코발트 정광으로부터 코발트와 구리의 회수를 위하여 3종의 Aspergillus niger 균을 이용하여 각 금속의 침출거동을 조사하였다. 주요 실험 변수로는 균주 종류에 따른 유기산 생성량, pH 및 고액농도비 등 이었다. 실험결과 유기산(구연산 및 옥살산) 생성양의 경우 A. niger KCTC 6144가 Malt Extract Broth 배지에서 초기 pH 3.5에서 가장 좋았다. 한편 코발트 및 구리 침출실험결과로는 A. niger KCTC 6985를 사용한 경우가 효과적이었는데, 고액농도 10 g/L인 경우, pH 3.5, $24^{\circ}C$에서 약 15일 경과 후 코발트의 경우는 82%, 구리는 98%의 침출율을 나타내었다.
Co의 리싸이클링을 원활히 하기 위하여 괴상 superalloy 스크랩을 용융Zn으로 분해할 때의 최적처리조건을 조사하였다. 조사한 superalloy는 Co-기 Mar-M-509와 X-45 그리고 Ni-기 Rene 80이었다. Zn/스크랩 비율이 1.5~6.5인 장입물을 질소 분위기에서 $750~900^{\circ}C$에서 1~7.5시간 동안 가열하였다. 용융된 Zn은 스크랩을 용해하였고, Zn은 $850~900^{\circ}C$에서 4~6시간 동안 진공증류하여 제거되었다. Mar-M-509와 Rene 80의 최적 처리조건은 용해온도 약 $^850{\circ}C$, Zn/스크랩 비율 약 5, 그리고 용해시간 약 5.5시간이었다. Zn처리 superalloy 생성물은 쉽게 부스러졌으며, 산 용액에 의해 빠르게 침출되었다. Mar-M-509 또는 Rene 80의 경우, 미처리 스크랩(9mm 조각)을 화학양론양 5배의 6N HCl으로 $90^{\circ}C$에서 3시간 동안 처리하면 침출도는 약 1.5~7.2%에 지나지 않았으나, Zn처리 생성물(-20 메쉬의 것)의 침출도는 약 89.0~93.0%나 되었다.
망간단괴 매트상 모의 침출용액에서 구리 용매추출과 수산화 침전법에 의해 구리와 철이 제거 된 용액(Co 1.91 g/L, Ni 14.65 g/L)으로부터 용매추출-전해채취 연속공정을 통해 코발트를 분리, 회수를 위한 규모확대 실험(망간단괴 기준 380 kg/day)을 수행하였다. 용매추출의 경우 추출제로는 NaOH로 45% 비누화 된 0.22 M Cyanex 272, 세정용액은 코발트 2 g/L(pH : 3.0), 탈거용액은 코발트 전해폐액(Co 36.0 g/L, $Na_2SO_4\;70g/L$, pH : 1.5)을 사용하였으며, 탈거된 유기상은 산과 증류수의 세척 공정을 통해 재사용하였다. 추출단, 세정단 그리고 탈거단의 O/A 비는 각각 1/1.5, 10/1 그리고 1.5/1 이었으며, 산세척과 수세척단의 O/A 비는 각각 1/1, 6/1이었다. 용매추출공정의 코발트의 추출율과 탈거율은 각각 99.8%와 99.88%이었으며 탈거액의 코발트와 니켈의 농도는 각각 40.27 g/L, 4 ppm이었다. 전해액의 pH 조절을 위해 전해폐액 순환 방식을 도입한 전해채취공정은 $0.563A/dm^2$의 전류밀도에서 67.0%의 전류효율을 나타내었으며, 99.963% 순도의 금속 코발트를 얻었다.
코발트와 니켈을 함유한 공정부산물 및 폐자원으로부터 Cyanex 301을 사용하여 코발트 및 니켈을 분리, 회수하는 실험을 실시하였다. 황산침출 모의 용액으로부터 10 v/v% Cyanex 301을 사용하여 추출할 경우, 리튬은 추출되지 않았으며, 평형 pH 1.5, 추출 상비(A/O) 1.0조건에서 마그네슘은 0.44%, 망간은 11.57% 추출되었으며 코발트와 니켈은 99% 이상 추출되었다. McCabe-Thiele diagram 분석 결과, 추출 상비(A/O) 2.0, 2단 추출을 통해 코발트와 니켈을 99.9% 이상 동시 추출 가능성을 확인하였다. 공추출 된 마그네슘 및 망간의 경우 세정 공정을 통해 제거가 가능하였는데, 세정액으로 0.05M 황산용액에서는 마그네슘은 99%, 망간은 87%이상 제거되었고, 세정액으로 0.05M 염산용액을 사용할 경우에는 마그네슘은 99.9%, 망간은 80% 이상 세정되어 제거 가능하였다. 세정 후 추출액에서 탈거 시에는 탈거액으로 3.0M 황산을 사용할 경우에는 코발트는 93%, 니켈은 5% 정도 탈거가 되어 선택적 탈거가 가능하였다. 그러나 8M HCl을 사용할 경우에는 코발트는 99.9% 이상, 니켈도 90% 이상 탈거되어 코발트와 니켈을 동시에 회수가 가능하였다.
망간단괴 매트상 침출액 조성으로 제조 된 모의 용액(Cu 10.5 g/L, Co 2.0 g/L, Ni 15.0 g/L, Fe 0.2 g/L)으로부터 용매추출-전해채취 연속공정을 통해 구리를 분리-회수하기 위하여 규모 확대용 용매추출장치인 6단 혼합-침강기(mixer-settler : 추출 4단, 탈거 2단)와 전해조를 이용하였다. 용매추출의 경우 추출제로는 40%(v/v)의 LIX 84I, 탈거용액은 전해폐액(Cu 35.0 g/L, $H_2SO_4$ 180 g/L)을 사용하였으며 추출단과 탈거단의 O/A 비는 각각 1/1과 1.5/1 이었다. 용매추출공정의 구리의 추출율과 탈거율은 각각 96.7%와 91.0%이었으며 탈거액(전해액)의 구리, 니켈, 코발트 그리고 철의 농도는 각각 50~51 g/L, 25 ppm, 5 ppm 그리고 3 ppm 이었다. 전해채취공정은 $1.50A/dm^2$의 전류밀도에서 98.9%의 전류효율을 나타내었으며, 99.833% 순도의 금속 구리를 얻었다.
2000년대에 접어들면서 선택적 촉매 환원(SCR) 촉매에 대한 광범위한 수요가 점차 증가하고 있다. SCR 촉매는 환경보호를 위해 질소산화물(NOx)의 배출 방지에 사용 된다. 일반적으로 SCR 촉매의 주성분은 TiO2(70~80 %), WO3(7~10 %), V2O5(~1 %) 등으로 구성되어있다. SCR 폐촉매는 대개 매립되어 폐기 되는데, 분해도가 극히 낮아 매립지에 영구적으로 남아있게 된다는 문제점을 가지고 있다. 따라서 환경을 보호하고 페촉매에 함유되어 있는 유가금속의 회수를 위하여 새로운 첨단기술의 개발이 필요하다. 이러한 SCR 폐촉매의 처리를 위해 침출 및 액-액 추출과 같은 습식제련법이 설계되고 개발되었다. 첫 번째 단계에서 SCR 폐촉매로부터 바나듐과 텅스텐을 선택적으로 침출한 후, 액-액 추출 공정에 의해 처리되었다. 바나듐과 텅스텐의 선택적 추출을 위해 D2EHPA, PC 88A, TBP, Cyanex 272, Aliquat 336과 같은 다양한 상용 용매추출제를 이용한 실험을 수행하였다. 바나듐과 텅스텐의 추출 및 분리를 위해 세정(scrubbing) 및 탈거(stripping) 연구가 수행되고 최적화 되었다. 3상의 생성을 억제하기 위해 iso-decanol 시약을 사용하여 최적화 하였다.
An investigation of rare metals recovery from LiNixCoyMnzO2 cathode material of the end-of-life lithium-ion batteries is presented. To determine the influence of reductant on the leach process, the cathode material (containing Li 7.6%, Co 20.4%, Mn 19.4%, and Ni 19.3%) was leached in H2SO4 solutions either with or without H2O2. The optimal process parameters with respect to acid concentration, addition dosage of H2O2, temperature, and the leaching time were found to be 2.0 M H2SO4, 4 vol.% H2O2, 70℃, and 150 min, respectively. The yield of metal values in the leach liquor was > 99%. The leach liquor was subsequently treated by precipitation techniques to recover nickel as Ni(C4H7N2O2)2 and lithium as Li2CO3 with stoichiometric ratios of 2:1 and 1.2:1 of dimethylglyoxime:Ni and Na2CO3:Li, respectively. Cobalt was recovered by solvent extraction following a 3-stage process using Na-Cyanex 272 at pHeq ~5.0 with an organic-to-aqueous phase ratio (O/A) of 2/3. The loaded organic phase was stripped with 2.0 M H2SO4 at an O/A ratio of 8/1 to yield a solution of 114 g/L CoSO4; finally recovered CoSO4.xH2O by crystallization. The process economics were analyzed and found to be viable with a margin of $476 per ton of the cathode material.
알루미늄드로스는 드로스의 특성과 처리 후 용도를 고려하여 재활용하여야 한다. 본 연구에서는 국내 재생 알루미늄업체에서 발생된 알루미늄드로스를 수산화알루미늄의 원료로 재활용하고자 하였다. 드로스 시료를 크기에 따라 선별하고, $850mu$m 보다 작은 크기의 드로스를 수산화나트륨 용액으로 침출하여 드로스 중의 잔류 알루미늄을 용액 중으로 분리 추출하고, 침출용액에서 석출반응에 의하여 수산화알루미늄 침전물을 회수하였다. 시험 제조한 수산화알루미늄의 순도는 98% 이상이었고, 입경은 $3~39\mu$m 범위였다. 또한, 침출시 드로스의 장입량, NaOH 농도 및 광액농도가 수산화알루미늄의 회수율에 미치는 영향을 조사한 결과 폐드로스를 A/C비 0.5, 광액농도 14~16%로 침출하는 것이 석출시 회수율이 가장 높았다. 본 연구결과를 알루미늄드로스 재활용의 한 가지 방법으로 제안하고자 한다.
스플린터(splinter) 및 판상(plate shape) 형상을 가지는 티탄산칼륨염(K2O·nTiO2, PT)을 합성하고 브레이크 마찰재의 보강재로 이용하여 마찰 특성을 평가하였다. 스플린터형 티탄산칼륨염을 합성하기 위하여 먼저 판상 형상을 가지는 사티탄산칼륨염(K2O·4TiO2, PT4)을 합성하고 칼륨 이온(K+)을 일부 산침출(acid leaching)하여 육티탄산칼륨염(K2O·6TiO2, PT6)으로 변환시킨 후, 800℃에서 열처리하여 스플린터 형상의 입자를 얻었다. 판상형 티탄산칼륨염을 합성하기 위해서 염화칼륨을 융제로 사용하고 마그네슘(Mg)을 일부 첨가하여 판상의 형상을 가지는 마그네슘티탄산칼륨염(K0.8Mg0.4Ti1.6O4, PMT)을 합성하였다. 얻어진 육티탄산칼륨염 및 마그네슘티탄산칼륨염 입자를 보강재로 이용하여 브레이크 패드 마찰재를 제작하고 1/ 5-스케일 다이나모미터(scale dynamometer)를 이용하여 마찰 마모 특성을 평가하였다. 평가 결과, 두 종류의 보강재가 유사한 마찰계수 및 Fade & recovery 특성을 보였으며 판상형 마그네슘티탄산칼륨염의 경우, 스플린터형 육티탄산칼륨염보다 우수한 내마모성을 보이는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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