• 제목/요약/키워드: limit of detection

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가스크로마토그래프-질량분석기에 의한 타액 및 뇨 중 포름알데하이드 분석법 연구 (The study on the measurement of formaldehyde in saliva and urine by GC-MS)

  • 신호상;안혜실
    • 분석과학
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    • 제19권2호
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    • pp.149-154
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    • 2006
  • 가스크로마토그래프-질량분석기를 사용한 타액과 뇨 시료 중 포름알데하이드의 분석법이 확립되었다. 타액 또는 뇨 시료 0.2 ml를 20 mL 유리시험관에 넣고 0.1 M HCl 1.8 ml와 내부표준물질인 20 mg/L acetone-$d_6$$20{\mu}l$ 그리고 2,000 mg/L 2,4-dinitrophenyl hydrazine을 0.1 mL첨가하여 진탕기로 실온에서 20분간 반응시켰다. 반응 후 toluene 4 mL를 넣어 추출하여 원심분리 후 toluene 층을 분리하고 완전 농축시킨 후 acetonitrile $100{\mu}l$로 재 용해시켜 가스크로마토그래프-질량분석기로 측정하였다. 이때 검출한계는 타액 중에서는 2.0 ng/mL 이었고 뇨 중에서는 0.5 ng/mL이었다. 검량선은 타액과 뇨 중에서 각각 0.997과 0.998로 좋은 직선성을 보였다. 이 방법은 포름알데하이드를 구강 노출시킨 쥐의 뇨 중에서 포름알데하이드를 검출하는데 사용하였으며 사람의 뇨나 타액에서 포름알데하이드를 검출하는 데에도 가치 있는 방법으로 사료된다.

LA-ICP-MS를 이용한 한국 자동차 유리의 미량원소 분석 (Trace element analysis of korean car windshield using LA-ICP-MS)

  • 민지숙;최만식;허상철;김재균
    • 분석과학
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    • 제22권3호
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    • pp.235-246
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    • 2009
  • 제조 공장의 구분이 가능한지 검토하기 위하여 LA-ICP-MS를 이용한 한국 자동차 전면 유리의 미량원소 분석을 실시하였다. 먼저 Si를 내부 표준물질로 하여 표준품 NIST 610, 612, 614과 616을 분석하여 검량선을 작성하였다. 시료와 표준품은 24원소에 대해 정량을 실시하였고 LOQ는 0.11 mg/kg(Ti)-4.91 mg/kg(Ca) 였다. 2개 공장의 11개 시료에 대하여 각각 5개씩의 위치에 따른 부시료를 분석하였다. 검출한계이하의 원소들(Cu, Cr, Cd와 Ni), 표준품에 존재하지 않는 원소들(Ti, Pr, Mg, Nb, Nd)과 균질성에 문제가 있는 원소들(Pb와 Sn)은 분석 대상 원소에서 제외하였다. 제조공장과 제조년도와 관련하여 삼각 다이어그램을 그려 본 결과 구별의 가능성을 볼 수 있었으며 Mn, Ce와 Rb를 토대로 한 정준 판별 분석식에 의해 제조공장의 구별이 가능하였다.

딥러닝 기반 지정차로제 단속 시스템 설계 (Design of a designated lane enforcement system based on deep learning)

  • 배가형;장종욱;장성진
    • 한국정보통신학회:학술대회논문집
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    • 한국정보통신학회 2022년도 추계학술대회
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    • pp.236-238
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    • 2022
  • 현 도로교통법상 도로 이용의 효율성과 교통안전 확보의 목적으로 차로 별 통행 가능 차종을 지정한 제도로써, 2020년 개정안이 현재 시행되고 있다. 독일과 국내의 자동차 1만 대당 교통사고 사망자 수를 비교하였을 때, 독일의 교통사고 사망자는 국내보다 현저히 낮은 수치를 기록하고 있다. 대표적으로 속도의 제한을 두지 않은 독일 아우토반의 사례는 한국의 속도위반법만이 사고율의 경감에 정답이 되지 않는다는 점을 시사한다. 아우토반 고속도로의 킵 라이트 원칙(keep right principle)에 따라 준수되는 지정차로제는 교통사고 감소에 큰 역할을 한다. 이러한 사실을 기반으로 지정차로제 위반 차량의 단속과 준수율 향상을 위한 교통 단속 시스템을 제안한다. 딥러닝 객체 인식 모델인 Yolo5를 이용하여 차종을 인식하고 OpenCV를 이용하여 차량 번호판과 차선을 인식 및 추출된 데이터를 서버에 저장하여 법규의 위반 여부를 판별하는 지정차로제 단속시스템을 개발한다. 이에 따라 운전자의 제도 인식 및 준수율의 향상을 통한 교통사고율의 감소 효과가 있을 것으로 기대된다.

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LC-MS/MS를 이용한 한국에서 유통되는 농산물의 잔류 농약 평가 (Evaluation of Residual Pesticides in Commercial Agricultural Products Using LC-MS/MS in Korea)

  • 이화미;허수정;이현숙;박승영;김남선;신용우;최근화;김성일;남슬이;조대현
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권4호
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    • pp.391-402
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    • 2013
  • 본 연구에서 한국 유통 농산물 17품목(쌀, 사과, 배, 오렌지, 복숭아, 딸기, 바나나, 파인애플, 포도, 키위, 수박, 토마토, 오이, 호박, 참외, 깻잎, 상추 등)을 대상으로 다성분 분석농약 60종을 분석하기 위하여 대상농산물의 대분류별로 곡류에서는 현미, 두류는 메주콩, 과실류에서는 감귤, 채소류는 고추, 서류에서는 감자, 버섯류에서는 느타리버섯을 선정하여 회수율 실험을 수행하였다. 60% 이상의 낮은 회수율을 나타내는 성분 중 fluquinconazole, methomyl은 4가지 이상의 농산물에서 공통적으로 낮은 회수율을 나타내었다. fluquinconazole은 식품에 적용하는 식품공전 4.1.3.22의 개별 시험법을 이용한 전처리 과정을 통해 과일류, 과채류, 콩류에서 개선된 회수율 결과를 얻을 수 있을 것으로 예상되며 methomyl 은 고추, 대두, 버섯 등 식품에 적용하는 식품공전 4.1.3.15의 개별 시험법을 통해 개선된 회수율 결과를 얻을 수 있을 것으로 예상된다. 버섯, 고추에서 공통적으로 60% 미만의 낮은 회수율을 나타내었던 butocarboxim은 현재 식품공전상 개별 시험법이 존재하지 않는 항목이므로 이에 대한 개별시험법을 개발하여 다종농약다성분 시험법을 보완할 필요가 있다고 사료된다. 한국 유통 농산물 17품목(쌀, 사과, 배, 오렌지, 복숭아, 딸기, 바나나, 파인애플, 포도, 키위, 수박, 토마토, 오이, 호박, 깻잎, 상추)을 대상으로 다성분 분석농약 60종을 분석하여 농약 잔류실태를 조사하였다. 조사대상 농산물 358건 중 대부분의 농산물인 291건(81.3%)의 농산물은 농약이 검출되지 않았으며, 67건(18.7%)의 농산물에서 농약이 검출되었으나, 잔류허용기준 미만으로 검출되었다. 쌀 등 17품목에의 다소비 농산물의 농약 잔류실태를 조사한 결과 농약의 잔류량은 잔류허용기준 미만으로 ADI 대비 EDI는 0.000009%에서 0.0861%로 위해도가 아주 낮은 것으로 조사되었으며 비교적 안전한 수준으로 농산물에 대한 농약관리가 이루어지는 것으로 판단되었다.

시판 영양강화식품중 판토텐산의 분석 (Determination of Pantothenic acid in Fortified Foods by HPLC)

  • 최윤주;장재희;박혜경;박건상;구용의;황인경;김대병
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.381-385
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    • 2004
  • 기존의 미생물학적 분석법의 많은 단점을 보완하고자 식품중 판토텐산의 HPLC 분석법을 시도하였다. 추출용매는 20 mM potassium phosphate를 사용하였고, PDA spectrum 결과 최대 흡광도를 200 nm에서 분석하였다. HPLC 방법에 의한 판토텐산의 평균 회수율은 83.5∼109.5%이었으며 검출한계는 0.5 ppm이었다. 또한 HPLC 분석법의 신뢰성을 검증하고자 미생물학적 분석법도 병행했는데 그 결과 회수율은 87.0∼118.3%이었고 검출한계는 0.000375 ppm으로서 미생물학적 분석법이 검출한계는 훨씬 낮았다 HPLC법이나 미생물학적 분석법(MBA)에서 대상식품중 판토텐산의 측정값은 13건의 시료에서 모두 표시값보다 높았다. 미생물학적 분석법 (MBA)에 대한 HPLC 분석 회수율은 91.9∼117.6%이었고, paired t-test 및 회귀분석결과, 두 상법 사이에는 유의적인 차이(p<0.01)가 없었으며, 상관관계(r=0.9842, y=1.1428x-0.2269)가 양호하였다. 본 연구에 의해 개발된 HPLC 분석법은 기존의 미생물학적 분석법에 비하여 간단하면서 정화하여 분석의 효율성을 증대시킬 수 있으리라 기대된다.

GC/MS-SIM을 이용한 우리나라 수중 생물시료 중 알킬페놀, 클로로페놀과 비스페놀 A의 분석을 위한 냉동필터법의 응용 (Application of Freezing Filtration Method to the Analysis of Alkylphenols, Chlorophenols and Bisphenol a in Korean Aquatic Biological Samples Using GC/MS-SIM)

  • 김협;장철현
    • 대한환경공학회지
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    • 제29권6호
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    • pp.689-698
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    • 2007
  • 우리나라 수중 생물시료에 있는 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 정량분석을 위한 새로운 기술을 제시하였다. 우리나라 수중 생물시료에 있는 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A를 아세토니트릴로 추출한 다음 아세토니트릴 층을 2 시간동안 $-60^{\circ}C$에 냉동하였다(냉동필터). 또한, XAD-4를 이용한 고체상 추출 후, isobutoxycarbonyl(isoBOC) 또는 tert-butyldimethylsilyl(TBDMS) 유도체화 한 후 가스크로마토그래피/질량분석기-선택이온 모니터링 방법을 사용하였다. isoBOC 유도체화와 TBDMS 유도체화의 회수율은 $70.1\sim150.6%$$93.8\sim108.3%$이였으며, 선태이온 모니터링 방법을 이용한 비스페놀 A의 분석방법 검출한계는(MDLs) 각각 $0.062{\mu}g/kg$$0.010{\mu}g/kg$이었다 이 방법을 우리나라 수중 생물시료에 적용하였을 때, 11가지 페놀성 내분비계장애물질의 농도는 $0.675\sim1.970{\mu}g/kg$이었다.

HS-SPME-GC/MS에 의한 지표수에서 ng/L 농도 수준의 37개 휘발성유기화합물의 동시 분석 (Simultaneous determination of 37 volatile organic compounds at ng/L concentration level in surface water by HS-SPME-GC/MS)

  • 김태승;홍석영;김종은;임현희;신호상
    • 분석과학
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    • 제25권1호
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    • pp.39-49
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    • 2012
  • HS-SPME GC-MS에 의한 지표수 중에 37개 휘발성유기물질을 동시에 분석하는 방법을 개발하였다. 이 방법은 물 중 휘발성유기물질을 헤드스페이스 vial에서 $40 ^{\circ}C$에서 30분간 가열 85 ${\mu}m$ carboxen-polydimethylsiloxane에 흡착시키는 방법이다. 4.0 mL의 물 시료를 사용하여 확립한 조건하에서 정량한계는 4.1-96 ng/L의 범위를 나타냈고 이러한 검출한계는 US EPA 또는 독일에서 확립한 준거치의 1/10 이하 값을 만족시켰으며 0.05 ${\mu}g/L$와 0.50 ${\mu}g/L$의 농도에서 정밀도는 15% 이내를 보였다. 이 정량한계는 준거치를 결정하기 위한 조사연구에서 요구하는 최소 감도이다. 확립한 방법을 사용하여 금강물 16개 시료를 분석한 결과 16개 휘발성유기화합물이 검출되었으며 측정값은 US EPA 또는 독일에서 확립한 준거치 이하의 값을 보였다.

역상 모세관-고성능 액체 크로마토그래피에 의한 코발트와 니켈 이온의 4-(2-피리딜아조)레조루신올 킬레이트로서의 분리 및 정량 (Separation and Determination of Co(II) and Ni(II) Ion as their 4-(2-Pyridylazo) resorcinol Chelates by Reversed-Phase Capillary High-Performance Liquid Chromatography)

  • 정용순;정원석
    • 대한화학회지
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    • 제47권6호
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    • pp.547-552
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    • 2003
  • 코발트와 니켈 이온을 4-(2-피리딜아조)레조루신올(PAR) 리간드와 킬레이트를 만들고 이 금속-PAR 킬레이트들을 역상 모세관 고성능 액체 크로마토그래피(RP-CpHPLC)로 분리와 정량을 하였다. 컬럼은 주로 Vydac C4 모세관 컬럼을, 이동상은 아세토니트릴(MeCN) 수용액을 사용하였다. 머무름 인자, k와 봉우리 높이에 대한 이동상의 pH와 MeCN 농도의 영향을 검토하여 분리와 정량의 최적 조건을 얻었다. 결과, 분리의 최적 이동상은 22.5% MeCN, pH 5.6이었고, Co(II) 이온의 정량은 이 조건에서 할 수 있었다. 그러나 Ni(II) 이온의 정량은 분리와 봉우리의 높이로부타 22.5% MeCN, pH 7.20이 보다 적합함을 확인하였다. 각각의 조건에서 Co(II)와 Ni(II) 이온의 검출한계(D.L., S/N=3)는 각각 $2.0{\times}10{-7}$ M(14.9 ppb)와 $1.0{\times}10{-6}$ M(59.2 ppb)였다.

국내산 패류의 신경독소 domoic acid 검색 (Screening of Domoic Acid, a Marine Neurotoxin, in Korean Shellfishes)

  • 고은미;권훈정
    • 한국식품과학회지
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    • 제34권6호
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    • pp.1130-1133
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    • 2002
  • Domoic acid는 기억 상실성 패독으로 알려진 신경독소로서 위장관에서 흡수되어 중추신경계에 손상을 주어 기억 상실을 야기한다고 알려져 있다. 미국 FDA와 캐나다 보건 후생성은 가식부 g당 $20\;{\mu}g$으로 조개류의 domoic acid 함량을 법적으로 규제하고 있다. 돌말류인 Nitzschia pungens f. multiseries에 의하여 생성된 domoic acid는 조개에 섭식되면서 축적이 일어난다. Nitzschia pungens f. multiseries는 우리나라 남부 해안에 5월경 발생하는 식물성 플랑크론이다. 조개의 섭취량이 높은 한국인의 domoic acid에 대한 노출 정도를 평가하기 위하여 복족류인 삐뿔 고동과 이매패류인 굴, 바지락, 백합, 가무락, 동죽, 피조개, 홍합, 피조개, 가리막조개, 비단조개, 고막을 1999년 5월, 6월, 7월, 8월, 10월, 12월에 수집하였다. Domoic acid의 미국 및 캐나다의 법적 규제치인 $20\;{\mu}g/g$에 상응하는 농도를 기준으로 조개 시료에 $80\;{\mu}g$을 첨가하고 추출한 결과 회수율은 $95.80%({\pm}1.09)$이었으며 검출 한계는 50 ng/g이었다. 수집된 68개 모든 시료에서 검출되지는 않았지만 한국인이 전혀 노출되지 않았다고 단정지을 수는 없다. 앞으로 우리나라에서도 기억 상실을 나타내는 식중독 사건에 대한 연구가 지속되어야 기억 상실성 패류 독소에 의한 식중독을 미연에 방지할 수 있다고 사료된다.

식품 중 대두단백질의 정량분석을 위한 효소면역측정법 (An Enzyme-Linked Immunosorbent Assay for Quantitation of Soy Proteins in Food)

  • 손동화;김현정;음병욱;김수호;김순미
    • 한국식품과학회지
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    • 제32권5호
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    • pp.991-996
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    • 2000
  • 식품 중 대두단백질의 분석을 위한 효소면역측정법(ELISA)을 개발하고자 하였다. 대두단백질의 주 구성 성분이며 열에 안정한 glycinin의 acidic subunits(AS)에 대한 특이항체를 생산하였고 이를 이용하여 간접경합 ELISA(ciELISA)를 확립하였다. 시료처리조건은 urea와 DTT로 처리함으로써 용해시킨 다음 $100^{\circ}C$에서 1시간 열처리하였고 cystine을 함유한 용액으로 재생시켰다. 이러한 시료의 처리조건하에서 ISP를 $60-90^{\circ}C$까지 열처리한 시료에 대해서도 분석결과의 변화가 거의 없는 것으로 나타났다. 표준곡선 상에서 ISP의 검출한계는 0.3 ${\mu}g/mL$이었다. 항AS 항체의 다른 단백질에 대한 반응성을 검토한 결과, 탈지분유, 카제인, 난백분말, ovalbumin에서 0.1%이하로 미약하게 반응하거나 거의 반응하지 않는 것으로 나타났다. ISP를 0.5-2%첨가한 탈지분유에 대한 ISP 분석 회수율은 평균 76%(C.V., 11.5%)였으며 ISP를 0.5-3% 첨가하여 시험 제조한 소세지의 경우 평균 83%(C.V., 19%)로 나타났고 시판 소세지 6점에 함유된 ISP의 함량은 평균 1.27%로 나타났다.

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