Mohan, D. Jagan;Lee, Sun-Young;Kang, In-Aeh;Doh, Geum-Hyun;Park, Byung-Dae;Wu, Qinglin
한국응용과학기술학회지
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제24권3호
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pp.278-286
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2007
As a part of enhancing the performance of wood-plastic composites (WPC), polypropylene (PP)/ nanoclay (NC)/ wood flour (WF) nanocomposites were prepared using melt blending and injection molding process to evaluate their thermal stability. Thermogravimetric analysis (TGA) was employed to investigate thermal degradation kinetics of the nanocomposites both dynamic and isothermal conditions. Dynamic scans of the TGA showed an increased thermal stability of the nanocomposites at moderate wood flour concentrations (up to 20 phr, percentage based on hundred percent resin) while it decreased with the addition of 30 phr wood flour. The activation energy $(E_a)$ of thermal degradation of nanocomposites increased when nanoclay was added and the concentration of wood flour increased. Different equations were used to evaluate isothermal degradation kinetics using the rate of thermal degradation of the composites, expressed as weight loss (%) from their isothermal TGA curves. Degradation occurred at faster rate in the initial stages of about 60 min., and then proceeded in a gradual manner. However, nanocomposites with wood flour of 30 phr heated at $300^{\circ}C$ showed a drastic difference in their degradation behavior, and reached almost a complete decomposition after 40 min. of the isothermal heating. The degree of decomposition was greater at higher temperatures, and the residual weight of isothermal degradation of nanocomposites greatly varied from about 10 to 90%, depending on isothermal temperatures. The isothermal degradation of nanocomposites also increased their thermal stability with the addition of 1 phr nanoclay and of wood flour up to 20 phr. But, the degradation of PP100/NC1/MAPP3/WF30 nanocomposites with 30 phr wood flour occurs at a faster rate compared to those of the others, indicating a decrease in their thermal stability.
A new high-energy organic potassium salt, 2-(dinitromethylene)-1,3-diazepentane potassium salt K(DNDZ), was synthesized by reacting of 2-(dinitromethylene)-1,3-diazepentane (DNDZ) and potassium hydroxide. The thermal behavior and non-isothermal decomposition kinetics of K(DNDZ) were studied with DSC, TG/DTG methods. The kinetic equation is $\frac{d{\alpha}}{dT}$ = $\frac{10^{13.92}}{\beta}$3(1 - $\alpha$[-ln(1 - $\alpha$)]$^{\frac{2}{3}}$ exp(-1.52 ${\times}\;10^5$ / RT). The critical temperature of thermal explosion of K(DNDZ) is $208.63\;{^{\circ}C}$. The specific heat capacity of K(DNDZ) was determined with a micro-DSC method, and the molar heat capacity is 224.63 J $mol^{-1}\;K^{-1}$ at 298.15 K. Adiabatic time-to-explosion of K(DNDZ) obtained is 157.96 s.
Cellulose의 열분해 반응에 대한 Kinetic Parameter를 구하기 위하여 Thermogravimetry(TG)와 Differential Scanning Calorimetry(DSC)를 이용하는 네가지 비등온법을 고찰하였다. 그 결과 DSC에 의한 가열속도법과 TG에 의한 근사법이 가장 간편하였고Kinetic Parameters의 신뢰도도 매우 높았다. Cellulose 열분해 반응에서 반응차수는 1/2차였고 활성화에너지는 42kca1/mo1로 나타났다.
Thermal decomposition kinetics for two different types of polyurethane elastomers prepared with 2,2'-dichloro-4,4'-methylenedianiline (MOCA) and 3,5-dimethyl-thiotoluenediamine (Ethacure-300), based on PTMG/TDI isocyanate prepolymer, were studied using non-isothermal thermogravimetric analysis (TGA). Thermograms were obtained and analyzed using Friedman (FR) and Kissinger-Akahira-Sunose (KAS) methods for activation energy, $E_a$. The results obtained showed that decomposition reaction of both samples was observed similarly to occur through three different stages, i.e., initial stage with vaporization of low molecular weight materials, second stage of urethane linkage decompositions, and later stage of polyol segment decompositions. However, activation energy values at each stage for the sample cured with Ethacure-300 was much lower than those for the sample with MOCA, exhibiting relatively lower thermal stability for the sample with Ethacure-300 than that with MOCA.
열적 특성은 에너지 물질 분야에서 중요한 특성 중 하나로, 분해열을 방출하기 때문에, 열적 특성 분석에 DSC(Differential Scanning Calorimetry)가 자주 사용된다. 그러나 DSC 측정의 경우, 용융과 같은 열역학적 변화가 kinetics 분석에 방해를 끼친다. 이번 연구에서는 이 문제점을 해결하는 방안으로, 등온 조건으로 한 DSC 기초 데이터와 g 단위로 측정하는 ARC(Accelerating Rate Calorimetry)의 데이터를 이용하여 AKTS(Advanced Kinetics and Technology Solutions) thermokinetic 프로그램을 이용하여 열적 노화 특성을 예측, 비교한다.
A metallurgical model for the phase transformation kinetics at Coarsened Grain Heat Affected Zone(CGHAZ) on the basis of Johnson-Mehl-Avrami equation(JMA equation) was proposed. In this model, the effect of prior austenite grain size on the transformation and the morphological changes of ferrite were considered. Isothermal dilatometer tests were performed to determine the effect of prior austenite grain size (AGS) on the austenite decomposition to ferrite and pearlite in a plain carbon steel. By comparing the calculated volume fraction with measured data, the reliability of the developed model was discussed.
In this research [RCOOH]-$\varepsilon$-Caprolactam-Montmorillonite was synthesized by reaction between Na-Mont-morillonite (10-Carboxy-n-decyl)dimethylethylammonium (=RCCOH) ion and $\varepsilon$-Caprolactame-Motmorillonite ob-tained was 3.62$\AA$ After heat treatment of this intercalations complex at 37$^{\circ}C$ in high vacuum for 12 h 24 h, 40 h and 90 h the basal spacing was reduced to 35.8$\AA$, 34.2, 17.5 $\AA$ and 16.6$\AA$ respectively. The calculated amount of free $\varepsilon$-caprolactame included int he intercaltions complex and that of $\varepsilon$-caprolactame which is interca-lated into the interlayer space of montomorillonite and still remained after heat treatment are 4.6~4.9 and 0.5 molecules per unite cell of montmorillonite respectively.
산소농도에 따른 폐폴리우레탄의 열적 산화분해에 관한 속도론적 연구를 $10{\sim}50^{\circ}C/min$ 사이의 여러 가열속도에서 비등온 질량감소 기술을 이용하여 수행하였다. 폐폴리우레탄의 열적 산화분해를 묘사하기 위하여 Arrhenius식에 근거한 미분법과 적분법을 이용하여 산소농도에 대한 영향을 고려할 수 있는 속도론 모델을 제시하였으며 활성화 에너지 및 반응차수 그리고 pre-exponential 인자와 같은 속도 상수들에 대한 정보를 얻기 위하여 본 연구에서 제시한 속도론 해석 방법을 이용하여 질량감소 곡선 및 그 미분값을 해석하였다. 본 연구로부터 산소농도에 대한 반응차수는 모두 음의 값을 나타내었으며 활성화 에너지는 산소농도가 증가함에 따라 감소함을 확인할 수 있었다. 또한 단일 가열속도에서의 실험값을 이용하는 적분법의 경우 가열속도에 따라 반응속도 상수의 값이 변화함을 알 수 있었다. 따라서 여러 가열속도에서의 실험값을 이용하는 미분법이 폐폴리우레탄의 열적 산화분해 반응을 보다 효율적으로 나타내고 있는 것으로 판단된다.
Core 입자로 methyl methacrylate (MMA), ethyl methacrylate (EMA)를 사용하고 shell 입자로 MMA, EMA, 2-hydroxyl ethyl methacrylate (2-HEMA), glycidyl methacrylate (GMA) 및 methacrylic acid (MAA)를 각각 사용하여 개시제 ammonium persulfate (APS), 유화제로 sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS)의 농도(0.01~0.03 wt%), 단량체의 종류와 조성을 변화시켜 수용성 유화중합으로 다중 core-shell복합입자를 제조하여 전환율, 입자경 및 입도분포, 평균분자량, 분자구조, 유리전이온도, 플라즈마 처리후의 접촉각, 등온열분해속도 및 인장강도를 각각 측정하여 다음과 같은 결론을 얻었다. SDBS 농도 0.02 wt%에서 MMA core-(EMA/GMA) shell 복합입자의 전환율이 98.5%로 우수하였고, 입자직경은 SDBS 농도 0.03 wt%에서 EMA core-(MMA/GMA) shell의 복합입자가 $0.48{\mu}m$로 높게 나왔다. 유리전이온도 측정으로부터 공중합체는 1~2개의 전이곡선 그리고 다중 core-shell 복합입자는 3개의 전이곡선을 얻었다. 전체적으로 접착박리강도의 크기는 shell 단량체가 MMA core인 경우 EMA/MAA > EMA/2-HEMA > EMA/GMA의 순으로 되었다.
Phase behavior and spinodal phase separation kinetics in binary blends of a random copolymer of vinylidene fluoride and trifluoroethylene (75/25) [P(VDF/TrFE)] and poly(l,4-butylene adipate) (PBA) have been investigated by means of optical microscopic observation and time-resolved light scattering. The blends exhibited a typical lower critical solution temperature (LCST)∼${34}^{\circ}C$ above the melting temperature of the P(VDF/TrFE) crystals over the entire blend composition range. P(VDF/TrFE) and PBA were totally miscible in the temperature gap between the melting point of P(VDF/TrFE) and the LCST. Temperature jump experiments of the 3/7 P(VDF/TrFE)/PBA blend were carried out on a light-scattering apparatus from a single-phase melt state (${180}^{\circ}C$) to a two-phase region (205∼${215}^{\circ}C$). Since the late stage of spinodal decomposition (SD) is prevalent in the 3/7 blend, SD was analyzed using a power law scheme. Self-similarity was preserved well in the late stage of SD in the 3/7 blend.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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