전 세계적으로 기후변화에 따른 온실가스 규제로 전기자동차의 수요가 급증하고 있으며, 주요 부품인 전지의 수명 문제로 추후 폐전지의 발생으로 이어지게 된다. 이에 리튬이온전지 중 폐LFP(LiFePO4)전지의 양극재로부터 유가금속인 리튬을 선택적으로 선침출 및 회수하고자하였다. 이때, 일반적으로 사용되는 무기산은 독성가스 배출 또는 다량의 폐수가 발생되어 환경문제를 야기시킨다. 이를 대체하기 위하여 유기산 및 기타 침출제를 이용하여 리튬을 침출하는 연구가 수행중이며, 본 연구에서는 유기산인 메탄술폰산(Methane sulfonic acid, MSA, CH3SO3H)을 이용하여 선택적으로 선침출하였다. 리튬을 선침출하기위한 최적의 조건을 확인하기 위하여 MSA 농도, 광액농도 그리고 과산화수소 투입량을 변수로 하여 실험을 진행하였다. 본 연구를 통해 리튬은 약 100% 그리고 철 및 인 성분은 약 1% 내외로 침출되어 분리 효율 및 변수에 따른 주요 성분의 침출률을 확인할 수 있었다.
$Li(NCM)O_2$계 폐리튬전지 공정 스크랩의 재활용 연구의 일환으로서 리튬화합물의 회수와 NCM전구체를 제조하기 위한 침출거동에 대하여 살펴보았다. 우선 탄소를 이용하여 층상 구조의 NCM계 산화물 분말을 분해시켰으며, $600^{\circ}C$ 이상의 탄소반응으로 리튬은 탄산리튬으로 변화시켰다. 탄산리튬은 수세 후 농축과정을 거쳐 순도 99% 이상의 탄산리튬 분말로 회수하였다. 그리고 탄소에 의한 환원 반응율은 $800^{\circ}C$에서 약 88%을 나타내었으며, 탄소환원 처리 후 분말에 대한 황산 침출 결과, 2M 이상의 황산농도에서 코발트, 니켈, 망간의 침출율은 99% 이상이었다.
The solvent extraction process for the recovery of vanadium from leaching solution of SCR(selective catalytic reduction) spent catalyst was investigated by using Alamine336 as an extractant. The effects of experimental conditions, such as initial pH and concentration of sulfate ion, and ammonia concentration of stripping solution were studied. The extraction percentage of vanadium were increased with the increase of initial pH of leaching solution and decreased with the increase of sulfate ion. More than 99% of vanadium in leaching solution were extracted and stripped at the A/O ratio of 1.0 in 2 stages. On the basis of these results, an optimum solvent extraction process which vanadium was effectively recovered from SCR spent catalyst was proposed.
폐리튬이온배터리에 함유된 코발트, 니켈 및 구리를 회수하기 위한 공정 개발의 일환으로 단일금속과 금속혼합물의 침출을 조사했다. 이를 위해 산화제를 첨가하지 않은 무기산과 유기산을 침출제로 사용했다. 본 논문의 실험조건에서 산화제가 없는 무기산과 유기산에서 구리는 전혀 침출되지 않았다. 염산과 황산용액에서 산의 농도, 반응온도, 반응시간 및 광액농도를 변화시켜 단일 금속를 모두 용해시킬 수 있는 조건을 구했다. 또한 염산과 황산용액에서 금속혼합물로부터 니켈과 코발트를 99% 이상 침출시킬 수 있는 조건을 조사했다. 메탄술폰산으로 코발트와 니켈 금속혼합물을 침출시 낮은 반응온도에서 코발트가 선택적으로 침출됐다.
본 연구는 고온 산소가압 하에서의 황동광(칠레산 에스콘디다광석) 황산침출에 관한 연구로 침출시간, 침출온도, 산소압력에 따른 Cu 침출율 및 침출거동에 대하여 고찰하였다. 침출온도가 Cu의 침출율에 미치는 영향이 가장 켰으며, 산소압력은 큰 영향을 미치지 않았다. 침출온도 $200^{\circ}C$, 산소압력 10 atm인 조건으로 2시간 침출하여 87.1%의 Cu를 침출하였으며, 이 때 함께 침출된 Fe는 대부분 hematite($Fe_2O_3$) 형태로 재침전이 일어났다. 산소가압 하에 고온($150^{\circ}C$ 이상) 침출조건에서 황동광 침출반응은 주로 산소의 산화작용에 의한 분해인 것을 확인하였으며, 황은 대부분 황산염 형태로 산화되어 단체황 생성으로 인한 passivating 현상은 일어나지 않은 것으로 사료된다.
코발트 정광으로부터 코발트와 구리의 회수를 위한 환경친화적인 침출공정 개발의 일환으로 유기산을 침출제로 사용하여 각 금속의 침출 거동에 대하여 기초 연구를 실시하였다. 주요 실험 변수로는 유기산 종류 및 농도, 반응 시간 및 온도 그리고 고액농도비 등 코발트와 구리의 침출에 영향을 미칠 수 있는 인자들에 대하여 고찰하여 최적 조건을 얻고자 하였다. 실험 결과 유기산중 구연산이 코발트 및 구리의 침출에 효과적이었다. 한편, 구연산을 이용한 침출실험 결과 구연산의 농도가 2.0M에서 코발트 99 %, 구리 95%, 니켈 70%의 높은 침출율을 나타내었다. 또한, 과산화수소는 약 3 vol. % 정도 첨가하는 것이 적당하였고, 최적 반응온도는 $70^{\circ}C$이었다.
제강분진(Electric Arc Furnace Dusts)은 유해폐기물로 지정되어있는 유해한 환경오염물질이다. 이 분진은 철강산업의 부산물로써 철, 아연, 니켈, 구리 등 많은 유가금속을 포함하고 있어 적절한 처리를 거치면 폐기물이 아닌 자원으로 재활용이 가능하다. 본 연구에서는 국내 전기로에서 발생하는 제강분진을 대상으로 가장 높은 함유량을 가진 아연의 회수를 위한 최적조건을 도출하기 위해 습식침출법을 적용하였다. 분진과 황산의 고액비, 침출시간, $MnO_2$ 투입량 등의 조건을 종합하여 실험을 진행하여 최적 아연회수조건을 도출하였다. 황산농도 3 M, 고액비 1:2, 철 제거를 위한 폭기 1.8 L/min 강도로 2시간에서 95%의 아연 회수율이 관찰되었다. 그러나, 현장 적용의 현실성을 고려한 다른 최적의 조건은 저농도 황산과 $MnO_2$ 3.5 g을 투입했을 경우 약 80 %의 아연 회수율을 나타내었다.
메탄술폰산은 우수한 물리화학적 특성을 지니고 있어 금속의 침출에 효과적이다. 분자구조 및 코발트와 니켈 금속의 침출자료를 이용하여 메탄술폰산과 황산의 화학적 반응성을 비교하였다. 유발과 공명효과는 두 산의 반응성에 큰 영향을 미쳤다. 동일한 침출조건에서 코발트와 니켈의 침출률은 메탄술폰산보다 황산에서 높았다. 메탄술폰산의 강한 산도와 금속염의 높은 용해도를 고려하면 메탄술폰산을 금속회수시 침출제로 이용하는 것이 가능하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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