노니($Morinda$$citrifolia$) 부정근의 주요 성분인 rubiadin은 간 보호 효과가 있어 제약산업에서 높은 가치가 있다. 노니 부정근의 주요 유효성분인 rubiadin의 효율적인 추출조건을 규명하고자 용매 종류, 물과 메탄올의 비율(물, 20%, 40%, 60%, 80%, 100%), 추출시간 및 추출방법을 달리하여 추출하였다. 노니 부정근에서의 rubiadin의 함량분석은 HPLC 이용 분석조건을 확립하였으며, C-18 컬럼을 사용하여 280nm에서 메탄올과 물로 농도구배를 주어 분석하였다. 용매별 추출효율은 메탄올(0.08%) > 에탄올(0.05%) > 아세토니트릴(0.03%) > 아세톤(0.02%) 및 메틸렌클로라이드(0.02%) 순으로 증가하였다. 메탄올에 물의 혼합 비율을 달리하여 초음파 추출기로 1시간 동안 추출한 결과 60% 메탄올(0.21%) > 80% 메탄올(0.13%) > 100% 메탄올(0.07%) 및 40% 메탄올(0.07%) 순으로 효과적이었으며, 환류냉각 추출기로 2시간 동안 추출한 결과 60% 메탄올(0.21%) > 40% 메탄올(0.17%) > 80% 메탄올(0.14%) 용매처리구 순으로 효율이 좋았다. 추출방법 및 추출시간에 따른 rubiadin의 추출 효율을 비교하기 위해 환류냉각추출 및 초음파추출, 진탕추출법으로 추출하였다. 추출방법 및 추출시간에 따른 rubiadin의 추출효율은 초음파추출 및 진탕추출에서 각각 8 및 24시간 동안 추출했을 때 효율적이었다.
In this study, the extraction characteristics of soluble solid from Rumex crispus(Curled dock) was studied from the investigation of the effects of experimental conditions on extraction rate; extraction ratio, composition of extractants, extraction time and pH of extractant, etc. The proximate composition of Rumex crispus was 2.58% crude lipid, 5.59% crude protein, 7.39% crude ash, 6.13% moisture and 78.31% carbohydrate, respectively. Turbidity of extract by distilled water was higher and increased with extraction time and extraction temperature, where as the turbidity didn't increase by ethanol and methanol in 20 folds of extraction ratio. Turbidity was inversely proportional to the extraction ratio for the three extractants at 25$^{\circ}C$ and 1 hour extraction. But turbidity of extract was highest by composition of 50% methanol-water extractant than any other compositions of extractants. Eighteen and fifteen free aminoacids were detected in extracts with distilled water, methanol and ethanol extractant, respectively, and it's contents were order of glutamic acid>proline>aminobutyric acid>alanine. The extraction rate of soluble solid from Rumex crispus was order of distilled water>methanol>ethanol within experimental extraction ratio. In extraction with distilled water, the contents of soluble solid was inversely proportional to the pH of extractant.
초임계 유체 추출법에 의해 감초의 triterpenoid saponin(glycyrrhizin)을 추출하기 위해 50 MPa, $60^{\circ}C$와 3mL/min의 조건에서 보조용매와 soaking의 효과를 알아보았다. 순수한 초임계 이산화탄소만을 이용하여 추출한 결과 감초의 glycyrrhizin은 거의 추출되지 않았다. 99.9% methanol, ethanol과 isopropanol을 보조용매로 초임계 이산화탄소에 첨가하여 추출한 경우, 추출수율의 상승에는 큰 영향을 미치지 아니하였다. 시료를 물로 soaking하여 90% methanol을 보조용매로 사용하여 초임계 이산화탄소에 의해 추출한 경우, soaking 용매의 사용량이 증가할수록 추출수율은 증가하였고, 최고 21.68mg/g(회수율 53.25%)의 수율을 보여주었다. 한편 시료의 soaking 없이 70% methanol을 보조용매로 사용하였을 때는 유기용매추출법에 의한 수율보다 더 높은 수율을 나타내었고, 시료를 물로 soaking하여 70% ethanol을 보조용매로 초임계 이산화탄소에 첨가하여 추출하였을 때, 추출수율과 추출속도는 상승하였고, 시료의 90%(w/w)에 해당하는 물로 시료를 soaking한 경우 70% methanol을 보조용매로 사용하였을 때와 거의 동일한 추출수율을 얻을 수 있었다.
The objective of this study was to compare 3 extraction methods including, solid phase extraction (SPE), acetonitrile extraction, and methanol extraction, for their usefulness as extraction methods to determine capsaicinoids. The determination of capsaicinoids in the extracts was carried out on a reverse-phased high performance liquid chromatography (HPLC) using a fluorescence detector. Three extraction methods, i.e., SPE, acetonitrile extraction, and methanol extraction were compared for the quantification of capsaicinoids using raw peppers and pepper powder. The highest analytical values were observed using methanol extraction and the lowest values using SPE. Also, the analytical method validation parameters such as accuracy, precision, limit of detection, limit of quantitation, and specificity were calculated to ensure the method's validity. This method provides a fast and accurate approach for the determination of capsaicinoids in peppers.
This stuffy was carried to establish a new efficient method for the preparation of edible crude ginseng saponin. The conventional butanol extraction and resin adsorption methods were compared for the contents of total crude ginseng saponin and major ginsenosides. Seventy- percent methanol extract was applied to Diaion HP-20 column and the resin was washed with Hn and eluted with absolute methanol. The methanol elute was dried in vivo and analyzed for its ginsenosides. Use of ethanol instead of methanol to make edible crude ginseng saponin gave a similar result. Butanol extraction was performed by the conventional method. The final aqueous layer from butanol extraction was passed through Diaion HP-20 column followed by elution with methanol and Diaion HP-20 passed fraction was extracted with butanol to recover remaining components, respectively, in order to determine saponin loss. TLC and HPLC qualitatively and quantitatively monitored Ginsenosides, respectively. Loss of ginsenosides was higher in butanol extraction method than in Diction HP-20 adsorption method. In addition, saponin fractions prepared by Diction HP-20 adsorption method showed higher content of each ginsenoside, showing 8.2% higher purity than that of butanol extracted fraction. From these results, we propose the resin adsorption method as a new efficient measure for the preparation of crude ginseng saponin, which is edible by using spirit instead of methanol.
본 연구에서는 치아씨의 항산화 활성을 증가시키기 위하여 추출용매 종류와 용매농도, 추출시간과 추출온도를 달리하여 총 폴리페놀 함량과 DPPH 라디칼 소거능을 측정한 후 반응표면분석을 이용하여 최적조건을 수립하였다. 치아씨 추출조건은 에탄올과 메탄올용매 모두에서 추출용매 60%, 추출시간 130분과 추출온도 $20^{\circ}C$에서 총 폴리페놀 871.00mg%($R^2=0.9507$), 557.70mg%($R^2=0.9784$)로 가장 함량이 많았고, DPPH 라디칼 소거능은 72.14%($R^2=0.9675$), 52.79%($R^2=0.9524$)의 항산화력을 보였다. 용매종류에서는 에탄올 추출용매가 메탄올 추출용매보다 같은 조건에서는 월등히 높은 항산화력을 보여 에탄올이 치아씨 추출용매로 더 우수한 용매로 선정되었다. 또한 반응표면분석 결과, 용매추출 조건에서는 에탄올 용매에서는 용매추출 시간이나 온도보다는 용매농도에 가장 큰 영향을 받았고, 메탄올 추출조건에서는 용매추출 시간에서 가장 큰 영향력을 주었다. 반응표면분석 후 용매 농도, 시간과 온도의 최적 추출조건의 범위는 에탄올 추출조건은 에탄올농도 63%, 추출시간 100분과 추출온도 $18^{\circ}C$가 최적조건이고, 메탄올 추출조건에서는 추출농도 65%, 추출시간 120분과 추출온도 $16^{\circ}C$를 보였다.
오염화석탄산(pentachlorophenol : PCP)으로 방부 처리된 탄약 목상자를 분해한 목재시료로부터 메탄올, 에탄올, 아세토니트릴을 추출용매로 사용하여 PCP를 추출하였다. 실험변수로는 용매종류, 건조목재 시료당 용매의 사용비율, 시료의 형태 및 크기, 추출온도 및 초음파 효과를 선정하였다. 목재의 PCP 농도는 평균 720 ppm 이었으며 추출효과는 메탄올이 가장 우수하였다. 농도가 가장 큰 시료(초기농도 1297 ppm)를 메탄올로 상온에서 추출한 결과 2시간 이내에 99%까지 제거되었다. 건조시료당 메탄올의 최소 사용비율(v/w)은 10이었으며 이 실험에서 시료의 형상(chip 및 톱밥)이나 추출온도 및 초음파 사용은 PCP 추출에 큰 영향을 미치지 않았다.
In this work, caffeine and some catechin compounds + C, EC, EGC, and EGCG were extracted from green tea by using molecular imprinted polymers (MIP) as sorbent materials in a solid-phase extraction (SPE) process known as MISPE (molecular imprinted solid-phase extraction). For synthesis of MIP, caffeine was employed as the template, MAA as the monomer, EGDMA as the crosslinker, and AIBN as the initiator. A solution of caffeine (0.2 mg/mL in methanol) was utilized in the solid extraction cartridges following loading, washing, and elution procedures with acetonitrile, methanol, and methanol-acetic acid (90/10, %v/v) as the solvents, respectively. This solid-phase extraction protocol was applied for the extraction of caffeine and some catechin compounds from green tea. A comparison was made between the results obtained with the MIP cartridges and a traditional C18 reversed-phase cartridge. It was thereupon found that the recovery of caffeine by the MIPbased sorbent used in this work was almost two and four times greater than that by a commercially available C18 material. A quantitative analysis was conducted by high performance liquid chromatography (HPLC) using a C18 column (5 μm, 250 × 4.6 mm) with methanol/water (40/60, %v/v) as the mobile phase at a flow rate of 0.5 mL/min.
생체시료 중 ${\beta}$-blockers의 동시분석을 위한 시료 전처리 과정에서 고상추출법을 사용하기 위해 4가지 흡착제의 흡착 및 탈착 효율을 조사하였다. 용출 용매로서 methanol을 사용하였을 때 Chromosorb 107이 가장 높은 회수율을 보였다. ${\beta}$-Blockers의 breakthrough 조사를 하여 Chromosorb 107 컬럼의 우수한 흡착 및 탈착 성질을 혈청 중 2~8 ppm 농도 범위의 ${\beta}$-blockers를 동시에 고상추출하는 데 Chromosorb 107/methanol의 유용성을 조사하였다.
This study was conducted to develop a functional feed additive for pig with spent $Lycium$$chinense$ Mill fruit. We investigated the optimum conditions for the extraction of polyphenol from spent $Lycium$$chinense$ Mill using methanol. Methanol concentration as a solvent for extraction, extraction time and the volume of solvent per a gram of solid (ground spent Lyceum chinense Mill) were selected as parameters. Three levels of parameters were configured according to Box Behnken experiment design, a fractional factorial design, and total 15 trials were employed. Total polyphenol concentration from each trial was used as response from experiment system and effects of parameters on total polyphenol extraction efficiency were determined using response surface model. As a result, all terms in analysis of variance, regression ($p$ = 0.001), linear ($p$ = 0.002), square ($p$ = 0.017) and interaction ($p$ = 0.047) was significant and adjusted determination coefficient ($R^2$) was 94.7%. Total polyphenol extraction efficiency was elevated along increased methanol content and decreased solvent to solid ratio. However extraction time did not affect the efficiency. This study provides a primary information for the optimum extraction conditions to maximize total polyphenol recovery from spent Lycium chinens Mill fruit and this result could be applied to re-use of argo-industrial by-products and to develop of functional feed additives in organic farming.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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