연약지반의 특성에 부합하는 이론을 이용하여 침하량을 합리적으로 예측하는 것은 건설방재적 관점에서도 대단히 중요하다. 특히, 준설매립지반과 같은 초연약지반의 압밀거동 모사를 위해서는 비선형 유한변형 압밀이론을 적용할 필요성이 있다. 본 연구에서는 인천 송도지역 준설토의 침강 및 압밀특성을 파악하기 위하여 침강압밀시험, 자중압밀시험 및 CRS 압밀시험을 수행하였으며, 그 결과를 PSDDF를 이용한 수치해석의 입력치로 사용하여 준설매립지반의 거동을 해석하였다. 본 지역의 준설토는 통일 분류법에 의해 저압축성 실트(ML)로 분류되었으며, Yano법 및 수치해석을 통하여 얻어진 최종 체적변화비는 각각 1.56, 1.17로 나타났다. 이러한 결과의 차이는 계면고가 상대적으로 높고 투수성이 큰 해당 구간 준설매립토의 토질 특성에 기인한 것으로 사료된다.
Terzaghi의 1차원 압밀이론은 그 유도과정에 있어 몇 가지 중요한 가정사항을 내포하고 있으며, 이로인해 이 이론을 연약 점토지반의 압밀거동에 적용하는데는 많은 모순이 발생할 수 밖에 없다. 특히, 미소변형 및 선형 물질함수에 대한 가정은 실제 현장의 압밀현상과 비교할 때 많은 오류를 발생시키는 원인으로 작용한다. 이러한 이유에서, Gibson 등은 물질함수의 비선형성을 고려할 수 있는 1차원 비선형 유한변형률 압밀이론에 대한 엄밀해를 발표하였다. 그러나, 이 이론은 연직배수공법이 적용된 일반적인 연약 점토지반의 압밀현상에는 적용시킬 수 없다는 단점을 내포하고 있다. 본 연구에서는 포화된 지반의 수직 및 수평방향 배수를 고려하며 지반의 자중 및 투수성과 압축성에 대한 물질함수의 비선형적 특성을 반영할 수 있는 압밀모델을 제안하였다. 또한 제안된 모델을 실제 압밀현상에 적용하기 위한 수치해석 기법을 개발하였다. 수치해석에 이용된 물질함수의 특성은 표준압밀 시험 및 로우셀 시험, 개량 표준압밀 시험등을 이용하여 산정되었다.
Samultang is one of traditional medicine composed of Paeonia lactiflora, Angelica gigas, Rehmannia glutinosa and Cnidium officinale. To develop simultaneous determination of paeoniflorin, decursin and 5-HMF in Samultang, a high performance liquid chromatography with diode array detector was used. To separate three marker components, Dionex $C_{18}$ column (5 ${\mu}m$, 120 ${\AA}$, 4.6 mm${\times}$150 mm) was used with a gradient elution system of water and methanol. UV wavelength of detector set at 230 nm and 280 nm. This method was validated by linearity, precision test and recovery test. Calibration curves of three standard components were showed good linear regression ($R^2$>0.9973). LOD and LOQ ranged from 0.08 ${\mu}g$/ml to 0.38 ${\mu}g$/ml and 0.25 ${\mu}g$/ml to 1.16 ${\mu}g$/ml, respectively. The relative standard deviations (RSDs) of data of the inter-day and intra-day experiments were less than 0.54% and 0.89%, respectively. The measured results of recovery test were varied from 93.36 to 107.79 with RSD values 0.01~1.45%. The established method was applied for separation of bio-conversion Samultang sample and compared with control sample.
Objectives : This study was conducted to confirm validation and stability of concentration analysis method of pure melittin (Sweet Bee Venom-Sweet BV) extracted from the bee venom by utilizing protein isolation method of gel filtration. Methods : All experiments were conducted at Biotoxtech, a non-clinical studies authorized institution, under the regulations of Good Laboratory Practice (GLP). Standard solutions of melittin (SIGMA, USA) and test substances were dispensed and were analyzed with HPLC for Sweet BV to secure the validation of analysis. Results : 1. Measurement of system suitability of Sweet BV satisfied criterion of below 3%. 2. Confirming Linearity of Sweet BV in 10-200${\mu}g/m\ell$ solution yielded correlation coefficient (r) of 0.995 and accuracy of 85-115% which satisfy criterion. 3. Measurement of Specificity of Sweet BV didn't yield any substance affecting the peak of test substances, but detected at 21.22min verified as the test substance. 4. Confirming Intra-day of Sweet BV, accuracy and precision of 0.1, 100${\mu}g/m\ell$ were 105.70, 95.81 and 0.66, 0.73, respectively, satisfying both criteria of accuracy (85-115%) and precision (within 10%). 5. To measure Stability in autosampler, all samples used in Intra-day reproducibility sat in the autosampler for five hours and were re-analyzed. Both variability and precision satisfied the criteria. 6. Homogeneity of Sweet BV (0.1, 100${\mu}g/m\ell$) at upper, middle, and lower layers all satisfied the accuracy and precision criteria. 7. Stability of Sweet BV (0.1, 100${\mu}g/m\ell$) at room temperature for four hours and refrigerated for 7 days all satisfied the criterion. 8. For the measurement of Quality control, QC samples measured on the first and eighth day all satisfied accuracy and precision criteria. Conclusion : Above experiment data satisfies validation and stability of concentration analysis method of Sweet BV.
A simple and specific method for determination of methyltestosterone (MT) has been established by a gas chromatography/mass selective detector and applied in plasma of healthy male volunteers received a single oral dose of 50 mg MT $(Testo^{TM}\;tablets,\;25\;mg)$ for bioavailability test. This method involves using liquid-liquid extraction of the sample with diethyl ether and derivatization with MSTFA. MT showed good resolution in this condition. The detection limit of quantitation was 5 ng/ml. A good linearity (r>0.996) was obtained at the range of 5-250 ng/ml of MT. Intra-day precision and accuracy were 2.76-12.56% and 0.39-8.01 %, and inter-day precision and accuracy were 2.29-17.69% and 0.42-7.99%, respectively. The established method was applied on bioavailability test of MT in human volunteers. The value of $AUC_{0\;to\;last}$ to last was $264.5{\pm}123.9\;ng{\cdot}hr/ml$ and that of $AUC_{0\;to\;inf}$ was determined to be $275.2{\pm}126.5\;ng{\cdot}hr/ml$. The values of $C_{max}$ and $T_{max}$ were $95.9{\pm}67.1\;ng/ml$ and $1.13{\pm}0.9\;hr$, respectively. The mean elimination half-life $(t_{1/2})$ was $4.4{\pm}0.9\;hr$. This analytical method is suitable and useful for the pharmacokinetics and bioequivalence studies of MT.
Drug dissolution test has been used for the purpose of both quality control of solid oral dosage forms and predicting in vivo drug release profiles. In this study, the dissolution profiles of buflomedil hydrochloride tablets and ticlopidine hydrochloride tablets were investigated according to the "Guidelines on Specifications of Dissolution tests for Oral dosage forms" of Korean Pharmacopoeia (KP). The analytical method using HPLC was validated. The validation was performed in terms of specificity, linearity, accuracy, precision and limit of quantitation.
Management and control of ammonia at the sources and ambient largely depend on sampling and measurement techniques. Good sampling and measurement techniques provide high quality data. The main purpose of the study is compare the analytical characteristics of the Indolphenol method which is one of the standard method in Korea with automatic analyzers for continued measuring gaseous ammonia. For comparison with other analytical methods, the verification test was designed to evaluate performance parameters; linearity, absorption efficiency, reproducibility and repeatability test, accuracy, and response time test. $R^2$ of calibration curve using IPM and CLM was very high (value is 1.000), but for EcSM $R^2$ value was estimated to be lower than IPM and CLM (as 0.991). The RSD of the CLM ranged from 0.1 to 2.3% over the nine concentration levels measured, %Ds was 0.1 to 10.7%, and average RA over all the measurements was 3.3%. The RSD of IPM and EcSM was ranged from 1.0 to 8.1, 3.9 to 14.0 respectively, and average RA were 8.71, 4.9% respectively. Rise in response times of EcSM was estimated to be 1 minute. It is found to be more sensitive than response time (which ranged from 2 to 9 minute) of CLM. For ammonia concentration measured using the IPM and the CLM from the same ammonia source, linear regression of IPM versus CLM show a slope of 0.805, an intercept of 637 ppb, and $R^2$ of 0.868.
Lysimachia christinae Hance was commonly used in Oriental medicine for treating the hepatitis virus, cholecystitis and cholagogic efficiency. According to the previous study, it possesses high antioxidant and anti-inflammatory activity. Simultaneous determination analytical method of isolated eight compounds, cynaroside (1), 2-(3,4-dimethoxyphenyl) ethyl O-α-L-arabinopyranosyl-(1→2)-O-[6-deoxy-α-L-mannopyranosyl-(1→3)] β-D-glucopyranoside (2), stearylester ricinoleic acid (3), (E)-4-(3,4-dimethoxyphenyl) but-3-en-1-yl palmitate (4), 2-hydroxy-24-methoxy-4-tetracosenoic acid (5), 2-hydroxy-24-propoxy-4-tetracosenoic acid (6), β-sitosterol (7), and androst-16-ene-3,6-diol (8) were established by using HPLC-DAD. This HPLC analysis was detected on a Dionex C18 column (5 ㎛, 120 Å, 4.6 mm × 150 mm) at 25℃. The mobile phase consisted of 0.1% trifluoroacetic acid and acetonitrile at a flow rate of 1 mL/min. Validation of the method was assessed by linearity, precision and accuracy test. Calibration curve was good at r2 > 0.9998. Limits of detection (LOD) ranged from 0.19 to 8.18 g/ml and Limits of quantification (LOQ) ranged from 0.19 to 24.80 g/ml. The relative standard deviations (RSD) values of precision test, intra- and inter- day, were less than 0.99% and 1.0%. The accuracy test results ranged from 98.81% to 106.49% and RSD values were less than 0.95%. These results showed that the HPLC-DAD method was very reliable and accurate for the quantity analysis of eight compounds in L. christinae extract for quality control.
The dissolution test method and an analytical procedure by HPLC were developed and validated for viquidil hydrochloride capsules and alibendol tablets. These drugs were not yet characterized by the dissolution specifications in Korean Pharmaceutical Codex. So, with each reference and test drugs, we did the preliminary and standard experiments based on the Korean Pharmacopeia Guideline of dissolution testing for solid oral dosage forms. The dissolution test for viquidil hydrochloride capsules was carried out under sink conditions as follows: dissolution medium water, paddle rotation speed 50 rpm and vessel volume 900 ml. More than 90% of its label amount was released within 30 min in this method. Also the dissolution test for alibendol tablets was carried out under sink conditions as follows: dissolution medium water, paddle rotation speed 100 rpm and vessel volume 900 ml. More than 90% of its label amount was released within 45 min in this method. The dissolution samples were analyzed with a precise and accurate HPLC method. The developed dissolution test showed specificity, linearity, precision and accuracy within the acceptable range. The dissolution testing method described above was adequate for the purpose and may be proposed as a pharmacopeial standard to assess the performance of viquidil hydrochloride capsules and alibendol tablets.
Kim, Kyeong-Ho;Heo, Sung-Young;Hong, Seon-Pyo;Lee, Beom-Chan
Archives of Pharmacal Research
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제23권6호
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pp.568-573
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2000
A reversed-phase high-performance liquid chromatographic method was developed to determine the optical purity of bevantolol enantiomers. (S)-(-)-Menthyl chloroformate((-)-MCF), (S)-(-)-$\alpha$-methylbenzyl isocyanate((-)-MBIC) and 2,3,4,6-tetra-O-acetyl-$\beta$-D-glucopyranosyl isothiocyanate(GITC), which can react with the secondary amine group of bevantolol were investigated as chiral derivatization reagents. Among them indirect chiral HPLC method using CITC gave the best result. The derivatization proceeded quantitatively within 20 min at room temperature. Separation of the enantiomers as diastereomers was achieved by reversed-phase HPLC within 20min using ODS column. Different ratios of (S)-(-)-bevantolol and (R)-(+)-bevantolol were prepared. Enantiomeric separation of these mixtures took place on a chiralcel OD column or, after derivatization with GITC, on a ODS column. No racemization was found during the experiment. This method allowed determination of 0.05% of either enantiomer in the presence of its stereoisomer and method validation showed adequete linearity over the required range.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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