• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제25권5호
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• pp.694-698
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• 2004

A new method for the simultaneous determination of seven transition metal ions in water and food by microcolumn high-performance liquid chromatography has been developed. The lead, cadmium, mercury, nickel, cobalt, silver and tin ions were pre-column derivatized with tetra-(4-aminophenyl)-porphyrin ($T_4$-APP) to form the colored chelates which were then enriched by solid phase extraction with $C_{18}$ cartridge. The enrichment factor of 50 was achieved by eluted the retained chelates from the cartridge with tetrahydrofuran (THF). The chelates were separated on a ZORBAX Stable Bound microcolumn ($2.0{\times}50\;mm,\;1.8\;{\mu}m$)with methanol-tetrahydrofuran (95 : 5, v/v, containing 0.05 mol/L pyrrolidine-acetic acid buffer salt, pH = 10.0) as mobile phase at a flow rate of 0.5 mL/min and detected with a photodiode array detector from 350-600 nm. The seven chelates were separated completely within 2.0 min. The detection limits of lead, cadmium, mercury, nickel, cobalt, silver and tin are 4 ng/L, 3 ng/L, 6 ng/L, 5 ng/L, 5 ng/L, 6 ng/L, 4 ng/L respectively in the original samples. This method was applied to the determination of the seven transition metal in water and food samples with good results.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제30권5호
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• pp.1135-1138
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• 2009

Hollow Sn and Pb nanoparticles have been prepared by a rapid injection of an aqueous solution of $SnCl_2$- poly(vinylpyrrolidone) (PVP, surfactant) and $Pb(OAc)_2${\cdot}$3H_2O-PVP$ into an aqueous solution of sodium borohydride (reducing agent) in simple, one-pot reaction at room temperature under an argon atmosphere, respectively. The two hollow nanoparticles have been fully characterized by TEM, HRTEM, SAED, XRD, and EDX analyses. Upon exposure to air, the black Pb hollow nanoparticles are gradually transformed into a mixture of Pb, litharge (tetragonal PbO), massicot (orthorhombic PbO), and $Pb_5O_8$. The order and speed of mixing of the reactants between the metal precursor-PVP and the reductant solutions and stoichiometry of all the reactants are crucial factors for the formation of the two hollow nanocrystals. The Sn and Pb hollow nanoparticles were produced only when 1:(1.5-2) and 1:3 ratios of the Sn and Pb precursors to $NaBH_4$ were employed with a rapid injection, respectively.

• 보존과학회지
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• 제35권3호
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• pp.187-196
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• 2019

강릉 굴산사지에서 출토된 청동기 25점은 에너지분광분석기(EDS)와 전자탐침X선분석기(EPMA)를 이용하여 성분분석해준 결과 출토된 청동기가 구리-주석의 2원계 혹은 구리-주석-납의 3원계 합금임을 알 수 있다. 합금 이후 주조 혹은 단조공정이 진행되었으며 청동고리의 경우, 금도금이 되어있음을 알 수 있다. 납 동위원소는 열이온화질량분석기(TIMS)와 레이저삭막 유도결합플라즈마질량분석기(LA-MC-ICPMS)를 이용해 주었으며, 분석결과 출토지와 근거리의 납 원료를 사용한 것을 확인하였다. 본 연구는 연구 데이터가 많지 않은 강릉지역 청동기의 제작기술 및 산지추정에 연구 목적이 있으며, 굴산사 실체의 확인 및 12~13세기 고려시대 청동기의 분석자료 구축에 기여할 것으로 생각된다.

• Journal of Radiation Protection and Research
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• 제4권1호
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• pp.14-20
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• 1979

고(高)에너지 방사선(放射線) 치료(治療)에 있어서 정상조직(正常組織)의 완전차폐(完全遮蔽)를 위하여 $5{\sim}8cm$ 납두께의 부정형(不定形) 차폐(遮蔽)벽돌을 제작(製作)해야하는 난점(難點)이 있었다. 저자(著者)들은 납 30.0%, 주석 11.5% 비스므스 48.5%, 카드미늄 10.0%를 사중(四重) 공정결합(共晶結合)시켜 밀도(密度)가 $9.8g/cm^3$ 용융온도(熔融溫度)가 $68^{\circ}C$인 저용융(低熔融) 차폐물질(遮蔽物質)을 개발(開發)하여 이를 Lead Y라고 명명(名命)하였다. 제작(製作)된 Lead Y Block을 $68^{\circ}C$에서 용융(熔融)시켜 보호(保護)해야할 중요(重要)한 장기(臟器)의 형태(形態)대로 제작(製作)된 styrofoam 음형(陰形)에 부어서 차폐효과(遮蔽效果)가 큰 차폐(遮蔽)벽돌을 쉽고 안전(安全)하게 제작(製作)할 수 있었고 납보다 더 단단하고 재현성(再現性)이 크며 저렴(低廉)한 가격(價格)으로 구입(購入)이 가능(可能)하므로 방사선(放射線) 치료효과(治療效果)에 큰 도움을 줄 수 있었다.

• 보존과학회지
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• 제36권3호
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• pp.162-177
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• 2020

부여 관북리 유적에서 시행된 동 생산 및 제련과정을 살펴보기 위하여 '나'지구, '라'지구 출토동 생산 부산물(동 슬래그 및 동 도가니) 11점의 과학적 분석을 시행하였다. 분석방법은 파장분산형 X-선 형광 분석, X-선 회절 분석, 금속 현미경 관찰, 주사 전자현미경-에너지 분산형 X-선 분석기, 전계방출 전자탐침미량분석기, 라만 마이크로분광분석법을 사용하였다. 분석결과 관북리 동 슬래그에서는 주로 도가니 슬래그 및 정련 슬래그에서 전형적인 특징으로 나타나는 규산염 광물, Magnetite, Fayalite, Delafossite 등이 검출되었다. 또한 관북리 동 슬래그는 외형 및 미세조직의 양상의 특성에 따라 1. 유리질 바탕 기지 + Cu prill, 2. 유리질 바탕 기지 + Cu prill + Magnetite, 3. 규산염 광물 바탕 기지 + Cu prill, 4. 결정질(Delafossite, Magnetite)/유리질(비정질) 바탕 기지 + Cu prill, 5. Magnetite + Fayalite, 6. 청동합금 슬래그로 분류되었다. 미세조직 내에는 SiO₂, Al₂O₃, CaO, SO₄ P₂O₅, Ag₂O, Sb₂O₃ 등의 불순물이 잔재되어 있으며, 일부는 주석과 납이 합금되어 있는 것을 확인하였다. 이와 같은 결과를 통해 부여 관북리 유적에서는 동 생산과정 중 배소와 제련을 거친 동 중간생성물의 정련과 불순물이 함유된 동-주석, 또는 동-주석-납의 합금정련을 시행하였다고 판단된다.

• 보존과학회지
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• 제35권5호
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• pp.508-517
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• 2019

본 연구는 청동 정문경 제작공정 재현과정에서 생산된 합금 및 부산물을 대상으로 자연과학적 분석을 실시하였다. 재현실험의 합금비율은 국보 제141호 정문경에 대한 분석결과(Cu 61.7%, Sn 32.3%, Pb 5.5%)를 바탕으로 하였다. 사용된 원료에 대한 X-선 형광분석 결과, 구리는 Cu 98.9 wt%, 주석은 Sn 99.0 wt%, 납은 Pb 70.2 wt%, Sn 21.8 wt%로 확인되었다. 합금 용융 시주석과 납의 기화량을 감안하여 Sn, Pb은 5 wt%씩 더 첨가하였다. 1차 재현실험 결과는 Cu 58.8 wt%, Sn 36.9 wt%, Pb 4.4 wt%, 2차 재현실험 결과는 Cu 58.7 wt%, Sn 35.9 wt%, Pb 5.5 wt%로 확인되었다. 성분조성은 Cu와 Sn에서 약 3 wt%씩 차이를 보였으며, 미세조직은 주로 δ상이 관찰되어 선행연구와 유사한 양상을 나타내었다. 본 연구를 통해 향후 고대 청동거울의 재료학적 특성 규명에 있어 기초자료로 활용되었으면 한다.

• 전자통신동향분석
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• 제35권4호
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• pp.1-10
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• 2020

Since the 1960s, semiconductor packaging technology has developed into electrical joining techniques using lead frames or C4 bumps using tin-lead solder compositions based on traditional reflow processes. To meet the demands of a highly integrated semiconductor device, high reliability, high productivity, and an eco-friendly simplified process, packaging technology was required to use new materials and processes such as lead-free solder, epoxy-based non cleaning interconnection material, and laser based high-speed processes. For next generation semiconductor packaging, the study status of two epoxy-based interconnection materials such as fluxing and hybrid underfills along with a laser-assisted bonding process were introduced for fine pitch semiconductor applications. The fluxing underfill is a solvent-free and non-washing epoxy-based material, which combines the underfill role and fluxing function of the Surface Mounting Technology (SMT) process. The hybrid underfill is a mixture of the above fluxing underfill and lead-free solder powder. For low-heat-resistant substrate applications such as polyethylene terephthalate (PET) and high productivity, laser-assisted bonding technology is introduced with two epoxy-based underfill materials. Fluxing and hybrid underfills as next-generation semiconductor packaging materials along with laser-assisted bonding as a new process are expected to play an active role in next-generation large displays and Augmented Reality (AR) and Virtual Reality (VR) markets.

• 보존과학회지
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• 제29권3호
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• pp.231-241
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• 2013

성남 판교에서 출토된 청동보살상 2점의 제작기법을 알아보기 위해 CT촬영, ICP-AES, 금속현미경, SEM-EDS를 이용하여 분석하였다. 또한 원료의 산지는 TIMS(납동위원소비)를 이용하여 알아보았다. CT촬영결과 2점의 청동보살상 모두 중공식 밀납법을 사용하여 제작되었으며, 내부의 철심을 확인할 수 있었다. 성분 및 미세조직 관찰 결과 두 점 모두 Cu-Sn-Pb의 삼원계 합금으로 열처리를 비롯한 인공적인 가공 없이 주조로 제작되었다. 납동위원소비 분석 결과 2점의 청동보살상은 한반도 남부 경기지괴의 방연석을 사용하여 제작되었을 가능성이 크다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2015년도 추계학술대회 논문집
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• pp.217-218
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• 2015

주석은 최근 첨단 전기, 전자 제품의 핵심 소재로써 지속적인 수요 증가가 예상되는 전략 금속이다. 국내의 수요량은 2011년 기준 약 17,000톤 으로 99% 이상 수입에 의존하고 있는 실정이다. 그러나, 국내의 주석 제련 산업은 전무한 상태이며 폐자원에서 재활용하는 회수 기술도 초보 단계이다. 이러한 폐자원 발생량은 12,000톤/year이며, 약 1200억원에 달하는 규모이다. 다양한 폐자원의 선별적 전처리 요소 기술 개발 및 회수 공정 시스템 개발이 절실히 요구된다. 본 연구에서는, 주석 폐자원 중 solder 용융물 및 공정 스크랩 Lead solder, Lead-free solder 등 뿐만 아니라, ITO target 제조 시 발생하는 ITO sludge 등의 고상 폐자원으로부터 페자원의 물성을 파악하여 금속/산화물과의 파/분쇄 및 분급공정을 통하여 고품위의 주석 금속을 회수하였다. 뿐만 아니라, 고순도 주석시 발생하는 양극 슬라임 침출액 등의 액상 폐자원으로부터 희소금속의 추출 및 회수를 위해 습식 전처리 공정을 수행하였다. 침출액은 주석, 구리, 납 등의 유가금속이 이온형태로 존재하고 있으며, Chlorine이 다량 함유되어 있다. 고품위의 주석 산화물을 회수하기 위하여 침출액 내의 구리 제거 공정, Chlorine 제거 공정 등을 순차적으로 수행하여 고품위의 산화물 회수를 수행하였다.

• 광물과 암석
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• 제34권4호
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• pp.219-226
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• 2021

본 연구는 청동기-초기철기 시대로 구분되는 선사시대 출토 청동 무기류 25점의 출토지와 생산지의 관계를 파악하기 위해 납동위원소비와 성분분석을 실시하였다. 청동 무기류 25점은 모두 구리-주석-납의 삼원계 합금으로 납이 인위적으로 첨가됨을 확인할 수 있다. 납동위원소비 분석을 통해 청동기-초기철기 시대 무기류는 중국 북부지역을 포함한 다양한 지역의 원료로 제작되어 그 시대의 유통과 교류가 활발했음을 알 수 있다. 또한 세형동검은 한반도 남부 영역분포도의 zone 1-3 및 중국 북부 지역에서, 동과 및 동모는 zone 1 및 zone 4를 제외한 나머지 지역에서 납 원료를 공급받았음을 확인할 수 있다. 출토 청동 무기류 25점의 미량원소 중 은은 부화되어 나타나며 아연 및 코발트는 결핍됨을 알 수 있다. 비소와 안티몬은 일부 시료에만 검출되어 산지 연구를 위한 특정인자로의 가능성을 확인하였다. 납동위원소비 분석은 원료의 산지뿐만 아니라 공반되는 유물의 제작시기를 구분할 수 있으며 유물 내에 결핍, 부화된 미량원소는 원료 산지를 추정하는데 좋은 인자가 될 것으로 생각된다.