역스피넬 산화물 $CoFe_2O_4$에서 Co를 Mn 또는 Cr클 치환하여 얻어지는 $Mn_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ 및 $Cr_xCo_{1-x}Fe_2P_4$ 박막시료 들을 졸-겔 방법을 이용하여 제작하고 그 구조적, 자기적 특성들을 비교분석 하였다. X-ray diffraction 측정 결과, Mn 치환의 경우는 치환량의 증가에 따라 격자상수가 증가하였지만 Cr치환의 경우는 격자상수가 거의 변화하지 않음이 관측되었다. 이와 같은 결과는 Mn 치환의 경우 팔면체 자리의 Co이온과 같은 원자가 +2를 가지게 되는 것으로 설명 가능하며 Cr치환의 경우는 +3을 가지게 되어 같은 양의 $Fe^{3+}$이온들의 $Fe^{2+}$로의 환원이 발생하는 것으로 설명되어질 수 있다. $Cr_Co_{1-x}Fe_2O_4$박막들에 대한 Mossbauer 스펙트럼 측정 결과 사면체 자리에 $Fe^{2+}$이온의 존재가 관측되었으며 이는 $Cr^{3+}$이온의 팔면체 자리 치환에 의하여 야기되는 사면체 자리의 $Fe^{3+}{\rightarrow}Fe^{2+}$ 환원에 의한 것으로 해석된다. 반면에 $Mn_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ 박막들에 대한 Mossbauer스펙트럼 측정 결과, $Fe^{2+}$ 이온의 존재는 관측되지 않았으며 Mn 치환량이 큰 경우 (>0.47)팔면체 자리의 $Fe^{3+}$이온들의 사면체 자리로의 이동이 관측되었다. 박막들에 대한 진동시료자화(vibrating sample magnetometry)측정 결과, Mn, Cr 치환의 경우 모두 $CoFe_2O_4$와 비교하여 포화자화량이 증가함이 나타났으며 치환에 관여한 이온들 간의 스핀 자기 능률 크기의 비교를 통하여 그 정성적인 설명이 가능하다.
The plasma damage free and room temperature processedthin film deposition technology is essential for realization of various next generation organic microelectronic devices such as flexible AMOLED display, flexible OLED lighting, and organic photovoltaic cells because characteristics of fragile organic materials in the plasma process and low glass transition temperatures (Tg) of polymer substrate. In case of directly deposition of metal oxide thin films (including transparent conductive oxide (TCO) and amorphous oxide semiconductor (AOS)) on the organic layers, plasma damages against to the organic materials is fatal. This damage is believed to be originated mainly from high energy energetic particles during the sputtering process such as negative oxygen ions, reflected neutrals by reflection of plasma background gas at the target surface, sputtered atoms, bulk plasma ions, and secondary electrons. To solve this problem, we developed the NBAS (Neutral Beam Assisted Sputtering) process as a plasma damage free and room temperature processed sputtering technology. As a result, electro-optical properties of NBAS processed ITO thin film showed resistivity of $4.0{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}m$ and high transmittance (>90% at 550 nm) with nano- crystalline structure at room temperature process. Furthermore, in the experiment result of directly deposition of TCO top anode on the inverted structure OLED cell, it is verified that NBAS TCO deposition process does not damages to the underlying organic layers. In case of deposition of transparent conductive oxide (TCO) thin film on the plastic polymer substrate, the room temperature processed sputtering coating of high quality TCO thin film is required. During the sputtering process with higher density plasma, the energetic particles contribute self supplying of activation & crystallization energy without any additional heating and post-annealing and forminga high quality TCO thin film. However, negative oxygen ions which generated from sputteringtarget surface by electron attachment are accelerated to high energy by induced cathode self-bias. Thus the high energy negative oxygen ions can lead to critical physical bombardment damages to forming oxide thin film and this effect does not recover in room temperature process without post thermal annealing. To salve the inherent limitation of plasma sputtering, we have been developed the Magnetic Field Shielded Sputtering (MFSS) process as the high quality oxide thin film deposition process at room temperature. The MFSS process is effectively eliminate or suppress the negative oxygen ions bombardment damage by the plasma limiter which composed permanent magnet array. As a result, electro-optical properties of MFSS processed ITO thin film (resistivity $3.9{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$, transmittance 95% at 550 nm) have approachedthose of a high temperature DC magnetron sputtering (DMS) ITO thin film were. Also, AOS (a-IGZO) TFTs fabricated by MFSS process without higher temperature post annealing showed very comparable electrical performance with those by DMS process with $400^{\circ}C$ post annealing. They are important to note that the bombardment of a negative oxygen ion which is accelerated by dc self-bias during rf sputtering could degrade the electrical performance of ITO electrodes and a-IGZO TFTs. Finally, we found that reduction of damage from the high energy negative oxygen ions bombardment drives improvement of crystalline structure in the ITO thin film and suppression of the sub-gab states in a-IGZO semiconductor thin film. For realization of organic flexible electronic devices based on plastic substrates, gas barrier coatings are required to prevent the permeation of water and oxygen because organic materials are highly susceptible to water and oxygen. In particular, high efficiency flexible AMOLEDs needs an extremely low water vapor transition rate (WVTR) of $1{\times}10^{-6}gm^{-2}day^{-1}$. The key factor in high quality inorganic gas barrier formation for achieving the very low WVTR required (under ${\sim}10^{-6}gm^{-2}day^{-1}$) is the suppression of nano-sized defect sites and gas diffusion pathways among the grain boundaries. For formation of high quality single inorganic gas barrier layer, we developed high density nano-structured Al2O3 single gas barrier layer usinga NBAS process. The NBAS process can continuously change crystalline structures from an amorphous phase to a nano- crystalline phase with various grain sizes in a single inorganic thin film. As a result, the water vapor transmission rates (WVTR) of the NBAS processed $Al_2O_3$ gas barrier film have improved order of magnitude compared with that of conventional $Al_2O_3$ layers made by the RF magnetron sputteringprocess under the same sputtering conditions; the WVTR of the NBAS processed $Al_2O_3$ gas barrier film was about $5{\times}10^{-6}g/m^2/day$ by just single layer.
본 논문은 PZT 박막의 기억소자 응용을 위한 Pt 그리고 RuO2 박막을 조사하였다. 초고주파 마그네트론 스퍼터링 방법을 이용하여 하부전극을 성장하였으며, 조사된 실험변수는 기판온도, 가스 부분압, RF 전력 그리고 후열처리 등이다. 기판온도는 Pt, $RuO_2$박막의 결정구조 뿐만 아니라 표면구조 및 비저항 성분에 크게 영향을 주었다. Pt 박막의 XRD 분석으로 기판온도가 상온에서 $200^{\circ}C$까지는 (111) 그리고 (200) 면이 혼재하는 결과를 보였으나 $300^{\circ}C$에서는 (111) 면으로 우선 방위 성장 특성을 보였다. XRD와 AFM 해석으로부터 Pt 박막 성장시 기판온도 $300^{\circ}C$, RF 전력 80W가 추천된다. 산소 분압비를 0~50%까지 가변하여 조사한 결과 산소가 5% 미만으로 공급되면 Ru 금속이 성장되고, 산소 분압비가 10 ~40%까지는 Ru와 $RuO_2$ 상이 공존하였으며 산소 분압비가 50%에서는 순수한 $RuO_2$상만이 검축되었다. 이 결과로부터 RuO2/Ru 이층 구조의 하부전극 형성이 산소 가스 부분압을 조절하여 한번의 공정으로 성장 가능하며, 이런 구조를 이용하면 금속의 낮은 비저항을 유지하면서도 PZT 박막의 산소 결핍에 의한 기억소자의 피로도 문제를 완화할 것으로 사료된다. 후 열처리 온도를 상온에서부터 $700^{\circ}C$까지 증가할 때 Pt와 $RuO_2$의 비저항 성분은 선형적 감소 추세를 보였다. 본 논문은 강유전체 기억소자 응용을 위한 최적화된 하부전극 제적조건을 제시한다.
쐐기형태의 선량분포를 만드는 데 이용되는 선형가속기에 장착된 동적쐐기(EDW; Enhanced Dynamic Wedge)의 품질관리를 위한 간단한 방법을 고안하였다. 선량 프로파일의 품질관리를 위해서는 필름 선량측정 장비와 필름 스캐너, 고 에너지 선량 측정용 필름, 필름 농도계, 삼차원 치료 계획 장치가 사용되었다. 역방향 60$^{\circ}$ 동적쐐기를 각각 한 필름에 조사(이하 60$^{\circ}$REWP; 60$^{\circ}$ Reversed Wedge Pair)하고, 이를 통해 얻어진 선량 프로파일의 선량 대칭도를 정량적으로 분석하였으며, 동적쐐기 구동이 중간에 멈춘 경우 이를 보상하는 부분 보상조사(Partial treatment mode)도 비교하였다. 또한 측정 된 자료들을 구간선량표(Golden STT; Segmented Treatment Table) 로 구현한 삼차원 치료 계획 장치의 계산치와 비교하였다 60$^{\circ}$REWP의 실험을 통해 역방향 쐐기의 효과가 1% 이내에서 잘 상쇄되었음을 알 수 있었으며 이 자료를 기준으로 한 품질관리의 타당성을 확보할 수 있었다. 실효쐐기인자의 품질관리를 위해서는 쐐기 각도 $10^{\circ}$, 15$^{\circ}$, 20$^{\circ}$, 25$^{\circ}$, 30$^{\circ}$, 45$^{\circ}$, 60$^{\circ}$에 대해 실측하였고, 구간선량표에서 보정인자를 유도하여 동적쐐기 조사 시 자동으로 생성되는 로그 파일을 참조하여 실효 쐐기인자 계산치를 얻어내어 비교하였다. 이 방법을 통해 별도의 측정 장비 없이 용이하게 쐐기인자의 이상 유무를 파악할 수 있었다. 기존의 복잡한 품질관리의 방법을 단순화하고 효율을 극대화시킴으로써 측정에서 분석까지 1시간 내에 동적 쐐기의 품질관리를 수행할 수 있었다. 동적쐐기는 금속쐐기와 달리 선량률과 Y축 콜리메이터의 움직임에 따라 부정확도의 잠재가능성을 갖고 있으므로 수시 품질관리가 필수적인데 본 연구방법을 이용하면 단순하면서도 효율을 극대화할 수 있어 동적쐐기를 이용한 방사선치료의 안전도를 높일 수 있었다.
도금용액 내 텅스텐 이온 농도, 전류밀도, 도금용액 pH의 변화가 CoW 박막/후막의 화학조성, 전류효율, 잔류응력, 표면형상, 미세결정 구조, 결정립 크기에 미치는 영향을 조사하기 위하여, citrate 도금용액으로부터 전기도금공정에 의해 나노결정립 CoW 박막/후막 합금을 제조하였다. CoW 박막/후막에서 전기도금된 텅스텐 함량은 도금용액내의 텅스텐 이온 농도, 전류밀도, pH를 증가시킴에 따라 증가하였다. CoW 박막/후막에서 잔류응력은 도금용액내의 텅스텐 이온 농도와 pH를 증가시킴에 따라 감소함을 관찰하였다. CoW 박막/후막은 0.02M로부터 0.08M 범위의 텅스텐 이온 농도에서 hcp Co [(100), (002)]와 hop $Co_3W$ [(002), (201)] 혼합된 상들을 나타내었다. 그러나 0.1 M로부터 0.2M 범위의 텅스텐 이온 농도에서는 비정질에 가까운 상들을 나타내었다. 5, 10, 25, $100mA{\cdot}cm^{-2}$의 전류밀도에서 CoW 박막/후막은 hop Co (002)와 hcp $Co_3W$ [(200), (002), (201)] 상들로 구성되어 있다 그러나 50과 $75mA{\cdot}cm^{-2}$의 전류밀도에서는 비정질에 가까운 상들을 나타내었다. 8.7의 도금용액 pH에서 CoW 박막/후막은 hcp Co (002)와 hcp $Co_3W$ [(200), (002), (201)]상들을 나타내었다. 그러나 8.7 이하위 도금용액 pH 에서는 비정질에 가까운 상을 나타내었다. CoW 박막/후막의 최적 전기도금조건은 0.08M의 텅스텐 이온농도, $10mA{\cdot}cm^{-2}$ 전류밀도, 8.7의 도금용액 pH로 관찰되었다.
지난 수십년간 인류에게 핵심적인 에너지 자원이었던 화석연료가 갈수록 고갈되고 있고, 산업발전에 따른 오염이 심해지고 있는 환경을 보호하기 위한 노력의 일환으로, 친환경 이차전지, 수소발생 에너지 장치, 에너지 저장 시스템 등과 관련한 새로운 에너지 기술들이 개발되고 있다. 그 중에서도 리튬이온 배터리 (Lithium ion battery, LIB)는 높은 에너지 밀도와 긴 수명으로 인해, 대용량 배터리로 응용하기에 적합하고 산업적 응용이 가능한 차세대 에너지 장치로 여겨진다. 하지만, 친환경 전기 자동차, 드론 등 증가하는 배터리 시장을 고려할 때, 수명이 다한 이유로 어느 순간부터 많은 양의 배터리 폐기물이 쏟아져 나올 것으로 예상된다. 이를 대비하기 위해, 폐전지에서 리튬 및 각종 유가금속을 회수하는 공정개발이 요구되는 동시에, 이를 재활용할 수 있는 방안이 사회적으로 요구된다. 본 연구에서는, 폐전지의 재활용 전략소재 중 하나인, 리튬이온 배터리의 대표적 양극 소재 Li2CO3의 나노스케일 패턴 제조 방법을 소개하고자 한다. 우선, Li2CO3 분말을 진공 내 가압하여 성형하고, 고온 소결을 통하여 매우 순수한 Li2CO3 박막 증착용 3인치 스퍼터 타겟을 성공적으로 제작하였다. 해당 타겟을 스퍼터 장비에 장착하여, 나노 패턴전사 프린팅 공정을 이용하여 250 nm 선 폭을 갖는, 매우 잘 정렬된 Li2CO3 라인 패턴을 SiO2/Si 기판 위에 성공적으로 형성할 수 있었다. 뿐만 아니라, 패턴전사 프린팅 공정을 기반으로, 금속, 유리, 유연 고분자 기판, 그리고 굴곡진 고글의 표면에까지 Li2CO3 라인 패턴을 성공적으로 형성하였다. 해당 결과물은 향후, 배터리 소자에 사용되는 다양한 기능성 소재의 박막화에 응용될 것으로 기대되고, 특히 다양한 기판 위에서의 리튬이온 배터리 소자의 성능 향상에 도움이 될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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