 취반미의 특성이 현저히 달라진다고 할수 있다. 또한 냉장시료를 전자오븐으로 재가열한 시료는 신선시료에 비해 차이가 크지 않아서 복원럭이 크다는 것을 알 수 있다.

• 대한화학회지
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• 제44권6호
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• pp.563-572
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• 2000

화력발전소에서 사용되는 석탄중의 회성분 분석은 노내에서의 슬래깅성(slagging), 파울링성(fouling), 마모성 및 집진성 등을 예측하거나 구성성분에 따라 석탄의 적정 혼탄비율을 결정하는데 유용하게 사용되므로 매우 중요하다. 현재 ASTM에서는 석탄회 분석법은 용융법에 의해 전처리한 후 AAS(Atomic Absorption Spectrometer)로 분석하는 것으로 규정하고 있으나, 이 분석법은 시료의 수가 많은 경우에 상당한 시간과 노력을 필요로 하여 한전의 모든 발전소의 분석업무를 담당하고 있는 본 연구실의 경우에는 적합하지 않다. 따라서, 정확하고 신속한 분석방법을 개발하기 위하여 시료를 LiBO$_2$를 사용한 용융법과 마이크로파을 이용한 용해법으로 전처리를 한 다음 ICP를 사용하여 분석한 결과와 석탄회 시료를 투명한 pellet으로 만들어 XRF로 분석한 결과를 비교${\cdot}$검토하였다. 이번에 확립된 두 가지 전처리법에 의한 ICP 분석과 XRF 방법 모두 석탄회의 주요 성분을 분석하는 데 유용하게 사용할 수 있는 분석방법임을 확인할 수 있었고, 각각의 방법은 장${\cdot}$단점을 가지고 있으므로 사용목적에 따라 적절히 활용될 수 있다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제3권2호
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• pp.58-61
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• 2012

A method based on flow injection-isotope dilution-cold vapor-inductively coupled plasma mass spectrometry (FI-IDCV-ICP/MS) has been applied to determine trace level of mercury in fly ash. $^{200}Hg$ isotopic spike was added to 0.25 g of BCR176R fly ash and then decomposed by microwave digestion procedure with acid mixture A (8 mL $HNO_3$ + 2 mL HCl + 2 mL HF) and acid mixture B (8 mL $HNO_3$ + 2 mL $HClO_4$ + 2 mL HF) for applying IDMS. Mercury cold vapor was generated by using reductant solution of 0.2% (w/w) $NaBH_4$ and 0.05% (w/w) NaOH. The measurements of n($^{200}Hg$)/n($^{202}Hg$) isotope ratio was made using a quadrupole ICP/MS system. The accuracy in this method was verified by the analysis of certified reference material (CRM) of fly ash (BCR 176R). The indicative value of Hg in BCR 176R fly ash was $1.60{\pm}0.23$ mg/kg (k = 2). The determined values of Hg in BCR 176R fly ash by the method of FI-CV-ID-ICP/MS described in this paper were $1.60{\pm}0.24$ mg/kg (k = 3.18) and the analysis results were in well agreement with the indicative value within the range of uncertainty.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제53권4호
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• pp.1210-1217
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• 2021

The analysis of ⁴¹Ca in concrete generated from the nuclear facilities decommissioning is critical for ensuring the safe management of radioactive waste. An analytical method for the determination of ⁴¹Ca in concrete is described. ⁴¹Ca is a neutron-activated long radionuclide, and hence, for accurate analysis, it is necessary to completely extract Ca from the concrete sample where it exists as the predominant element. The decomposition methods employed were the acid leaching, microwave digestion, and alkali fusion. A comparison of the results indicated that the alkali fusion is the most suitable way for the separation of Ca from the concrete sample. Several processes of hydroxide and carbonate precipitation were employed to separate ⁴¹Ca from interferences. The method relies on the differences in the solubility of the generated products. The behavior of Ca and the interfering elements such as Fe, Ni, Co, Eu, Ba, and Sr is examined at each separation step. The purified ⁴¹Ca was measured by a liquid scintillation counter, and the quench curve and counting efficiency were determined by using a certified reference material of known ⁴¹Ca activity. The recoveries in this study ranged from 56 to 68%, and the minimum detectable activity was 50 mBq g^-1 with 0.5 g of concrete sample.

• 대한환경공학회지
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• 제37권1호
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• pp.60-68
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• 2015

폐활성슬러지의 감량화 및 혐기성소화 효율 향상을 위한 가용화 기술로 microwave (MW)에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. MW에 의한 가용화는 유전가열에 의해 가열적, 비가열적 효과 및 이온성 전도를 유도하여 매우 짧은 시간에 반응이 일어나므로 폐활성슬러지의 가용화에 효과적으로 적용될 수 있다. 본 연구에서는 폐활성슬러지 가용화에 대해 전도 가열대비 MW의 우수성을 평가하였고, 고출력 조건에서 수행된 기존 연구들과 달리 저출력 조건에서 MW의 효율 향상을 위해 강산인 $H_2SO_4$ 및 이온성 물질인 $CaCl_2$, NaCl을 촉매로 이용하였다. 전도 가열 대비 MW를 이용한 폐활성슬러지의 가용화 효율은 $50^{\circ}C$ 조건에서 6.2배, $100^{\circ}C$ 조건에서 1.4배 높게 나타났으며, 본 연구의 MW 저출력 조건에서 최대 COD 가용화율은 10.0%로 나타났다. 동일한 MW 출력 및 반응시간 조건에서 촉매물질인 $H_2SO_4$ 및 NaCl의 첨가를 통해 폐활성슬러지의 COD 가용화율이 18.1%, 12.7%로 증가하였으며, $CaCl_2$를 첨가하였을 경우에는 COD 가용화율이 10.7%로 MW의 효율에 향상에 효과가 없는 것으로 나타났다. 이는 가용화 효율을 향상시킬 것으로 예상된 $Ca^{2+}$가 슬러지 가용화에 따라 발생하는 ${PO_4}^{3-}$와 반응하여 침전물 형성에 소모되었기 때문으로 판단된다. 본 연구에서 MW 효율 향상을 위한 가장 적합한 촉매물질은 $H_2SO_4$인 것으로 나타났으며, 0.2 M의 $H_2SO_4$를 첨가한 MW 조건이 폐활성슬러지의 가용화에 가장 효과적인 것으로 나타났다.

• 분석과학
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• 제12권2호
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• pp.130-135
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• 1999

쌀분말시료중에 미량으로 존재하는 비소(As), 납(Pb), 셀레늄(Se)등을 분석하기 위하여 매질변형방법에 의한 흑연로원자흡수분광법을 이용하였다. 흑연로내에서 측정원소의 열안정성과 간섭매질의 휘발성을 증가시키기 위해 매질변형재로서 팔라듐과 질산마그네슘 혼합물을 사용하였다. 몇가지 금속원소(As, Cd, Cu, Pb, Se, Zn)에 대해 팔라듐과 질산마그네슘 혼합물에 의한 매질변형효과를 검토한 결과 As, Pb, Se에 대해 뚜렷한 회화 및 원자화 온도의 증가와 흡수도 상승효과를 확인 하였다. 마이크로파 산가압분해법에 의해 쌀분말시료를 분해하고 표준물첨가법에 의해 As, Pb, Se을 분석하였다. 바탕선 보정에는 Zeeman effect를 이용하였으며 특성농도는 건조시료기준 As 26 ng/g, Pb 18 ng/g, Se 24 ng/g이었다.

• 분석과학
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• 제11권4호
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• pp.271-280
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• 1998

국내에서 재배 생산된 현미로 부터 표준물질을 가공하여 원소별 검정분석을 실시하였다. 주요 오염원소의 농도가 서로 다른 2종의 쌀분말 표준물질을 제조하였는데 1종은 정상치시료로서 분말 시료를 그대로 처리하였으며, 1종은 제조과정중에 As, Cu, Pb, Hg, Cr, Cd등 6개의 중금속원소를 건조중량기준 $1.0{\mu}g/g$씩 첨가한 고농도 오염시료로서 제조하였다. 제조된 시료는 중성자방사화분석법 (NAA)과 불꽃원자흡수분광법(FAAS)으로 Cd, Cu, Fe, Mn, Zn등 5개 원소에 대한 균질도 분석을 실시하여 기준불질로서의 균질성을 확인하였다. 쌀시료의 분해 및 전처리에는 고온가압법과 마이크로파분 해법을 사용하였으며, NAA, FAAS, 흑연로원자흡수분광법(GFAAS), 유도플라즈마방출분광법(ICP-AES), 동위원소희석질량분석법(IDMS), 증기발생법 등을 이용하여 쌀분말표준물질 소재의 원소별 정량 분석을 실시하였다. 이들 각 방법의 원소별 분석결과를 이용하여 P, K, Mg, As, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Na, Zn, Pb, Se, Hg등 16개 원소에 대한 검정값 및 참고값을 확정하였다.

• 분석과학
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• 제23권6호
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• pp.518-523
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• 2010

본 논문에서는 반응속도론적 인광 분석기(Kinetic Phosphorescence Analyzer, KPA)를 이 용하여 환경 시료 중의 우라늄 동위원소 분석에 대한 연구를 기술하였다. 극초단파 산분해 기술을 이용하여 토양 및 유리 재질 시료로부터 우라늄 성분을 추출한 후, UTEVA 수지를 통해서 우라늄 동위원소를 순수하게 분리하였고 KPA로 우라늄 농도를 정량하였다. 우라늄 표준용액을 사용하여 KPA를 이용한 우라늄 측정법에 대한 선형성 및 재현성 실험을 수행하였다. 우라늄 표준용액, 지하수 및 인증 표준시료에 대해 KPA를 사용하여 우라늄 농도를 측정하여 KPA를 이용한 우라늄 분석법에 대한 신뢰도를 검증하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제43권5호
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• pp.525-531
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• 2011

본 연구에서는 식육의 중금속 기준규격 설정을 위하여 다소비 식품인 소, 돼지, 닭, 오리, 햄 및 소시지에 대하여 중금속 함량을 조사하였다. 국내 유통 중 식육 및 식육 가공품 총 466건을 2008년 5월부터 11월까지 구입하고 납, 카드뮴, 비소 및 수은의 함량을 분석하였다. 시료의 분해를 위해 관련 전처리 방법을 비교하여 검증된 중금속 분석법을 찾고자 하였으며, 이를 근거로 소, 돼지, 닭, 오리, 햄 및 소시지 6종류의 시료에 대하여 납, 카드뮴, 비소 및 수은을 모니터링하고 안전성 평가를 위해, 수집된 자료와 식이섭취량으로 JECFA의 주간잠정섭취허용량와 비교 분석하고자 하였다. 전처리법으로 비교한 습식 분해법과 마이크로웨이브법은 회수율이 모두 80% 이상이며 재현성(RSD)은 10% 미만으로 나타났으나 전처리 시간과 조작의 편리성에서 마이크로웨이브법이 나은 것으로 판단되었다. 따라서 납, 카드뮴, 비소의 경우 산 혼합액을 사용한 마이크로웨이브법으로 시료를 전처리하여 ICP-MS로 분석하였고, 수은은 수은분석기를 사용하여 직접 분석하였다. 전반적으로 낮게 검출된 원소는 카드뮴과 수은이었으며, 납과 비소는 상대적으로 높게 나타났다. 납의 경우 평균함량이 식육은 0.006-0.010 mg/kg이었고, 식육가공품은 0.005-0.009 mg/kg이었다. 카드뮴의 경우 평균함량이 식육은 0.000-0.001 mg/kg이었고, 식육가공품은 0.001-0.002 mg/kg이었다. 비소의 경우 평균함량이 식육은 0.004-0.021 mg/kg이었고, 식육가공품은 0.014-0.018 mg/kg이었다. 그리고 수은 함량은 식육에서 0.710-0.902 ${\mu}g/kg$이었고, 식육가공품은 1.052-1.141 ${\mu}g/kg$이었다. 안전성 평가를 위해 본 연구에서 측정된 모니터링 자료를 이용하여 JECFA(Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives)의 주간잠정섭취허용량(Provisional Tolerable Weekly Intake, PTWI)와 비교하여 노출량을 평가한 결과, 본 사업에서 검출된 중금속 함량은 비교적 안전한 수준으로 확인할 수 있었다.

• 분석과학
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• 제23권2호
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• pp.196-204
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• 2010

가공식품의 특성에 따른 PAHs (Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, 다환방향족탄화수소) 분석방법 확립 및 실태 파악을 위하여 가공식품 24종 165건 및 조리육류 6종 45건 총 210건을 분석하였다. 가공식품의 특성에 따라 식육 어육가공품, 유가공품, 조리육류 등은 알칼리분해방법, 음료류는 액-액 추출방법, 견과류가공품, 과채가공품은 초음파 추출방법으로 추출하고 Sep-Pak Florisil Cartridge로 정제하여 HPLC/FLD (High Performance Liquid Chromatography/Fluorescence Detector)로 동시 정량 분석하였다. 각각의 PAHs에 대한 회수율은 약 92~103%였고 검출한계는 PAH에 따라 차이가 있었으며 $0.1\sim1.0\;{\mu}g/kg$ 수준이었다. 대상식품 총 30종 중 26종에서 8종의 PAHs가 모두 불검출이었으며 검출된 식품 중 PAHs의 평균농도는 훈제연어에서 benzo(b)fluoranthene $0.9\;{\mu}g/kg$, 건바나나에서 benzo(b)fluoranthene $1.0\;{\mu}g/kg$, benzo(k)fluoranthene $0.3\;{\mu}g/kg$, benzo(a)pyrene $0.9\;{\mu}g/kg$, 훈제치킨에서 benzo(b)fluoranthene $0.2\;{\mu}g/kg$, benzo(k)fluoranthene $0.1\;{\mu}g/kg$, benzo(a)pyrene $0.2\;{\mu}g/kg$, 돼지고기 숯불석쇠구이에서 benzo(b)fluoranthene $1.3\;{\mu}g/kg$, benzo(k)fluoranthene $0.3\;{\mu}g/kg$, benzo(a)pyrene $0.9\;{\mu}g/kg$이었다.