This study has been performed to investigate the effect of Al addition on High Temperature Gas Nitriding (HTGN) in 13%Cr-0.16%C stainless steel with different Al contents of 0.54%, 1.76% and 2.36%, respectively. HTGN treatment was carried out at $1100^{\circ}C$ for 1 hr, 5 hrs and 10 hrs. Nitrogen-permeated surface layers showed round type carbides of $Cr_{23}C_6$ and needle type nitrides of AlN in the matrix of martensite, representing 600~700 Hv. And the thickness of the surface layer increased with increasing Al content and HTGN treatment time. The inner region that was not permeated nitrogen showed chromium carbides in the mixed phase of martensite and ferrite for the 0.53% Al alloyed steel, however chromium carbides in the matrix of ferrite single phase were shown for the steels with the addition of 1.76%Al and 2.36%Al, representing the hardness of ~200 Hv. During nitrogen permeation from surface to the interior, substitutional elements of Cr, Al and Si moved toward the surface and interstitial element of carbon also moved from interior to the surface. This movement of alloying elements leads high concentration of these elements at the outmost surface, subsequently the lowest peak of substitutional elements were shown in the vicinity of near surface. After showing the lowest peak, the high concentration region of Al and C were formed due to the continuous movement of Al toward the surface. The long discontinuous precipitates of $Cr_{23}C_6$ and AlN were formed along the outmost surface owing to the high concentration of these alloying elements.
현재 EAF 전기로 제강공정에서는 슬래그 중의 MgO 함량을 증가시켜 탈황능과 내화재 수명을 개선시키고자 돌로마이트(백운석) 용제(Flux)를 첨가하고 있으며, 또한 에너지효율을 증가시키기 위해 용강 중에 가탄재를 취입하고 있다. 이러한 견지에서 폐 MgO-C계 내화재를 재활용하는 연구를 진행하였다. 폐 MgO-C계 내화재는 MgO(>70%)과 탄소(>10%)를 대량 함유하고 있기 때문이다. 이런 목적으로 제강 슬래그를 대상으로 해서 폐 MgO-C계 내화재를 첨가하는 효과를 실험하였고 그 결과를 경소 돌로마이트를 첨가한 결과와 비교하여 폐 MgO-C계 내화재 재활용 효과를 평가하였다. 폐 MgO-C계 내화재를 사용해서 얻은 결과가 슬래그 염기도 측면에서 경소 돌로마이트를 사용한 결과와 유사하게 나타남으로써 기존 경소 돌로마이트 대체 가능성을 확인하였다. 특히 폐 MgO-C계 내화재를 사용한 경우에는, 폐 내화재에 다량 함유된 흑연 성분에 의한 슬래그 중의 철산화물과의 환원반응으로 CO가스가 발생하여 생긴 크고 작은 기포들이 관찰되었으며 이로써 슬래그 Foaming 효과를 기대할 수 있는 것으로 확인하였다.
본 연구에서는 미소기공과 Si석출상의 파단으로 구성되는 유효기공 면적분율에 대한 인장특성의 결함민감도 관점에서 Al-Si합금의 인장특성을 공정 Si입자의 분포양상 변화에 대하여 평가하고자 하였다. Al-xSi(x=2,5,8,11)합금의 주방상태 미세조직인 망상구조의 공정 Si입자는 T4처리를 통하여 과립형태로 변형시켰으며, CT분석과 주사전자현미경 관찰을 통하여 미소기공의 분포와 크기를 평가하였다. CT분석과 주사전자현미경의 비교분석을 통하여 인장변형과정에서의 균열성장이 최대 기공율을 포함하는 국부영역에서 발생함을 확인할 수 있었다. 그럼에도 불구하고 이들 분석방법에는 미소기공 인접영역에서의 소성변형집중과 미소기공의 분포양상에 의해 파생되는 실제적인 차이를 포함하기 때문에 정확히 일치된 결과를 얻을 수 없었다. 유효기공 면적분율의 변화에 대한 인장강도와 연신율의 변화는 과립형태보다 망상구조 정출상의 분율변화에 더욱 민감한 의존도를 가진다.
본 연구에서는 사용 후 태양광 셀을 HCl 용액 및 초음파세척기의 cavitation효과를 사용하여 셀 표면의 불순물(Al, Zn, Ag 등)을 제거하여 Si을 선택적으로 회수하기 위한 최적 공정 조건을 찾기 위한 연구를 진행하였다. 태양광 셀에서 Si을 선택적으로 회수 하기 위해 HCl 용액 및 초음파세척기를 사용하여 침출을 진행하였고, 반응이 끝난 태양광 셀은 증류수로 세척 후 건조 오븐에 건조를 실시하였고, 반응된 HCl 용액은 감압 여과 실시 후 여과된 용액은 ICP-Full Scan 분석을 실시하였다. 또한, 건조 된 태양광 셀은 유발을 사용하여 파쇄 후 XRD, XRF, 및 ICP-OES 분석을 실시하였으며, 이를 통해 Si의 순도 및 회수율을 알 수 있었다. 실험은 산용액 농도, 반응 온도, 반응 시간, 초음파 세기를 변수로 두고 실험을 진행하였다. 위 과정을 통해 최종적으로 태양광 셀로부터 Si을 선택적으로 회수하기 위한 최적 공정 조건은 산용액 농도 3M HCl, 반응 온도 60℃, 반응 시간 120min, 초음파 세기 150W인것을 알 수 있었고, 최종적으로 Si의 순도는 99.85%, 회수율은 99.24%로 측정되었다.
회암사지에서 출토된 3점의 금탁에 대한 성분조성과 미세조직을 분석하여 조선초기 금탁(琴鐸)을 제작하기 위한 주조방법과 가공처리 기술에 대해 살펴보았다. 분석결과 구리, 주석, 납을 주성분으로 하며, 그 비율은 평균 85 : 8 : 7로 나타났다. 주성분인 구리, 주석, 납을 제외한 10개의 원소가 0.3% 이하의 적은 양으로 검출되어 비교적 잘 정련된 구리소재가 사용되었음을 알 수 있다. 또한 검출된 10개의 미량 원소 중 황과 철은 공급된 구리소재의 원광석으로 황동광이나 휘동광 등 황이 포함된 광석일 가능성을 보여준다. 주조방법으로 사형주조법이 적용되었으며, 방법은 먼저 주물사로 틀을 만들고, 여기에 거푸집을 종 모양대로 세워놓고 구리-주석-납을 용해시킨 청동 주물을 정수리에서 하륜부 방향으로 부어 본체를 만들었다. 형태가 완성된 뒤에는 표면 가공을 위한 추가적인 열처리 없이 가질 작업을 통해 표면을 정리하였다. 모든 가공처리 공정이 마무리된 뒤에는 정수리 부분에 풍판을 연결시키기 위해 철제 연결고리를 끼우고, 그 부분에만 용해된 청동 주물을 부어 고정시켰다. 금탁의 표면에 음각된 명문의 새김법은 축조각과 모조각 기법이 각각 다르게 사용되었고, 획순과 서체에서 차이가 나는 점에 비추어 명문 조각에는 다수의 장인이 동원된 것으로 보인다. 청동기 제작기술의 변천과정을 입증할 만한 사료나 이와 관련된 연구 성과물이 매우 부족한 현 실정에서 제작 연대와 제작 주체가 명확한 금탁에 대한 과학적인 조사연구는 향후 청동기 제작기술 체계의 전반적인 흐름을 이해하는 데 있어서 중요한 자료이다.
한국 고대 제철기술의 규명을 위한 연구의 일환으로 백제 4세기대 유적인 진천 석장리 B-23호 원형 제철로를 모델로 제철로를 복원하고 전통 방법에 의한 고대 철생산 실험을 실시하였다. 2014년도부터 예비실험을 포함하여 수차례의 실험을 실시하였으며 본 고에서는 1차 및 2차 실험 결과에 대해 검토하고자 한다. 원료와 연료는 각각 철광석(자철석)과 목탄(참나무숯)을 사용하였으며 송풍은 4인용 발풀무를 사용하였다. 제련 생성물은 대부분 노하부에 철괴, 슬래그, 목탄이 뒤섞인 상태로 되어 있었는데 배재부와 송풍관을 기준으로 절단하여 위치별 철괴의 양을 측정한 결과 주로 송풍관측에 상대적으로 많은 양의 철이 형성되었다. 철괴는 생성 위치에 따라 다른 형태의 미세조직과 함탄량을 갖는 것으로 나타났는데 전체적으로는 바닥부에 형성된 철의 함탄량이 상부에 형성된 철에 비해 높은 것으로 나타났다. 동일한 조업에서도 직접 단야 조업에 활용할 수 있는 철소재와 함탄량이 높아 탈탄 처리하거나 주조에 사용할 수 있는 상태의 다양한 철이 생성된 것을 확인하였다. 2차 실험 유출 슬래그를 제외하면 대부분 철함량이 낮은 유리질 슬래그가 형성된 것으로 보아 철과의 분리가 잘 된 것으로 여겨진다. 고고학적 자료를 기본으로 하여 고대 제철로를 복원하고 전통 방법에 의한 조업을 실시함으로써 고대의 철생산 공정에 대한 연구 자료를 확보할 수 있었으며 이를 바탕으로 향후 지속적인 실험을 실시하여 백제 제철기술을 규명할 수 있을 것으로 여겨진다.
본 연구는 폐 리튬이온전지의 양극활물질인 LNO($Li_2NiO_2$) 공정부산물로부터 $CO_2$ 열반응 공정을 통하여 Li 분말을 회수하였다. Li 분말을 회수하는 공정은 $CO_2$ 주입량이 300 cc/min인 분위기에서 $600^{\circ}C$, 1 min 유지하여 $Li_2NiO_2$ 상을 $Li_2CO_3$상과 NiO상으로 상분리 시켰다. 이 후 회수한 시료:증류수 = 1:50 무게비로 수 침출 후 감압 여과를 통해 용액에서 $Li_2CO_3$, 여과지에서 NiO 분말을 회수하였다. Ni 순도를 높이기 위해 $H_2$ 분위기에서 3시간 유지하여 NiO에서 Ni로 환원하였다. 위와 같은 공정을 통해 회수한 탄산리튬 용액의 Li의 농도 2290 ppm, Li의 회수율은 92.74%를 달성하였고 Ni은 최종적으로 순도는 90.1%, 회수율 92.6%의 분말을 제조하였다.
본 연구에서는 경주의 신라왕경 유적지에서 출토된 청동유물 8점의 금속학적 미세조직을 분석하여 이들의 제작에 적용된 청동기 기술의 변천과정을 추적하는 작업이 수행 되었다. 그 결과 합금의 조성 면에서는 주석함량이 22%를 지향하여 변화되고 있다는 사실과 의도적으로 납을 제외시킨 흔적이 명백하게 드러났다. 제작기법 면에서는 주조를 근간으로 하되 단순히 주조로만 이루어진 경우와, 주조와 단조 또는 주조와 담금질을 병행한 경우, 그리고 주조와 단조와 담금질을 모두 병행한 경우가 관찰되었다. 한편 비소를 함유하는 유물에서는 주석함량이 비교적 낮게 나타났으며 두드림 작업이 생략되고 있었다. 담금질처리가 수행된 점이나 합금원소에서 납을 제외시킨 점 그리고 비소가 함유된 유물에 두드림이 생략된 점은 모두 당대의 장인들이 합금의 조성과 제작기법 간의 상관관계를 이미 완벽하게 파악하고 있었음을 보여준다. 이러한 처리는 모두 주석함량이 높은 청동기에서 소재의 취성을 낮추기 위하여 필수불가결한 것으로 이를 인식하여 실천할 때에 비로소 청동기 기술체계는 완숙한 단계에 도달한 것으로 볼 수 있다. 본고에서는 왕경 출토 청동기에서 확인되는 다양한 수준의 제작기술을 제시함으로써 이 시기가 우리나라의 청동기 기술수준이 정점에 이르게 되는 변화의 시기였음을 보이고자 한다.
7000계 알루미늄 합금은 다른 Al 합금에 비해 강도가 우수하여 주목을 받고있으며, 7000계 알루미늄 빌렛은 일반적으로 Direct-Chill (DC) 주조 공정을 통해 제조된다. DC 주조 공정으로 제조된 알루미늄 빌렛의 표면 결함은 주로 Exudation과 Meniscus freezing 현상과 관련이 있으며, 이는 합금 성분, 주조 속도 및 주조 온도의 영향을 받는다. 특히, 7000계 알루미늄 합금은 응고 과정에서 응고 온도 범위가 넓어 주조 결함이 발생하기 쉽다. 본 연구에서는 DC 주조 공정에 의해 제조된 Al-8Zn-2Mg-2Cu 합금 빌렛에 대한 표면 결함 변화에 대하여 조사하였다. 빌렛의 표면은 "Wavy" 또는 "Dot" 표면으로 관찰되었다. Wavy 표면은 낮은 주조 속도(200mm/min)와 온도(655℃)에서 Meniscus freezing 현상에 의해 형성되었으며, Concave 영역에서 Meniscus freezing 현상으로 인한 조성작 과냉으로 인해 미세한 수지상 조직이 관찰되었다. 반면에, 주조 온도가 높은 조건(675℃)에서는 Dot 표면이 기공 형성에 의해 형성되었으며, 높은 주조 속도(230mm/min)에서 제조된 Dot 표면을 갖는 빌렛에서는 높은 금속 수두압에 의해 Exudation 층이 형성되었다. Exudation 층의 Dot 영역과 Smooth 영역은 각각 미세한 수지상 형태와 주상정 형태의 조직이 관찰되었으며 이는 Dot 영역에서 가스 기공의 형성에 의한 결과이다.
To study the evolution mechanism of cracks in rocks with multiple defects, rock-like samples with multiple defects, such as strip-shaped through-going cracks and cavity groups, are used, and the crack propagation law and changes in AE (acoustic emission) and strain of cavity groups under different inclination angles are studied. According to the test results, an increase in the cavity group inclination angle can facilitate the initial damage degree of the rock and weaken the crack initiation stress; the initial crack initiation direction is approximately 90°, and the extension angle is approximately 75~90° from the strip-shaped through-going cracks; thus, the relationship between crack development and cavity group initiation strengthens. The specific performance is as follows: when the initiation angle is 30°, the cracks between the cavities in the cavity group develop relatively independently along the parallel direction of the external load; when the angle is 75°, the cracks between the cavities in the cavity group can interpenetrate, and slip can occur along the inclination of the cavity group under the action of the shear mechanism rupture. With the increase in the inclination angle of the cavity group, the AE energy fluctuation frequency at the peak stress increases, and the stress drop is obvious. The larger the cavity group inclination angle is, the more obvious the energy accumulation and the more severe the rock damage; when the cavity group angle is 30° or 75°, the peak strain of the local area below the strip-shaped through-going fracture plane is approximately three times that when the cavity group angle is 45° and 60°, indicating that cracks are easily generated in the local area monitored by the strain gauge at this angle, and the further development of the cracks weakens the strength of the rock, thereby increasing the probability of major engineering quality damage. The research results will have important reference value for hazard prevention in underground engineering projects through rock with natural and artificial defects, including tunnels and air-raid shelters.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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