Zhang, Zhen Xiu;Lee, Sung-Hyo;Kim, Jin-Kuk;Zhang, Shu Ling;Xin, Zhen Xiang
Macromolecular Research
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제16권5호
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pp.404-410
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2008
In order to obtain 'value added products' from polypropylene (PP)/waste ground rubber tire powder (WGRT) composites, PP/WGRT microcellular foams were prepared via supercritical carbon dioxide. The effects of blend composition and processing condition on the cell size, cell density and relative density of PP/WGRT micro-cellular composites were studied. The results indicated that the microcellular structure was dependent on blend composition and processing condition. An increased content of waste ground rubber tire powder (WGRT) and maleic anhydride-grafted styrene-ethylene-butylene-styrene (SEBS-g-MA) reduced the cell size, and raised the cell density and relative density, whereas a higher saturation pressure increased the cell size, and reduced the cell density and relative density. With increasing saturation temperature, the cell size increased and the relative density decreased, whereas the cell density initially increased and then decreased.
폴리프로필렌(polypropylene, PP)과 대나무 섬유(bamboo fiber, BF) 복합체의 물성에 미치는 상용화제의 영향을 고찰하기 위해 이축압출기를 이용하여 PP/BF 복합체를 제조하였다. BF의 함량은 10에서 25 wt%로 변량하였고, 상용화제는 3 wt%로 고정하였으며, 폴리프로필렌과 대나무 섬유와의 혼화성 증대를 위한 상용화제는 무수말레인산(maleic anhydride, MAH)이 그라프트된 PP-g-MAH를 사용하였다. 상용화제를 적용한 복합체의 화학구조는 적외선 분광 스펙트럼의 $1700cm^{-1}$ 근처에서 나타나는 카르보닐기(C=O) 신축진동 피크의 존재 여부를 통해 확인하였으며, 압출온도와 스크류 회전속도는 기계적 물성과 탄화 정도를 고려하여 210, 100 rpm으로 선정하였다. PP/BF 복합체의 용융거동은 큰 차이를 보이지 않았지만 결정화 온도는 $10-20^{\circ}C$ 정도 증가를 나타내었고, 이는 BF가 불균일 핵제로 작용하기 때문으로 해석할 수 있다. 인장시험, 굴곡시험을 통해 BF의 함량이 15-20 wt%일 때 상용화제의 효과가 뚜렷하게 나타나는 것을 확인하였고, 이는 PP와 BF의 계면 접착특성으로 설명할 수 있다. 계면 접착특성 향상은 파단면의 SEM 사진과 접촉각을 통해 확인하였다.
본 논문은 재생 PET 섬유와 시멘트 복합재료와의 부착 성능을 향상시키고자 친수성 물질인 무수말레인산이 그라프트된 폴리프로필렌을 이용하여 친수성 처리 효과를 평가하였다. 실험 변수는 무수말레인산이 그라프트된 폴리프로필렌의 농도 0%, 5%, 10%, 15% 및 20%를 고려하였다. 부착 실험은 ICI SF-8에 따라 dog bone 공시체를 이용하였으며 부착강도 및 인발 에너지를 평가하였다. 실험 결과 부착 거동, 부착강도 및 계면 인성은 무수말레인산의 농도가 증가할수록 증가하는 효과를 보여주었다. 특히 15%에서 가장 큰 효과를 발휘하였으며 농도가 20%가 되면 오히려 부착성능이 감소하였다. 이는 재생 PET 섬유의 표면은 무수말레인산이 그라프트된 폴리프로필렌의 농도가 15% 이상이 되면 전체적으로 완벽하게 코팅이 가능하나 20% 코팅시에는 코팅 부분에서 부분적으로 균열이 발생하여 이를 통하여 부착하중 작용시 균열 부분을 통한 파괴가 발생하기 때문이다. 섬유 표면의 미소 구조 관찰에서 무수말레인산의 농도에 따른 재생 PET 섬유와 시멘트 복합재료와의 부착력 향상 메커니즘을 확인할 수 있다.
아미노 실란이 도입된 기능성 클레이를 제조하고, 이를 폴리프로필렌과 상용화제인 무수 말레인산이 그래프트 중합된 폴리프로필렌과 함께 용융 혼합법으로 공유 결합이 형성된 폴리프로필렌/클레이 나노복합체를 제조하였다. 아미노 실란으로 개질된 클레이의 구조 및 표면 특성은 각각 엑스선 회절 분석, 적외선 분광 분석, 그리고 고체상태 핵자기 공명 분석 결과를 통해 확인하였다. 아미노 실란을 이용한 클레이의 개질은 약 $19.8{\AA}$ 의 실리케이트 층간 거리를 증가시켰으며, 클레이 층상에 존재하는 히드록시기의 $3650cm^{-1}$ 에 존재하는 피크의 강도가 약해지는 것을 확인하였으며, 아민 그룹이 치환된 Si를 의미하는 -69 ppm 부근의 시그널도 확인하였다.
폴리프로필렌(PP)/폴리우레탄(PU) 블렌드를 compositional quenching으로 제조하여 모폴로지, 인장물성, 표면에너지 그리고 열안정성 등을 조사하였다. 블렌드 제조시, 말레인산 무수물이 그라프트된 PP(MPP)와 히드록시에틸 말레이미드가 그라프트된 PP(HPP)를 반응성 상용화제로 도입하였으며, 이들의 생성 및 PU 조성과의 반응을 FT-IR로 확인하였다. Compositional quenching으로 제조한 블렌드는 용융블렌드에 비해 높은 혼화성을 보였으며, 블렌드내의 상용화제의 함량이 증가함에 따라 모폴로지, 인장물성. 표면특성, 그리고 열안정성 등의 물성이 현저하게 향상되었다. 상용화제로 MPP를 도입한 블렌드는 HPP를 도입한 블렌드에 비해, 높은 표면 에너지를 가졌다.
Polypropylene (PP)-layered silicate nanocomposites were developed using a new processing method involving a supercritical carbon dioxide ($scCO_2$)-assisted co-rotating twin-screw extrusion process. The nanocomposites were prepared through two step extrusion processes. In the first step, the PP/clay mixture was extruded with $CO_2$ injected into the barrel of the extruder and the resulting foamed extrudate was cooled and pelletized. In the second step, the foamed extrudate was extruded with venting to produce the final PP/clay nanocomposites without $CO_2$. In this study, organophilic-clay and polypropylene matrix were used. Maleic anhydride grafted polypropylene (PP-g-MA) was used as a compatibilizer. This study focused on the effect of $scCO_2$ on the dispersion characteristics of the clays into a PP matrix and the rheological properties of the layered silicate based PP nanocomposites. The dispersion properties of clays in the nanocomposites as well as the rheological properties of the nanocomposites were examined as a function of the PP-g-MA concentration. The degree of dispersion of the clays in the nanocomposites was analyzed by X-ray diffraction and transmission electron microscope. Various rheological properties of the nanocomposites were measured using a rotational rheometer. In the experimental results, the $scCO_2$ assisted continuous manufacturing extrusion system was used to successfully produce the organophilic-clay filled PP nanocomposites. It was found that $scCO_2$ had a measurable effect on the clay dispersion in the polymer matrix and the melt intercalation of a polymer into clay layers.
두 종류의 천연섬유, 즉 면섬유와 목분을 이용하여 제조한 폴리프로필렌 - 천연섬유 복합재료의 혼합가공시 유변학적 특성과 열적특성에 미치는 상용화제의 영향을 고찰하였다. 상용화제로는 무수말레인산이 그래프팅된 폴리프로필렌 공중합체를 사용하였다. 천연섬유의 종류에 관계없이 상용화제를 첨가할 때, 전반적으로 상용화제의 함량이 증가함에 따라 토오크 값이 상승함이 확인되었다. 또한, 시차 주사 열량계(DSC)와 X선 회절분석(XRD)을 통해 상용화제의 첨가시 복합재료의 결정화도가 약간 상승함이 확인되었다. 섬유의 종류에 따른 영향은 거의 관찰되지 않았으나, 혼합시 유변학적 물성, DSC 및 XRD 결과에 의하면, 면섬유의 경우가 목분보다는 PP-g-MAH와 더 나은 상호작용을 보이는 것으로 생각된다.
말레인산 무수물을 그라프트시킨 폴리프로필렌(PP-g-MA)을 폴리아마이드 66(PA 66)/PP-g-MA 이원 블렌드 및 PA 66/polypropylene(PP)/PP-g-MA 삼원블렌드에 한 성분 및 상용화제로 각각 사용하였다. 본 연구는 이원 및 삼원블렌드 사이의 여러가지 물성의 차이를 조사하는 것이다. 평가된 물성으로는 인장강도, 굴곡탄성율. 열변형온도, 충격강도, 용융흐름지수 그리고 전단속도 증가에 따른 점도변화가 포함된다. 이원 블렌드의 충격강도는 모든 조성에서 삼원 블렌드 보다 우수하였는데 이는 PA 66 말단의 아민 그룹과 PP-g-MA의 산 무수물이 반응하여 이미드(imide) 그룹이 형성되어 PP-g-PA 66 공중합체의 합성이 분자량을 증가시키고 이 반응이 삼원 블렌드에서 보다 이원 블렌드에 더 많이 일어나는 것에 기인하는 것이다. 삼원 블렌드계의 경우 대부분의 물성이 이원 블렌드 보다 우수하였는데 이는 PP의 물성이 PP-g-MA의 물성보다 우수하기 때문이다. 충격에 매우 강한 70/30(PA 66/pp-g-MA) 및 80/20 조성의 이원 블렌드는 가공성이 나빠 상업적 응용에는 불리하다. 따라서, 상업적 응용에는 낮은 용융점도를 보이는 삼원 블렌드를 사용하는 것이 추천된다.
폴리아마이드6(PA6)와 무수말레산이 그라프트된 폴리프로필렌(PP-g-MA)의 용융혼합된 블렌드계를 제조하고, 이 블렌드계의 인장, 굴곡, 충격, 동적기계적열 특성 및 상구조의 변화를 조사하였다. 인장강도와 인장탄성율은 두 조성물의 혼합에 따른 상승효과가 나타났고, 굴곡특성의 경우는 두 조성물의 산술평균값을 유지함을 알 수 있었다. 그리고 충격강도의 경우는 PA6/PP-g-MA 50/50 wt % 조성에서 최대값을 보였다. Tan ${\delta}$결과로부터, 두 조성물간의 반응에 의해 혼화성이 증가되었음을 확인하였다. 또한 상구조와 충격강도의 결과로부터, 본 블렌드계는 PA6 매트릭스에 PP-g-MA가 $2{\mu}m$정도 크기로 고르게 분산되어진 경우에 우수한 내충격성을 갖음을 알 수 있었다.
Jute와 PP의 계면 접착력을 향상시키기 위해 추가적인 단계 없이 친 환경적인 공정을 통해 MAPP를 적용하였고 자연섬유의 방향성 또한 부여하여 기존에 제안된 방법보다 우수한 기계적 물성을 나타내었다. 전단 속도를 일정하게 변화시켜 기지 수지의 용융점도 측정한 결과, 압출이나 사출 성형과 같이 높은 전단력이 작용하지 않는 고온 프레스에서도 MAPP를 증량함에 따라 섬유와의 결합 가능성을 높일 수 있음을 밝혔다. 더하여 MAPP와 jute 섬유의 계면에서 관능기 간 화학 결합이 생성됨을 FT-IR을 통해 확인하였다. 인장 강도의 경우 섬유 방향에서 높은 값을 보였으며 3 wt% MAPP 함량에서 최적화 되었고 인장 강성에서도 유사한 경향을 가졌다. 굴곡 강도는 인장에 비해 상대적으로 MAPP 함량에 따른 상승효과가 미비하였는데 함침의 영향으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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