마그네트론 스퍼터링방법으로 제작한 다층박막 $[Pt/Co]_N-IrMn$에 측정자기장이 박막면에 수직한 방향에서 면방향으로 각도 $\theta$방향으로 인가될때, 교환결합바이어스($H_{ex}$)와 보자력($H_c$)의 각도의존성이 측정되었다. 자기이력곡선은 인가 자기장축 뿐 아니라 자화축에 대하여도 그 원점이 이동하여 비대칭을 나타내었다. $H__{ex}$와 $H_c$는 각도$\theta$에 대하여 각각 $1/cos{\theta}$과 $1/|cos{\theta}|$ 의존성을 나타내며, 이와 같은 각도의존특성은 자기장냉각(박막면에 수직방향)을 통하여 생긴 강한 수직자기이방성에 기인하는 것을 알 수 있다.
Mn층 삽입에 의한 NiFe/[FeMn/Mn]$_{80}$/NiFe 다층박막에서 열처리에 따른 교환결합세기의 변화를 조사하였다. Ta(50$\AA$)/NiFe(150 $\AA$)/[F $e_{53}$M $n_{47}$(1.25 $\AA$)/Mn(0 $\AA$, 0.11 $\AA$, 0.3 $\AA$)]$_{80}$/NiFe(90 $\AA$)/Ta(50 $\AA$) 다층박막을 이온빔 증착 스퍼터링법으로 제작하였다. 삽입한 Mn 총 두께가 0 $\AA$, 9 $\AA$, 그리고 24 $\AA$인 다층박막에 대해 조사된 fcc 결정조직의 x-선 회절세기의 비인 NiFe(111)/FeMn(111)값은 각각 0.65, 0.90, 그리고 1.5이었다. Mn이 삽입되지 않은 시료인 경우, 열처리 온도 30$0^{\circ}C$에서 상부 NiFe층의 교환결합세기는 260 Oe로 유지한 후 35$0^{\circ}C$에서 사라졌다. Mn 삽입층의 두께가 0.11 $\AA$, 0.3 $\AA$인 두개의 시료에 대해, 300 $^{\circ}C$에서 상부 NiFe층의 교환결합세기는 각각 310 Oe와 180 Oe로 유지한 후 40$0^{\circ}C$에서 모두 사라졌다. 한편 하부 NiFe층의 교환결합세기는 250 $^{\circ}C$까지 100 Oe에서 70 Oe로 감소하는 동일한 경향을 보여 주었고, 300 $^{\circ}C$ 이상부터는 증가하는 경향이 관찰되었다. 다층박막 내에 뿔뿔이 산란하여 이동하는 Mn 원자의 확산은 주로 결정 조직의 결함이 생성되고 치밀도가 약한 상부 NiFe 층에 영향을 주고 있음을 알 수 있었다. 극 초박막 형태로 Mn 원자층의 삽입에 의한 NiFe/[FeMn/Mn]80/NiFe 다층박막에서 교환결합세기와 열적 안정성 향상을 보여 주었다.
ThM $n_{12}$ 구조를 갖는 NdF $e_{10.7}$$Ti_{1.2}$M $o_{0.1}$의 미세구조 및 자기적 성질을 Mossbauer 분광법과 X-선 회절 분석 그리고 VSM으로 연구하였다. NdF $e_{10.7}$$Ti_{1.2}$M $o_{0.1}$ 합금은 알곤 가스 분위기의 아크 ㅇ용해로에서 제조하였으며, X-선 회절 분석 결과 결정구조는 상온에서 tetragonal 구조를 갖고 있으며, 격자상수는 $a_{0}$ = 8.637 .angs. , $c_{0}$ = 4.807 .angs. 으로 결정하였다. Mossbauer spectrum을 13 K에서 800 K 까지 취하였으며, Curie 온도는 600 K로 결정하였다. Mossbauer spectrum 분석은 Curie 온도 이하의 온도에서는 Fe-site가 (8 $i_{1}$, 8 $i_{2}$, 8 $j_{2}$, 8 $j_{1}$, 8f)의 5 site로 나타났으며, 400 K 근처에서 .alpha. -Fe 상이 나타나기 시작하여 온도가 증가함에 따라서 점진적으로 증가하여 Curie 온도에서 20.7%의 .alpha. -Fe 상이 존재함을 알았다. 각 site에서의 초미세 자기장은 온도가 증가함에 따라 감소하였으며, 그 크기는 $H_{hf}$(8i)> $H_{hf}$(8j)> $H_{hf}$(8f) 임을 알았고 spin파 여기에 의한 T/ $T_{c}$<0.7 이하에서의 평균 초미세 자기장 $H_{hf}$(T)의 변화는 [ $H_{hf}$(T)- $H_{hf}$(0)]/ $H_{hf}$(0)=-0.34(T/ $T_{c}$)$^{3}$2/-0.14(T/ $T_{c}$)$^{5}$ 2/로 나타났다. 또한 원자간 결합력을 알 수 있는 Debye 온도는 .THETA. = 340 .+-. 5 K로 나타났다.ETA. = 340 .+-. 5 K로 나타났다.
최근 들어 바이오 의약품으로 응용 가능한 자성 나노 입자에 대한 많은 연구가 이루어지고 있으며, 바이오 의약품으로 응용이 가능하려면 상온에서 초상자성의 특성을 가져야만 한다. 초상자성 나노 입자의 제작이 가능한 졸-겔 법을 이용하여 초상자성 나노 입자 $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$를 제조하여 입자의 크기 및 자기적 성질을 DTA/TGA, x-선 회절법, SEM 측정과 $M\ddot{o}ssbauer$ 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. DTA/TGA, SEM 및 x-선 회절실험으로부터 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 순수한 cubic spinel 구조를 가지며, 평균입자 크기가 10nm인 균일한 구형상 임을 알 수 있었다. $M\ddot{o}ssbauer$ 분광실험으로 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며 13K에서 573K가지 $M\ ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼을 취하였을 때 77 K까지는 sextet의 공명흡수선(준강자성체)으로 나타났고 130K이상에서는 가운데 doublet의 공명흡수선이 나타나 400K에서는 sextet과 doublet의 면적비가 같아짐을 알 수 있었다. 13K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}(B)=532kOe,\;H_{hf}(A)=507 kOe$이며, VSM 측정 결과로부터 초상자성의 특성을 잃어버리는 차단온도 $T_B$는 250 K로 결정하였다. 또한 자기이방성상수 $K=1.0{\times}10^6\;erg/cm^3$, 완화시간상수 ${\tau}_0=5.0{\times}10^{-13}$ s의 값을 얻었으며, 교류 발열 측정기를 이용하여 자기발열 상태를 측정한 결과 자기발열은 온열온도인 $43.6^{\circ}C$로 나타났다.
비정질 $Fe_{73.5}Cu_{1}Nb_{3}Si_{16.5}B_{6}$ 리본을 DSC 곡선상의 최초 발열반응 전 후의 온도인 $500^{\circ}C$ 및 $552^{\circ}C$에서 열처리하여 열처리 시간에 따른 초미립상의 생성 과정을 뫼스바우어 분광법으로 분석하였다. 열처리된 시료에 생성된 결정상은 대부분 $DO_{3}Fe-Si$이었으며, $t-Fe_{3}B$로 추정되는 강자 성상도 소량 확인되었으며, 비정질상도 잔류하여 공존함을 확인하였다. $DO_{3}Fe-Si$내의 Si 조성 즉, Si/(Fe+Si)는 $500^{\circ}C$ 60분 열처리에서 0.218 이었으며, $552^{\circ}C$ 10분 열처리에서 0.222이었다. 열처리 시간이 120분이 될 때까지 이들 두 값은 감소한 후 계속된 열처리에서 0.210으로 거의 일정하게 유지되었다. 열처리 시간 에 따른 Si 조성의 변화는 초미세자기장과 이성질체이동의 변화를 유발시킨 것으로 분석할 수 있었다. 즉, Fe-Si의 평균초미세자기장의 증가와 평균이성질체이동의 감소는 Si 조성의 증가에 기인됨을 알 수 있었다. 잔류비정질의 체적분율은 초기에 급격히 감소하여 $500^{\circ}C$와 $552^{\circ}C$ 둘 다의 열처리 온도에서 120분 이후 거의 일정해 진다. 120분 이후 Fe-Si와 잔류비정질의 체적분율의 미소한 변화에도 불구하고 잔류비 정질의 평균초미세자기장의 현저한 감소는 잔류비정질내의 Nb와 B 원소의 양의 증가에 기인된다. 결정질의 체적분율은 예측과는 달리 $500^{\circ}C$에서 180분 열처리될 경우 81 %, $552^{\circ}C$에서 960분 열처리될 경우 77 % 이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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