Abstract
Amorphous $Fe_{73.5}Cu_{1}Nb_{3}Si_{16.5}B_{6}$ ribbons were annealed for different time at $500^{\circ}C$ and $552^{\circ}C$, just before and after the exothermic reaction in DSC curve. The development of nanocrystalline phase was investigated by means of $M\"{o}ssbsuer$ spectroscopy. The crystalline phase consists mainly of $DO_{3}Fe-Si$. Though slight in amount (5%), another ferromagnetic phase which could be presumed $t-Fe_{3}B$ was detected Si content of $DO_{3}Fe-Si$, Si/(Fe+Si), was 0.218 under the heat treatment at $500^{\circ}C$ for 60 min and 0.222 at $552^{\circ}C$ for 10 min. Since then both of those values decreased with time until 120 min and finally these two values remained constant at 0.210. The variation in Si content with annealing time results in the variation in the hyperfine field and the isomer shift. The increase in the mean hyperfine fields and the decrease in the mean isomer shifts of Fe-Si are caused by the increase in Si content. The volume fractions of residual amorphous phase rapidly decrease during the early stage of annealing and come nearer to saturation after 120 min both at $500^{\circ}C$ and $552^{\circ}C$. The decrease in the mean hyperfine field of residual amorphous. in spite of slight changes in the volume fractions of Fe-Si and of residual amorphous after 120 min. is caused by the increase in the content of Nb and B in residual amorphous phase. The saturated volume fraction of the crystalline phase was 81% for $500^{\circ}C$ (180 min) and 77% for $552^{\circ}C$ (960 min), different from expectation.
비정질 $Fe_{73.5}Cu_{1}Nb_{3}Si_{16.5}B_{6}$ 리본을 DSC 곡선상의 최초 발열반응 전 후의 온도인 $500^{\circ}C$ 및 $552^{\circ}C$에서 열처리하여 열처리 시간에 따른 초미립상의 생성 과정을 뫼스바우어 분광법으로 분석하였다. 열처리된 시료에 생성된 결정상은 대부분 $DO_{3}Fe-Si$이었으며, $t-Fe_{3}B$로 추정되는 강자 성상도 소량 확인되었으며, 비정질상도 잔류하여 공존함을 확인하였다. $DO_{3}Fe-Si$내의 Si 조성 즉, Si/(Fe+Si)는 $500^{\circ}C$ 60분 열처리에서 0.218 이었으며, $552^{\circ}C$ 10분 열처리에서 0.222이었다. 열처리 시간이 120분이 될 때까지 이들 두 값은 감소한 후 계속된 열처리에서 0.210으로 거의 일정하게 유지되었다. 열처리 시간 에 따른 Si 조성의 변화는 초미세자기장과 이성질체이동의 변화를 유발시킨 것으로 분석할 수 있었다. 즉, Fe-Si의 평균초미세자기장의 증가와 평균이성질체이동의 감소는 Si 조성의 증가에 기인됨을 알 수 있었다. 잔류비정질의 체적분율은 초기에 급격히 감소하여 $500^{\circ}C$와 $552^{\circ}C$ 둘 다의 열처리 온도에서 120분 이후 거의 일정해 진다. 120분 이후 Fe-Si와 잔류비정질의 체적분율의 미소한 변화에도 불구하고 잔류비 정질의 평균초미세자기장의 현저한 감소는 잔류비정질내의 Nb와 B 원소의 양의 증가에 기인된다. 결정질의 체적분율은 예측과는 달리 $500^{\circ}C$에서 180분 열처리될 경우 81 %, $552^{\circ}C$에서 960분 열처리될 경우 77 % 이었다.