폴리스티렌과 싸이클로헥산 용액으로부터 제조된 멤브레인의 미세구조 형성에 미치는 coarsening의 효과를 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 연구하였다. 고분자 용액의 열 분석은 DSC를 이용하여 행하여졌으며 demixing peak의 개시 온도로부터 binodal 곡선이 결정되었다. 열적으로 유도된 상 분리(TIPS) 공정과 freeze drying 기법을 이용하여 제조된 고분자 막의 미세 구조는 coarsening 시간과 quench 경로에 의해 큰 영향을 받음이 확인되었다. Spinodal decomposition이 상 분리 기구인 경우에는 멤브레인의 미세구조가 서로 잘 연결되고 거의 일정한 cell 크기를 갖게 되며, 용매를 제거하기 이전에 상 분리 시간을 증가시킴으로써 멤브레인의 pore 크기를 증가시킬 수 있음이 판명되었다. 또한 멤브레인의 cell 또는 pore 크기 증가는 coarsening time과 quench depth에 크게 의존함이 확인되었다. 본 연구에서는 특히 고분자 용액의 농도가 이로부터 제조되는 고분자 막의 구조에 미치는 역할을 규명하였다.
Microporous polypropylene hollow fiber membrane was fabricated from isotactic polypropylene-soybean oil system by melt spinning process. Addition of nucleating agent accelerated the crystallization rate and elevated the crystallization temperature. Nucleating agent increased the number of nuclei and spherulites, which offered more inter-spherulitic amorphous sites for stretching. Benzoic acid, adipic acid, and dibenzylidene sorbitol were selected as nucleating agents, and their characteristics and effects were investigated by thermal and optical analyses. Spherulite growth and micropore formation characteristics were correlated with the kind of nucleating agent. Benzoic acid and adipic acid showed the remarkable nucleating effect, while dibenzylidene sorbitol was less effective than those. Nucleating agents also helped the sample have uniform microporous structure. Increase of nucleating agent composition enhanced the nucleation effect to some extent. Nucleating agents played very important roles in enhancing the membrane porosity and water flux.
Young Moo Lee;Youn Kook Kim;Ji Min Lee;Ho Bum Park
멤브레인
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제14권2호
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pp.99-107
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2004
Carbon molecular sieve (CMS) membranes were prepared by pyrolysis of polyimides having carboxylic acid groups and applied to the hydrogen separation. The polymeric membranes having carboxylic acid groups showed different steric properties as compared with polymeric membranes having other side groups ($-CH_3$ and $-CF_3$) because of the hydrogen bond between the carboxylic acid groups. However, the microporous CMS membranes were significantly affected by the decomposable side groups evidenced from the wide angle X-rat diffraction, nitrogen adsorption isotherms, and single gas permeation measurement. Furthermore, the gas separation properties of the CMS membranes were essentially affected by the pyrolysis temperature. As a result, the CMS membranes Prepared by Pyrolysis of polyimide containing carboxylic acid froups at $700^{\circ}C$ showed the $H_2$ permeability of 3,809 Baller [$1{\times}10^{-10}$ H $\textrm{cm}^$(STP)cm/$\textrm{cm}^2$.s.cmHg], $H_2$/$N_2$, selectivity of 46 and $H_2$/$CH_4$ selectivity of 130 while the CMS membranes derived from polyimide showed the H$_2$ permeability of 3,272 Barrer, $H_2$/$N_2$ selectivity of 136 and $H_2$/$CH_4$ selectivity of 177.
본 연구에서는 폴리프로필렌을 소재로 열유도 상분리 공정과 연신공정을 적용한 복합공정을 통하여 중공사막을 제조하였다. 희석제로는 soybean oil을 사용하였고 구정의 조절을 위하여 benzoic acid를 기핵제로 사용하여 연신용 전구체를 제조하였고 이를 연신하여 다공성 중공사막을 제조하였다. 연신공정에서 연신율과 변형속도의 영향을 조사하였는데 연신율이 높을 때는 미세공의 크기가 커지면서 불균일한 미세공이 생성되었고 변형속도가 높을 때는 균일한 크기의 미세공 분포도를 보이며 미세공의 크기가 커졌다. 연신율이 증가할수록 고분자 사슬의 배향도가 높아지면서 인장강도가 향상되었고 변형속도가 높아지면서 결정성 영역의 고분자 사슬의 배향도는 변하지 않았으나, 무정형 영역의 고분자 사슬 배향도가 낮아지면서 전체적인 중공사막의 인장강도는 저하되었으며 상대적으로 약한 spherulite를 연결하는 micro-fibril이 끊어지면서 미세공의 병합이 이루어져 원형의 기공이 형성되었다.
폴리프로필렌 다공성 분리막은 산, 알칼리에 대한 내화학성이 좋고, 기계적 성질이 우수하며 높은 열적 안정성을 가지고 있으나, 막의 소수성 때문에 일부 영역에만 사용이 제한되고 있다. 따라서 본 연구에서는 소수성 막의 성능을 향상시키기 위해서 방사선 조사에 의한 그라프트 중합법을 사용하여, 친수성 작용기 (-COOH, -OH)를 갖는 acrylic acid (AAc)와 2-hydroxyethyl methacrylate (MEMA)를 도입하였다. 이때 반응시간, 반응온도, 조사량, 간의 첨가 효과, 팽윤현상에 의한 그라프트율의 변화를 조사하였다. 분리막의 기공크기를 분석하는 방법으로 행한 가스투과 실험에서 단량체의 종류와 관계없이 그라프트가 증가함에 따라 가스 투과속도가 감소함을 보였고, 오일 에멀젼 투과실험에서 미개질 폴리프로필렌 막의 오염현상은 크게 발생하였으나, 그라프트 중합 후, 높은 투과속도를 유지하여 막의 친수화 효과가 큰 것으로 나타났다.
다양한 기공도를 갖는 폴리에틸렌 분리막은 리튬이차전지의 격리막과 마이크로필터로 사용되고 있다. 폴리에틸렌 분리막을 대용량 리튬이차전지의 격리막에 응용하기 위해서는 고다공성 분리막의 제조가 요구된다. 본 연구에서는 열유도 상분리 공정으로 고다공성 폴리에틸렌 분리막을 제조하는데 있어, BET가 무독성 희석제로 사용 가능한지 여부를 실험하였다. 폴리에틸렌/BET 혼합물의 UCST-거동을 관찰하여 BET가 폴리에틸렌 다공막 제조용 희석제로 사용 가능함을 확인하였다. 폴리에틸렌/BET 혼합물로부터 제조된 분리막이 같은 조성에서 폴리에틸렌/파라핀 오일로부터 제조된 분리막에 비해 1.8배 높은 기공도를 나타내었다.
$Fe(SO_4)_2$, cyclohexanedione dioxime, phenylboronic acid을 이용하여 금속 템플레이트 중합을 실시한 후 메탄올로 세척하여 Fe(II) clathrochelate 화합물을 합성하였다. Fe(II) clathrochelate와 polyethersulfone을 이용한 유무기 복합 멤브레인을 제조하였다. 멤브레인 제조를 위하여 Fe(II) clathrochelate는 DMF, NMP, DMAC와 같은 멤브레인 제조에 이용되는 극성 아프로틱 용매에 잘 녹는 물질로 고안되었다. Fe(II) clathrochelate는 trifluorosactic acid와 같은 강산 존재하에서도 금속이 분리되지 않고 안정성이 유지되었다. UV-vis 분광법으로 용액 가용성을 확인하였으며 (i) 강산 및 (ii) 경쟁 킬레이트제를 이용하여 용액상의 안정성을 확인하였다. 유무기 복합막은 PES, PVP, TSA, Fe(II) clathrochelate를 DMF에 녹여 NIPS (비용매 유도 상전이) 방법으로 제조하였다. Fe(II) clathrochelate의 첨가는 표면의 기공 밀도의 향상, 평균기공 크기의 증가 및 유량 증가에 영향을 주었으며 상대적으로 비대칭 구조를 가지는 성능이 향상된 멤브레인을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 불소계 고분자인 PVdF (poly(vinylidene fluoride))에 HFP (hexafluoropropylene)가 결합된 공중합체인 PVdF-HFP로 충전용 이차전지의 분리막으로 쓰이는 다공성 막을 상전이 방법으로 제조하였다. 용매인 DMF (N,N-dimethylformamide)에 PVdF-HFP를 단일상으로 녹인 후 깨끗한 유리판에 캐스팅하여 막을 얻었다. 기공은 증류수로 채워진 응고조에서 용매-빈용매 교환으로 형성되어진다. 얻어진 분리막에서 가장 높은 공극률은 60%로 얻어졌다. 시차주사현미경(scanning electron microscopy, SEM)을 이용하여 분리막의 단면 관찰을 통해 다공성을 확인하였고 UTM (universal testing machine)을 이용하여 측정된 분리막의 인장강도는 PVdF-HFP 30 wt%에서 최대 6.57 MPa의 값을 나타내었다.
Richter, Hannes;Weyd, Marcus;Simon, Adrian;Kuhnert, Jan-Thomas;Gunther, Christiane;Voigt, Ingolf;Michaelis, Alexander
멤브레인
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제27권6호
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pp.469-476
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2017
분리막을 이용한 분리 기술은 에너지 소요가 적다. 제올라이트를 기반으로 제작한 분리막의 경우, 결정 구조 내에 작은 분자 크기의 기공을 갖고 있어 이를 이용하여 가혹한 조건에서도 분리가 가능하기 때문에, 그 관심도가 높다. NaA (LTA 유형의 제올라이트) 제올라이트의 경우, 산업적으로 유기 용매에서 수분을 제거하는 데 많이 사용되는 데, 해당 기공 크기나 열적/수열안정성은 제올라이트 내부나 외부의 원소를 바꿔줌으로써 조절할 수 있다. 더 작은 0.28 nm 크기를 지닌 SOD 유형의 제올라이트의 경우, 수소나 물 분리에 적합하여 그 관심도가 높아지고 있으며, 이 제올라이트 유형 또한, 이온교환과 같은 방법으로 성질을 변경할 수 있다. 제올라이트는 주변 기술 및 공정 조건에 맞게 작은 분자들을 적절하게 분리할 수 있는 분리막을 창출할 수 있다는 장점을 지닌 소재이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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