• Elastomers and Composites
• /
• 제48권1호
• /
• pp.39-45
• /
• 2013

Haake Rheocorder로 각종 과산화물 개시제를 사용하여 ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM)에 단량체 citraconic acid (CCA)을 용융 그라프트 중합을 하여 그라프트 중합물 CCA-g-EPDM을 얻었으며, 이때 효율적인 그라프트 정도와 우수한 성능을 지닌 그라프트 중합물을 얻기 위해서 최적의 반응조건과 최적의 단량체/개시제 농도를 찾는 것은 매우 중요하다. 따라서 본 연구에서는 반응조건과 단량체 및 개시제 함량이 CCA-g-EPDM의 그라프트 정도, 그라프트 효율, 가교정도 (겔화도), 용융흐름지수(MI) 및 기계적 물성 등에 미치는 영향에 초점을 맞추었다. 그라프트 정도와 가교도가 증가함에 따라서 인장강도는 상당히 증가한 반면, 파괴신도 및 MI는 감소하였다. 개시제 중에서 2,5-dimethyl-2,5-di(tert-butyl peroxy)-hexane (T-101)가 가장 우수한 그라프트 정도 (2.31%)를 나타내었으며, CCA와 T-101의 함량이 증가함에 따라 그라프트 정도가 크게 증가하였다. 그리고 그라프트 정도는 반응(혼합)온도 및 반응시간이 증가함에 따라 역시 증가하다가 어느 온도/시간 이상에서는 안정화 혹은 약간 감소하는 경향을 나타내었다. 이러한 영향으로 결과로부터 최적의 단량체/개시제 농도는 5/0.05 wt%이었으며, 최적의 반응온도/시간은 $180^{\circ}C$/15분인 것을 알 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제24권12호
• /
• pp.1809-1813
• /
• 2003

Monomeric antioxidant 1 was prepared by the reaction of 3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl alcohol with N-[4-(chlorocarbonyl)phenyl]maleimide in the presence of imidazole. Monomeric antioxidant 2, bearing carbamate group, was synthesized from the reaction of 3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl alcohol and azidomaleimide. Antioxidant 3 was prepared by the reaction of N-(4-hydroxyphenyl)maleimide and 3-(3,5-ditert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionic chloride in the presence of triethylamine. These reactive antioxidants were grafted onto polypropylene (PP) by melt-processing with free radical initiators in a mini-max moulder. From the infrared spectra of the grafted PP, it was found that the monomeric antioxidants were grafted onto PP. IR spectroscopic methods were used for the quantitative determination of the extent of grafting of monomeric antioxidant. To optimize the reaction conditions, the influences of the concentration of DCP, monomeric antioxidant, reaction time and temperature on the extent of grafting were studied.

• Elastomers and Composites
• /
• 제49권3호
• /
• pp.181-190
• /
• 2014

유기과산화물 개시제를 사용하여 ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM)에 단량체 itaconic acid (IA)를 용융 그라프트시켜 그라프트 중합물 EPDM-g-IA을 얻었다. 이 과정에서 효율적인 그라프트 율과 인장강도 특성이 우수한 그라프트 중합물을 얻기 위한 최적의 반응조건과 단량체 및 개시제 농도를 구하는 것은 매우 중요하다. 따라서 본 연구에서는 그라프트 온도 및 시간 등의 반응조건, 개시제 종류 및 함량, 모노머 함량이 EPDM-g-IA의 그라프트 율, 그라프트 효율, 용융흐름지수(MI) 및 겔 함량 등에 미치는 영향을 고찰하였다. 개시제 중에서 2,5-dimethyl-2,5-di(tert-butyl peroxy)-hexane (T-101)가 가장 우수한 그라프트 정도 (1.91 %)를 나타내었으며, IA와 T-101의 함량이 증가함에 따라 그라프트 율은 증가하였다. 또한 그라프트 율은 반응(혼합)온도 및 반응시간이 증가함에 따라 역시 증가하다가 특정 온도/시간 이상에서는 안정화 혹은 약간 감소하는 경향을 나타내었다. 이러한 결과들로부터 최적의 단량체와 개시제 농도는 5wt%와 0.05 wt%이었으며, 최적의 반응온도와 시간은 $160^{\circ}C$와 15분인 것을 알 수 있었다. 이타콘산 그라프트 EPDM은 미반응 EPDM에 비해 인장강도 등의 기계적 물성이 증가함을 확인할 수 있었다.

• 폴리머
• /
• 제38권1호
• /
• pp.49-53
• /
• 2014

새로운 단량체형의 자외선흡수제를 triethylamine에서 2,4-dihydroxybenzophenone과 N-4-chlorocarbonyl-phenylmaleimide의 반응을 통하여 합성하였다. 이 자외선흡수제를 폴리프로필렌에 용융반응에 의해 그래프팅하였다. Maleimide의 그래프팅 수율은 IR 분광 데이터를 이용하여 결정하였다. 용융반응의 최적조건을 구하기 위하여 반응온도 및 시간, 단량체의 농도의 변화에 대하여 그래프팅 수율을 구하였다. Weatherometer에서 IR 스펙트럼의 카보닐 지수를 이용하여 그래프트된 폴리프로필렌의 광산화 정도를 조사하였으며, 우수한 광산화 억제작용을 보였다.

• Fibers and Polymers
• /
• 제4권3호
• /
• pp.107-113
• /
• 2003

The branched polypropylene (b-PP) was prepared by melt blending process with initiator, antioxidant, and functional monomers to improve the melt strength through the melt grafting. The melt flow index (MFI) of the b-PP was increased with increasing the initiator content. On the introduction of the alkylamine as the branching agents the MFI of the b-PP was increased, while that of the b-PP with the pentaerythritol triacrylate (PT) was decreased. It may be caused by the chain scission of the i-PP backbone due to the reduced thermal stability of the i-PP on the melt blending. The MFI of the b-PP without the antioxidant was increased due to the chain scission occurred during the melt processing, while on the introduction of the antioxidant, the MFI of the b-PP was decreased. The crystallization temperature of the b-PP was higher than that of PP, which was attributed to the branched chain structure. It was found that the PT was the most effective functional monomers for enhancing the melt properties of the b-PP.

• 자원리싸이클링
• /
• 제23권1호
• /
• pp.48-57
• /
• 2014

본 연구에서는 고밀도 폴리에틸렌 제조공정에서 부산물로 생성되는 폴리에틸렌 왁스를 대상으로 무수말레인산을 그라프트 반응 시킬 때, 반응 용매가 가지는 성질의 영향에 대해서 조사하였다. 측정결과, 자일렌이 톨루엔보다 우수한 모노머 용해성, 팽윤성, 혼화성을 가지며, 그라프트 반응을 더욱 촉진함을 알 수 있었고, 반응 용매의 함량에 따라서는 0 ~ 200% v/w영역에서 200% v/w 조건이 최대의 그라프트 율을 보이고, 그이상의 용매가 사용될 경우에는 그라프트 율이 다시 감소하다가 일정해짐을 확인하였다. 가교도 함량 값은 용매 존재 하에 거의 생성되지 않았으며, 용매가 용매분자로 사슬이동반응 시켜 가교반응을 방지하는 것으로 판단되었다. $140^{\circ}C$에서 측정된 용융 점도 값은 폴리에틸렌 왁스에 무수말레인산이 그라프트 된 후에 증가하는 경향을 보임을 알 수 있었다.

• 한국자동차공학회논문집
• /
• 제18권3호
• /
• pp.69-73
• /
• 2010

The melt grafting of unsaturated silanes onto polypropylene (PP) in a twin-screw extruder and crosslinking in hot water were studied to enhance impact strength of polypropylene. The influence of grafting formulations on the melt flow rates of grafted PP and the gel percentages of crosslinked PP was investigated. 3-methacryloylpropyltrimethoxysilane (VMMS) unsaturated silane monomer was used. Benzoyl peroxide, (BPO) and Dicumyl peroxide (DCP) were used as an initiator. When benzoyl peroxide (BPO) was used as an initiator, higher gel percentage and impact strength than those of DCP has been observed. The maximum impact strength was obtained with 0.7 phr of BPO and 2phr of VMMS. The value is 8.7 kgf-cm/cm and it is on a parity with the value of with 20 phr of EOR mixed to PP.

• 한국산학기술학회논문지
• /
• 제16권5호
• /
• pp.3653-3659
• /
• 2015

방향족 열방성 액정 고분자와 에틸렌-아크릴 산 공중합체 및 그 금속염 고분자간의 반응 상용화에 관하여 연구하였다. 블렌드는 배치 믹서에서 제조하였으며 액정 고분자의 에스터 그룹과 이오노머의 아크릴산 사이에 발생하는 acidolysis 반응으로 형성되는 그라프트 공중합체의 발생 유무를 평가하였다. 반응의 정도는 배치 믹서에서 시간에 따른 토크의 증가와 열분석 및 형태학 상 구조를 통해 평가하였다. poly(ethylene-co-acrylic acid) (EAA) 이오노머의 Na 염이 반응을 증진시키는데 특히 효과적임을 알 수 있었다. 반응의 진행 정도는 금속염의 종류 뿐 아니라 이오노머의 조성과 반응 시간에 따라 변하였다. 액정 고분자와 Na로 중화된 이오노머 간의 반응으로 생성된 그라프트 공중합체는 액정 고분자와 EAA 이오노머 블렌드의 반응상용화제로 효과가 높음을 미세 구조 분석을 통하여 알 수 있었다.

• 한국산학기술학회논문지
• /
• 제22권6호
• /
• pp.275-282
• /
• 2021

Maleic anhydride (MA)와 divinylbenzene (DVB)을 개시제인 di(tert-butyl-perxoyisopropyl)benzene (PK-14)과 함께 이축 압출기에서 용융 그래프팅 반응을 통해 상용화제인 high-molecular-weight maleic anhydride-grafted polylactic acids (HMMA-g-PLA)를 제조하였다. 제조된 HMMA-g-PLA의 특성을 분석하기 위해 Fourier transform infrared (FTIR), Melt index (MI), 그리고 역적정을 실시하였다. HMMA-g-PLA는 DVB의 함량이 증가함에 따라 MA의 그래프팅율은 증가하나 MI는 감소하였는데, DVB의 도입으로 PLA의 𝛽-scission 반응이 억제되어 분자량이 증가되었기 때문이다. HMMA-g-PLA를 사용한 PLA기반 합성목재(wood-plastic composites, WPCs)는 matrix인 PLA에 보강재인 목재와 무기 충전재인 talc를 첨가하여 일축 압출기로 용융 블렌드하였다. 상용화제인 HMMA-g-PLA가 도입된 WPCs는 도입되지 않은 WPCs와 비교하여 더 높은 굴곡강도 및 충격강도를 보였다. 이것은 Scanning electron microscope (SEM) 분석을 통해 HMMA-g-PLA의 첨가로 PLA와 목분과의 계면 결합력이 우수해졌기 때문인 것을 알 수 있었다. 하지만 HMMA-g-PLA의 함량이 높을 때는 WPCs의 기계적 물성을 악화시켰다. 이는 도입된 HMMA-g-PLA 상용화제의 분자량이 PLA 고분자 수지보다 더 낮아 기계적 물성을 감소시킨 것으로 판단하였다.

• 폴리머
• /
• 제33권4호
• /
• pp.358-363
• /
• 2009

반응성기를 가지는 산무수물(maleic anhydride, MAH)을 폴리프로필렌(PP)에 도입함으로써 PP/극성 고분자의 블렌드 및 PP/filler의 복합소재 제조에서 계면과 계면 사이에 물리적 결합 이외의 화학적 결합을 향상시키고 기계적 특성 및 열적 특성을 극대화할 수 있다. 본 실험에서는 개시제(di-cumyl periofide, DCP)와 MAH 함량에 따른 그래프트율을 FT-IR과 화학적 적정법(chemical titration)을 이용하여 측정하였다. 그 결과 MAH의 함량이 증가할수록 그래프트율이 증가하였고 DCP의 함량이 0.06 wt% 일때에 가장 높은 그래프트율을 나타내었다. 또한, MAH의 함량에 따라 용융 흐름지수(melt index)가 증가하는 것을 볼 수 있었으며, 용융온도 및 열 분해 등의 열적 거동은 시차주사열량계(DSC) 및 열중량 분석기(TGA)를 이용하여 MAH 그래프트율에 따른 변화를 분석하였다.