• 제목/요약/키워드: liquid-liquid extraction

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감자의 지방질(脂肪質) 성분(成分)에 관한 연구(硏究) - 제(第) 1보(報) : 유리(遊離) 및 결합(結合) 지질(脂質)중의 지방질(脂肪質) 조성(組成)에 관하여 - (Studies on the Lipid Components of Potato Tubers - I. Lipid Composition in Free and Bound Lipids -)

  • 이상영;신효선
    • 한국식품과학회지
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    • 제11권4호
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    • pp.291-297
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    • 1979
  • 시험 재배한 4가지 감자 품종(Irish Cobbler, Warba, Shimabara, Saco)을 동결 건조하여 분말을 만든 다음, 유리(遊離) 및 결합(結合) 지질(脂質)을 추출하고 이의 구성 지방질의 구성 부분을 관 크로마토그래피, 가스-액체 크로마토그래피 등의 방법으로 분리 정량하여 비교한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 감자의 건조물(乾燥物) 중 총(總) 조(粗) 지방(脂肪) 질량(質量)은 평균 0.57 %였으며 이중에서 유리(遊離) 지질(脂質)은 0.2 %였고 결합(結合) 지질(脂質)은 0.37 %로 결합(結合) 지질(脂質)의 함량이 유리(遊離) 지질(脂質) 보다 0.17%정도 많았다. 2. 유리(遊離) 지질(脂質) 중의 중성(中性) 지질(脂質) 함량은 14.9 %로 결합(結合) 지질(脂質) 중의 4.5 % 보다 약 3배 정도 많았고, 당지질(糖脂質)의 함량은 유리(遊離) 지질(脂質) 중에는 15.1 %로 결합(結合) 지질(脂質)중의 2.22 %보다 약간 적은 편이었다. 그러나 인지질(燐脂質)의 함량은 결합(結合) 지질(脂質) 중에는 33.9 %로 유리(遊離) 지질(脂質)의 7.2 %보다 4.5배 정도로 월등하게 많았다. 그러므로 감자 중의 결합(結合)은 주로 당지질(糖脂質)과 인지질(燐脂質)로 구성되어 있고, 유리(遊離) 지질(脂質) 중에는 중성(中性) 지질(脂質)과 당지질(糖脂質) 및 인지질(燐脂質) 함량이 서로 비슷하였다. 3. 총(總) 유리(遊離) 및 결합(結合) 지질(脂質)을 구성하는 주된 지방산은 모두 linoleic, palmitic 및 linolenic acids로 90 % 이상 이었다. 그러나 유리(遊離) 지질(脂質) 중에는 결합(結合) 지질(脂質) 보다 포화 지방산의 함량은 다소 적었고 불포화 지방산의 함량은 많은 편이었다.

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옥수수 및 현미에서 효소적 탈아세틸화가 T-2와 HT-2 독소 분석에 미치는 영향 (Effect of Enzymatic Deacetylation of T-2 Toxin on the Analysis of T-2 and HT-2 Toxins in Corn and Brown Rice)

  • 이수진;하상도;전향숙
    • 한국식품과학회지
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    • 제44권4호
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    • pp.460-466
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    • 2012
  • T-2와 HT-2 독소는 type A trichothecene계 곰팡이독소에 속하는 식품 오염물질이나, 국내의 경우 기준치 설정과 분석법의 확립이 요구되고 있다. 본 연구에서는 T-2와 HT-2 독소의 분석법 확립에 도움이 되고자 옥수수와 현미 시료에 존재하는 carboxylesterase에 의한 T-2 독소의 탈아세틸화가 GC 및 HPLC에 의한 T-2와 HT-2 독소 분석치에 미치는 영향을 살펴보았다. 옥수수와 현미 시료로부터 제조된 carboxylesterase 조효소원에 의한 T-2 독소의 HT-2 독소로의 전환 정도를 살펴본 결과, 15분 이내에 84-86%의 HT-2 독소가 급격히 형성되었고, 30분 이후에는 93-95%로 증가한 후 일정하게 유지되었다. 시료에 존재하는 효소의 불활성화 여부가 분석치에 미치는 영향을 살펴보면, 효소를 불활성화 시킨 시료에서는 T-2 독소가 60-107% 검출되었고 HT-2 독소가 검출되지 않은 반면, 효소를 불활성화 시키지 않은 시료에서는 T-2 독소가 0-9% 검출되었고 HT-2 독소가 77-121% 생성되었다. 추출용매 및 추출방법에 따른 T-2 독소의 탈아세틸화를 살펴본 결과, methanol/water 80:20으로 추출한 경우에는 T-2 독소가 84-108% 검출되었다. 곰팡이독소의 동시분석을 위해 PBS로 1차 추출한 다음 methanol로 추출할 때, 효소를 불활성화 시킨 시료에서는 T-2 독소가 60-87% 검출되었고 HT-2 독소가 검출되지 않았다. 반면, 효소를 불활성화 시키지 않은 시료에서는 T-2 독소가 검출되지 않았고 HT-2 독소가 37-66% 생성되었다. 이러한 결과는 옥수수와 현미 시료에 존재하는 carboxylesterase에 의해 T-2 독소가 탈아세틸화되어 T-2와 HT-2 독소를 각각 정량분석할 때 분석치에 영향을 미칠 수 있다는 것을 시사한다.

한국산 무당개구리 피부에 존재하는 Bombesin 유사면역 반응물질의 순수정제 및 생물학적 활성 (Purification and Biological Activities of Bombesin Like Immunoreactivity from Skin of the Frog, Bombina orientalis in Korea)

  • 권혁일;김일;박형진
    • The Korean Journal of Physiology
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    • 제24권2호
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    • pp.363-375
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    • 1990
  • The present investigation was performed to purify bombesin-like immunoreactivity (BBS-LI) from the skin of frogs, B. orientalis inhabiting Korea. For extraction of BBS-LI, the fresh skin of 360 g from frogs was immersed in 1,800 ml of 100% methanol and then kept at $4^{\circ}C$ for 5 days. BBS-LI was partially purified by liquid chromatography using an alkaline alumina column followed by a Sephadex G-10 column. BBS-LI was further purified by using sequential HPLC of reversed phase C18 preparation, gel permeation, SP-ion exchange and reversed phase C18 analysis. BBS-LI in fractions of each step was monitored by radioimmunoassay for which bombesin antiserum with a titer of 1 : 188,800 was raised in a guinea pig. Eventually, two different BBS-LI were successfully purified and each BBS-LI showed the following character. 1) BBS-LI was well separated into two peaks in SP-ion exchange HPLC. One (BBS-LI-K1) bound to the column while the other (BBS-LI-K2) did not. 2) BBS-LI-K1, 73.8% of total BBS-LI, was not differentiated from synthetic bombesin in reversed phase C18 analytical and gel permeation HPLC. 3) BBS-LI-K2, 26.2% of total BBS-LI, eluted later than synthetic bombesin in reversed phase C18 analytical HPLC, but it eluted with a retention time identical to that of synthetic bombesin in gel permeation HPLC. 4) The two forms of BBS-LI and synthetic bombesin identically stimulated gastrin release and pancreatic exocrine secretion including volume, protein output and amylase output in anesthetized rats. It is concluded from the above results that the skin of B. orientalis contains two different forms of BBS-LI which are very identical to bombesin immunologically and biologically. In comparison with synthetic bombesin containing 14 amino acid residues, the major form shows quite similar pattern in all HPLC used in the present study, but the minor form exhibits quite different pattern in SP-ion exchange and reversed phase C18 analytical HPLG.

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HPLC-UVD를 이용한 농산물 중 pyrifluquinazon 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and validation of analytical methods for pyrifluquinazon residues determination on agricultural commodities by HPLC-UVD)

  • 도정아;권지은;김미라;이은미;국주희;조윤제;장문익;권기성;오재호
    • 분석과학
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    • 제26권3호
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    • pp.174-181
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    • 2013
  • Pyrifluquinazon은 quinazoline 계통의 살충제로 진딧물, 흰파리 등 해충에 대해 음식섭취를 조절하는 신경계 또는 내분비계에 작용하여 섭식행동을 제어하고 또한 식물조직에 추가적 손상을 방지, 식물체 바이러스 확산을 막는 역할을 한다. 국내에는 2012년 사과와 배에 신규 사용등록되어 식품의약품안전처에서 잔류허용기준을 설정하였다. 본 농약은 분자량이 464.3으로 큰 편이며, 증기압이 낮아 분석을 위한 기기로 HPLC-UVD를 선택하여 잔류허용기준 준수여부 확인을 위한 시헙법을 확립하였다. 추출용매는 간섭물질의 추출이 비교적 적은 acetonitrile을 사용하였으며, pyrifluquinazon의 Log $P_{ow}$값이 3.12로 극성에 가까운 물리화학적 특성을 감안하여 액-액 분배를 위한 용매로 dichloromethane을 사용하였다. 간섭물질 제거를 위한 clean-up과정에서는 silica 카트리지를 사용하였고, acetone으로 용출하여 최적의 정제조건을 확립하였다. 분석 결과 회수율은 70~120%로 나타났으며, 분석오차는 10% 미만, 실험실간 편차 ($RSD_R$(%)) > 0.01 mg/kg, ${\leq}$0.1 mg/kg 범위에서 3.40~15.4%로 코덱스 가이드라인 기준에 적합함을 확인 하였다. 또한 본 시험법의 재현성 및 선택성을 추가로 확보할 수 있도록 LC-MS를 통한 정성시험법을 추가로 확립하였다. 본 시험법은 신규 등록된 pyrifluquinazon 분석을 위한 신속 정확한 공정 시험법으로 식품공전에 등재되어 활용되고 있다.

결정화 조작에 의한 Dimethylnaphthalene 이성체 혼합물 중의 2,6-dimethylnaphthalene의 분리 (Separation of 2,6-dimethylnaphthalene in Dimethylnaphthalene Isomers Mixture by Crystallization Operation)

  • 강호철;김수진
    • 공업화학
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    • 제25권1호
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    • pp.116-120
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    • 2014
  • 접촉분해 가솔린 제조공정의 부산물의 하나인 접촉분해경유(LCO)는 많은 유용 방향족 성분을 함유하고 있다. 그 중에서도 특히 2,6-dimethylnaphthalene (2,6-DMN)은 PEN 수지, 고분자 액정 등의 기초 원료로서 주목된다. 지금까지 중유에 혼합되어 연료로서만 사용되고 있는 LCO로부터 2,6-DMN 등과 같은 유용 방향족 탄화수소를 분리, 정제하는 것이 가능하게 되면 자원의 유용이용이라는 관점에서 그 의미는 매우 크다. 본 연구는 melt crystallization (MC)과 solute crystallization (SC)의 조합에 의해 2,6-DMN의 고순도 정제를 검토했다. MC와 SC의 원료로서는 증류-추출 조합에 의해 LCO로부터 회수한 DMN 이성체 혼합물(2,6-DMN의 농도: 10.43%)과 MC로부터 회수한 결정을 각각 사용했다. SC의 용매는 메탄올과 아세톤 혼합물(60 : 40 wt%)을 사용했다. MC-SC의 조합에 의해 99.5%의 2,6-DMN 결정을 회수할 수 있었다. MC-SC는 DMN 이성체 혼합물에 함유된 2,6-DMN의 고순도 정제에 매우 유용한 조합의 하나임을 확인했다.

복분자(Rubus coreanus Miquel)로부터 Helicobacter pylori Urease Inhibitor의 분리 및 특성 (Isolation and Characterization of Helicobacter pylori Urease Inhibitor from Rubus coreanus Miquel)

  • 양성우;호진녕;이유현;신동훈;홍범식;조홍연
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제33권5호
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    • pp.769-777
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    • 2004
  • 위염과 위궤양의 일차적 발병 인자로 알려진 Helicobacter pylori의 생육을 억제하고 urease 산물인 암모니아의 축적에 의한 위점막 손상을 완화시킬 목적으로 복분자로부터 H. pylori urease저해물질을 분리정제하고 소재화와 관련된 일부 성질을 규명하였다. 양념 채소류, 차류, 죽류, 건강채소류등의 식용식물, 약용식물, 허브 및 해조류, 총 173종으로부터 극성도에 따라 계통추출한 수용성인 냉수추출물(Fr, 1), methanol 추출물(Fr.4), 열수추출물(Fr.5) 519점을 대상으로 H. pylori urease 저해활성을 검색하였다. 1차 및 2차 저해활성 검색 결과 복분자의 70% acetone추출물이 약 24%의 가장 높은 저해활성을 나타내었으며, 이 추출물을 ethyl acetate와 butanol을 사용하여 ethyl acetate/DW layer(RCE/RCWl)와 butanol/DW layer(RCB/RCW2)로 순차 분획한 후 활성획분인 RCW2 내의 활성 본체를 확인할 목적으로 periodate oxidation과 pronase digestion을 실시한 결과 펩타이드 또는 단백질성 물질로 판명되었다. 저해활성 물질은 DEAE-Toyopearl 650C, Butyl-Toyopearl 650M 및 Sephadex LH-20순의 column chromatography에 의 해 분리 정제되었다. 분리 urease 저해물질, RCW2-IIIc $\alpha$는 HPLC의 gel permeation chromatography에 의해 비교적 순도 높은 분자량 약 13 kDa의 단일 물질임이 확인되었다. 저해활성물질은 열에 안정성을 보이 는 내열성 단백질임을 알 수 있었고 위내 단백분해효소인 pepsin에도 가수분해 저항성을 나타냄으로써 기능성식품의 소재로 높은 소재화 적성을 보였다.

새싹보리 에탄올 농도별 추출물의 산화방지 활성 (Antioxidant activities of ethanol extracts from barley sprouts)

  • 채규서;류은혜;김기덕;김용석;권지웅
    • 한국식품과학회지
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    • 제51권5호
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    • pp.486-491
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    • 2019
  • 본 연구에서는 최근 소비자에 대한 관심이 높아져 재배량 및 생산량이 증가하고 있는 새싹보리를 물 및 25, 50, 75% 에탄올 농도별로 추출물을 제조하여 기능성분 분석 및 산화방지 활성을 측정하였다. 추출수율은 추출용매의 극성도가 낮을수록 높아졌는데, 75% 에탄올 추출물의 수율이 가장 높게 나타났다. 또한 총 폴리페놀 및 총 플라보노이드 함량도 75% 에탄올 추출물에서 가장 높게 나타났는데, 특히 총 플라보노이드 함량은 다른 추출물 보다 약 2.5배 이상 차이를 보이는 것으로 나타났다. 새싹보리 에탄올 농도별 추출물의 페놀성 화합물을 분석한 결과 추출용매의 에탄올 농도와 상관없이 새싹보리의 주된 페놀성 화합물은 rutin, gallic acid, ferulic acid 및 ${\rho}$-coumaric acid로 나타났다. 또한 새싹보리 에탄올 농도별 추출물의 catechins 분석 결과 catechin, epicatechin, epigalloactechin, epicatechingallate 및 epigallocatechingallate가 분석되었다. 새싹보리 에탄올 농도별 추출물의 산화방지활성을 측정하기 위하여 DPPH 및 ABTS 라디칼 소거활성, 환원력 및 FRAP를 측정한 결과 총 폴리페놀 및 총 플라보노이드 함량이 높았던 75% 에탄올 추출물이 DPPH 및 ABTS 라디칼 소거능, 환원력 및 FRAP 모두 가장 높은 활성을 보였다. 결과적으로 새싹보리에 존재하는 기능성 물질들은 비극성 화합물의 함량이 높은 것으로 나타나 새싹보리를 에탄올을 용매로 추출물을 제조할 때 에탄올 농도가 높은 용매로 추출하는 것이 산화방지 활성에 효과가 좋을 것으로 판단된다.

HPLC에 의한 차나무 잔가지(부산물)의 추출물 내 지표 성분의 정량분석 (Quantitative Determination of Marker Compounds in the Extracts of Camellia sinensis L. Sub-branches (Residual Products) by HPLC)

  • 이민성;임현정;정회석;조해진;우현심;오유진;이수인;김현철;안경환;김영수;김대욱
    • 한국약용작물학회지
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    • 제27권1호
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    • pp.24-29
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    • 2019
  • Background: Camellia sinensis L.(CS) is a perennial evergreen species of plant whose leaves are used to produce tea. In this plant species, the parts used are the leaves, sub-branch parts are thrown out. Methods and Results: Ethanol extract of sub-branch parts was used for isolation of major compounds by column chromatography. Structures were identified as caffeine (1), (-)-epicatechin (2) and (-)-epicatechin gallate (3) by interpretation of spectroscopic analysis, including $^1H$- and $^{13}C$-NMR. High-performance liquid chromatography (HPLC) method was used to compare the quantitative level of marker compounds in various extraction solvents of sub-branch parts of CS. The content of caffeine, (-)-epicatechin, and (-)-epicatechin gallate in 30% ethanol extract showed higher value with $3.28{\pm}0.57mg/g$, $5.53{\pm}0.88mg/g$, and $1.29{\pm}0.24mg/g$, respectively. Conclusions: These results indicated that not only leaves parts but also sub-branch, could be a good source for the functional material and pharmaceutical industry.

들깨 유전자원의 지방산 변이 및 rosmarinic acid와 caffeic acid의 함량에 따른 항산화 활성 비교 (Variation in Fatty Acid Composition, Caffeic and Rosmarinic Acid Content, and Antioxidant Activity of Perilla Accessions)

  • 김다정;;정이진;전영아;이재은;이명철;이호선;이주희;성정숙
    • 한국약용작물학회지
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    • 제27권2호
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    • pp.96-107
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    • 2019
  • Background: The aim of this study was to compare the fatty acid composition, antioxidant activity, and the content of two major phenolic acids, caffeic and rosmarinic acids, of 45 Perilla accessions collected from Russia. Methods and Results: A total of 45 accessions of the genus Perilla were used in this study. The antioxidant activities of these accessions were analyzed using a spectrophotometer, and their caffeic and rosmarinic acid contents were determined using a reversed-phase ultraperformance liquid chromatography (UPLC) system. The Perilla seed oil was recovered using hexane in a soxhlet extraction method. The fatty acid compositions were analyzed using a Shimadzu QP2010 gas chromatography-mass spectoroscopy system. The results showed that accessions IT226732 and IT274300 had the highest content of caffeic and rosmarinic acid, respectively. A cluster analysis based on antioxidant assay results and concentration of phenolic acids led to the categorization of Perilla accessions into three major groups. The accessions in Group I were characterized by higher caffeic and rosmarinic acid content and antioxidant activity, compared to the accessions in the other two groups (p < 0.05). The total oil content ranged between 28.39 and 46.89%. The compositions of oleic, linoleic, and linolenic acid ranged from 11.83 to 19.55%, 11.92 to 16.71%, and 59.19 to 67.28%, respectively. Conclusions: The results of this study indicated that accessions IT274300, IT226732, IT274293, IT235818, and IT235820 could be used as a source of functional materials.

Comparison of carcass and meat quality traits between lean and fat Pekin ducks

  • Ding, Si-Ran;Li, Guang-Sheng;Chen, Si-Rui;Zhu, Feng;Hao, Jin-Ping;Yang, Fang-Xi;Hou, Zhuo-Cheng
    • Animal Bioscience
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    • 제34권7호
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    • pp.1193-1201
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    • 2021
  • Objective: According to market demand, meat duck breeding mainly includes 2 breeding directions: lean Pekin duck (LPD) and fat Pekin duck (FPD). The aim of the present study was to compare carcass and meat quality traits between 2 strains, and to provide basic data for guidelines of processing and meat quality improvement. Methods: A total of 62 female Pekin ducks (32 LPDs and 30 FPDs) were slaughtered at the age of 42 days. The live body weight and carcass traits were measured and calculated. Physical properties of breast muscle were determined by texture analyzer and muscle fibers were measured by paraffin sections. The content of inosine monophosphate (IMP), intramuscular fat (IMF) and fatty acids composition were measured by high-performance liquid chromatography, Soxhlet extraction method and automated gas chromatography respectively. Results: The results showed that the bodyweight of LPDs was higher than that of FPDs. FPDs were significantly higher than LPDs in subcutaneous fat thickness, subcutaneous fat weight, subcutaneous fat percentage, abdominal fat percentage and abdominal fat shear force (p<0.01). LPDs were significantly higher than FPDs in breast muscle thickness, breast muscle weight, breast muscle rate and breast muscle shear force (p<0.01). The muscle fiber average area and fiber diameter of LPDs were significantly higher than those of FPDs (p<0.01). The muscle fiber density of LPDs was significantly lower than that of FPDs (p<0.01). The IMF of LPDs in the breast muscle was significantly higher than that in the FPDs (p<0.01). There was no significant difference between the 2 strains in IMP content (p>0.05). The polyunsaturated fatty acid content of LPDs was significantly higher than that of FPDs (p<0.01), and FPDs had higher saturated fatty acid and monounsaturated fatty acid levels (p<0.05). Conclusion: Long-term breeding work resulted in vast differences between the two strains Pekin ducks. This study provides a reference for differences between LPD and FPD that manifest as a result of long-term selection.