• 제목/요약/키워드: method validation #5

검색결과 959건 처리시간 0.034초

두릅 추출물의 기능성 원료 표준화를 위한 HPLC 분석법 검증 (HPLC analytical method validation of Aralia elata extract as a functional ingredients)

  • 안은미;최송암;최지영
    • 한국식품저장유통학회지
    • /
    • 제24권6호
    • /
    • pp.795-801
    • /
    • 2017
  • 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료로 개발한 두릅추출물의 표준화를 위해 항고혈압활성 효과를 가지고 있는 기능성분 HE를 지표성분으로 설정하고, HPLC/UV 방법을 이용하여 기능성분 분석법을 확립하며 그에 따른 유효성 검증을 실시하고자 하였다. 유효성 검증 결과, 본 시험법에서 표준용액의 피크유지시간과 두릅추출물의 피크유지시간이 일치하였다. 검량선의 결정 계수(R2)는 0.9999 이상의 높은 직선성을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었으며, 검출 한계는 $12.0{\mu}g/mL$, 정량한계는 $36.5{\mu}g/mL$로 두릅 추출물 중의 HE 함량분석을 위한 충분한 한계 수준으로 확인되었다. 정확성에서 $98.8{\pm}0.865-104.7{\pm}2.536%$로 높은 수준의 HE 회수율을 보였으며, 평균 분석오차는 0.013%로서 기준인 10% 이내를 만족하였다. 또한 반복성에서는 평균 $101.5{\pm}0.4%$로 RSD 0.4%를 나타내었고, 실험실내 정밀성에서 RSD 0.2%, 완건성에서 RSD 0.2%를 나타내어 모두 적합함을 확인하였다. 한편, 제주산 두릅추출물 중에는 기능성 지표성분인 HE가 4.88% 함유되어 있는 것으로 확인되었다. 이상의 실험 결과, 두릅추출물의 항고혈압활성 기능성분인 HE의 HPLC/UV 분석방법은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 반복성, 완건성 등의 모든 항목에서 validation 기준에 적합한 시험 방법으로 확인되었다.

Variable selection for multiclassi cation by LS-SVM

  • Hwang, Hyung-Tae
    • Journal of the Korean Data and Information Science Society
    • /
    • 제21권5호
    • /
    • pp.959-965
    • /
    • 2010
  • For multiclassification, it is often the case that some variables are not important while some variables are more important than others. We propose a novel algorithm for selecting such relevant variables for multiclassification. This algorithm is base on multiclass least squares support vector machine (LS-SVM), which uses results of multiclass LS-SVM using one-vs-all method. Experimental results are then presented which indicate the performance of the proposed method.

Development of Isotope Dilution-Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry as a Candidate Reference Method for the Determination of Folic Acid in Infant Milk Formula

  • Jung, Min-Young;Kim, Byung-Joo;Boo, Doo-Wan;So, Hun-Young
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
    • /
    • 제28권5호
    • /
    • pp.745-750
    • /
    • 2007
  • An isotope dilution-liquid chromatography/tandem mass spectrometric method was developed as a candidate reference method for the accurate determination of folic acid in infant milk formula. Sample was spiked with 13C5-folic acid and then extracted with phosphate buffer (pH 6) solution. The extract was further cleaned up by deproteinization followed by a C18 solid-phase extraction cartridge. The extract was analyzed by using LC/ ESI/MS/MS with selectively monitoring the collisionally induced dissociation channels of m/z 442 → m/z 295 and m/z 447 → m/z 295, which are the neutral glutamyl loss from the [M+H]+ ions of folic acid and 13C5-folic acid, respectively. LC/MS/MS chromatograms showed substantially reduced background from chemical noises compared to LC/MS chromatograms. Repeatability and reproducibility studies showed that the LC/MS/ MS method is a reliable and reproducible method which can provide less than 1.5 relative percentage of method precision.

바이러스 불활화 공정에 대한 Hepatitis A Virus와 Murine Encephalomyocarditis Virus의 민감도 비교 (Comparative Inactivation of Hepatitis A Virus and Murine Encephalomyocarditis Virus to Various Inactivation Processes)

  • 김인섭
    • 미생물학회지
    • /
    • 제39권4호
    • /
    • pp.242-247
    • /
    • 2003
  • Murine encephalomyocarditis virus (EMCV)는 혈장유래의약품의 바이러스 안전성 검증을 위해 hepatitis A virus (HAV)의 모델 바이러스로 사용되어왔다. 근래에 혈액응고인자제제에 의한 HAV 감염사례가 보고되면서 혈장유래의약품의 HAV 안전성 검증에 대한 국제적인 규제가 강화되어가고 있다. 본 연구에서는 HAV와 EMCV의 바이러스 불활화 공정에 대한 민감도를 평가하여, 혈장유래의약품 제조공정에서 HAV 불활화 공정의 검증법을 표준화하고자 하였다. HAV와 EMCV의 바이러스 불활화 공정에 대한 민감도를 평가한 결과 HAV가 60$^{\circ}C$ 열처리, low pH 처리(pH 3.9), 0.1 M NaOH 처리, 동결건조 공정 모두에서 EMCV보다 더 저항성이 큰 것을 확인할 수 있었다. EMCV는 특히 열처리와 0.1 NaOH 처리에 민감하게 불활화 되었지만, HAV는 큰 저항성을 나타내었다. 열처리의 경우 2시간 안에 EMCV는 검출한계 이하로 감소하였지만, HAV는 5시간 후에 검출한계 이하로 감소하였다. 0.1 M NaOH 처리시 EMCV는 15분 안에 검출한계 이하로 감소하였지만, HAV는 120분 정도의 처리에도 감염성 바이러스가 검출되었다. pH 3.9에서 25$^{\circ}C$로 14일 동안 항온하였을 때 HAV와 EMCV의 log 감소인수는 각각 1.63, 3.84이었다. 또한 혈액응고 8인자 제조공정의 동결건조 과정에서 HAV와 EMCV의 log 감소인수는 각각 1.21, 4.57이었다. 이와 같은 결과는 혈장유래의약품 제조공정의 HAV 불활화 또는 제거 검증시 모델 바이러스로 사용된 EMCV의 검증 결과를 해석함에 있어 보다 신중함을 가져야 한다는 것을 보여준다. 또한 보다 정확한 HAV검증 결과를 얻고자 한다면 모델 바이러스인 EMCV 보다 HAV를 사용하는 것이 보다 더 타당하다고 사료된다.

농림위성 산림분야 식생지수 검보정 사이트 설계 (Design of Calibration and Validation Area for Forestry Vegetation Index from CAS500-4)

  • 임중빈;차성은;원명수;김준;박주한;류영렬;이우균
    • 대한원격탐사학회지
    • /
    • 제38권3호
    • /
    • pp.311-326
    • /
    • 2022
  • 우리나라 산림의 효율적인 관리와 산림 모니터링을 위해 산림청은 농림위성을 개발 중이며 2025년 발사 예정이다. 농림위성을 효율적으로 활용하기 위해 산림청 국립산림과학원은 36종의 농림위성 산림분야 활용산출물 개발을 진행 중이다. 원격탐사 기법을 활용하여 도출된 산출물들은 지상검증이 요구되며 해당 산출물들에 대한 품질 모니터링 결과를 지속적으로 보고해야 한다. 국내 최초로 산림분야 활용 위성이 개발되는 상황이라 국내에는 공식적인 산림분야 활용 산출물 검보정 사이트가 부재하다. 이에 저자들은 국제기준에 맞춰 농림위성 산림분야 활용산출물 검보정을 위한 검보정 사이트를 설계하였다. 또한 전국적으로 검보정 사이트를 설치하기 위해 적정 센서를 선택하여 해당 센서의 활용 가능성을 평가하였다. 평가 결과 지상 관측데이터와 Sentinel-2 영상과의 산림 산출물에 대한 오차가 ±5% 이내로 관측되어 해당 센서를 활용하여 전국적으로 확장이 가능함을 확인하였다.

OTF 정밀측위를 위한 신속한 미지정수 결정방법 (A Fast Integer Ambiguity Resolution Method For Precise Positioning On- The-Fly)

  • 이대규;성태경
    • 제어로봇시스템학회논문지
    • /
    • 제10권5호
    • /
    • pp.458-463
    • /
    • 2004
  • This paper presents a fast IA(integer ambiguity) resolution method that determines the IA within short epochs with guaranteed reliability. Based on the fact that the search volume and the cost function are influenced by the selection of primary IAs in the plane intersection method, an IA resolution method is proposed that evaluates IA candidates repeatedly in an epoch with different combinations of primary IAs. In order to guarantee the reliability of the resolved IA with a certain probability, an inequality condition for selecting differencing operator is derived. Experiment results show that the proposed method consistently provides the true IA estimates within short time.

A kernel machine for estimation of mean and volatility functions

  • Shim, Joo-Yong;Park, Hye-Jung;Hwang, Chang-Ha
    • Journal of the Korean Data and Information Science Society
    • /
    • 제20권5호
    • /
    • pp.905-912
    • /
    • 2009
  • We propose a doubly penalized kernel machine (DPKM) which uses heteroscedastic location-scale model as basic model and estimates both mean and volatility functions simultaneously by kernel machines. We also present the model selection method which employs the generalized approximate cross validation techniques for choosing the hyperparameters which affect the performance of DPKM. Artificial examples are provided to indicate the usefulness of DPKM for the mean and volatility functions estimation.

  • PDF

Development and Validation of a Robust LC-MS/MS Method for the Simultaneous Quantification of Doxifluridine and its Two Metabolites in Beagle Dog Plasma

  • Baek, In-Hwan;Chae, Jung-Woo;Chae, Han-Jung;Kwon, Kwang-Il
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
    • /
    • 제31권8호
    • /
    • pp.2235-2241
    • /
    • 2010
  • A reverse-phase HPLC method with detection by mass spectrometry is described for the simultaneous determination of doxifluridine and its two active metabolites, 5-fluorouracil (5-FU) and 5-fluorouridine (5-FUrd), in beagle dog plasma. The optimal chromatographic separation was achieved on a Waters $Xterra^{(R)}$ $C_{18}$ column ($4.6{\times}250\;mm$ i.d., $5\;{\mu}m$ particle size) with a mobile phase of 0.1% formic acid in a mixture of 99% methanol and purified water (99:1, v/v). The developed method was validated in beagle dog plasma with a lowest limit of quantification of $0.05\;{\mu}g/mL$ for both doxifluridine and 5-FU, and $0.2\;{\mu}g/mL$ for 5-FUrd. Doxifluridine and its two metabolites were stable under the analysis conditions, and intra- and inter-day accuracies exceeded 92.87%, with a precision variability ${\leq}11.34%$ for each analyte. Additionally, the method for quantifying doxifluridine and its two metabolites, 5-FU and 5-FUrd, in beagle dog plasma was applied successfully to the analysis of pharmacokinetic samples.

RAPID PREDICTION OF ENERGY CONTENT IN CEREAL FOOD PRODUCTS WITH NIRS.

  • Kays, Sandra E.;Barton, Franklin E.
    • 한국근적외분광분석학회:학술대회논문집
    • /
    • 한국근적외분광분석학회 2001년도 NIR-2001
    • /
    • pp.1511-1511
    • /
    • 2001
  • Energy content, expressed as calories per gram, is an important part of the evaluation and marketing of foods in developed countries. Currently accepted methods of measurement of energy by U.S. food labeling legislation include measurement of gross calories by bomb calorimetry with an adjustment for undigested protein and by calculation using specific factors for the energy values of protein, carbohydrate less the amount of insoluble dietary fiber, and total fat. The ability of NIRS to predict the energy value of diverse, processed and unprocessed cereal food products was investigated. NIR spectra of cereal products were obtained with an NIR Systems monochromator and the wavelength range used for analysis was 1104-2494 nm. Gross energy of the foods was measured by oxygen bomb calorimetry (Parr Manual No. 120) and expressed as calories per gram (CPGI, range 4.05-5.49 cal/g). Energy value was adjusted for undigested protein (CPG2, range 3.99-5.38 cal/g) and undigested protein and insoluble dietary fiber (CPG3, range 2.42-5.35 cal/g). Using a multivariate analysis software package (ISI International, Inc.) partial least squares models were developed for the prediction of energy content. The standard error of cross validation and multiple coefficient of determination for CPGI using modified partial least squares regression (n=127) was 0.060 cal/g and 0.95, respectively, and the standard error of performance, coefficient of determination, bias and slope using an independent validation set (n=59) were 0.057 cal/g, 0.98, -0.027 cal/g and 1.05 respectively. The PLS loading for factor 1 (Pearson correlation coefficient 0.92) had significant absorption peaks correlated to C-H stretch groups in lipid at 1722/1764 nm and 2304/2346 nm and O-H groups in carbohydrate at 1434 and 2076 nm. Thus the model appeared to be predominantly influenced by lipid and carbohydrate. Models for CPG2 and CPG3 showed similar trends with standard errors of performance, using the independent validation set, of 0.058 and 0.088 cal/g, respectively, and coefficients of determination of 0.96. Thus NIRS provides a rapid and efficient method of predicting energy content of diverse cereal foods.

  • PDF

휴대용 뇨당 측정 시스템의 개발 (Development of an Portable Urine Glucose Monitoring System)

  • 박호동;이경중;윤형로
    • 대한의용생체공학회:의공학회지
    • /
    • 제23권5호
    • /
    • pp.397-403
    • /
    • 2002
  • 뇨당 측정 시스템은 소변 속의 글루코오스 농도를 측정함으로서 당뇨 수치를 모니터링하는 비침습적인 당뇨병 자가 진단 장치이다. 본 논문에서는 기존의 침습형 혈당측정방법의 불편성과 비색계를 이용한 뇨당 검사법의 단점을 보완한 뇨당 측정시스템을 설계하였다. 뇨당 측정시스템은 뇨당 측정용 화학센서, 신호검출부, 디지털 제어 및 신호분석부, 디스플레이부 및 전원부로 구성된다. 뇨당측정용 센서로는 재현성이 뛰어나고 다루기가 간편하며 저렴한 가격으로 대량 생산할 수, 있는 일회용 뇨당측정용 전류화학센서를 개발하였다. 설계한 뇨당 측정시스템의 성능을 평가하기 위하여 사람의 소변에 임의의 농도의 글루코오스 성분을 섞은 용액에 대하여 글루코오스 성분 분석시 사용되는 표준장비와의 비교분석을 통해서 글루코오스 농도 검출에 대한 신뢰성 평가를 수행하였다. 회귀분석에 기초한 신뢰성 평가를 수행한 결과 표준오차는 2.85282로 나타났다. 또한, 화학센서를 사용해서 측정하는 시스템을 평가 시 중요한 파라미터인 S.D(Standard Deviation)는 10%로서 임상적으로 유효한 15% 범주 내에 있음을 확인하였고, C.V(Coefficient of Validation)값은 ,5%이내이므로 혈당센서의 기준으로 평가해 볼때 만족하는 결과를 보였다.