이온성 액체는 일반적으로 거대 헤테로 고리 양이온과 무기 음이온으로 이루어진 염으로, 상온에서 액체로 존재한다. 따라서 이온성 액체의 물성은 양이온과 음이온의 종류, 알킬기의 수에 영향을 받으므로 그 조합에 의해 이온성 액체 각각의 물성이 달라진다. 또한 비휘발성, 열적 안정성, 넓은 전기 화학적 범위를 가지므로 기존의 유기용매를 대체할 주목할 만한 청정 용매(Green solvent)이다. 본 연구에서는 1-Butyl-3-methylimidazolium bromide ([BMIM][Br]), 1-butyl-3-methylimidazolium Chloride ([BMIM][Cl]), 1-butyl-3-methylimidazolium iodide ([BMIM][I]) 그리고 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ([BMIM][$BF_4$])을 합성하였으며, 그 중 [BMIM][Br], [BMIM][I], [BMIM][$BF_4$]의 밀도, 점도, 굴절률, 열용량과 이온전도도를 293.2~323.2 K의 온도범위에서 측정하였다. 밀도와 굴절률은 [BMIM][I]가 세 이온성 액체 중 가장 높았으며, 점성은 [BMIM][Br]가 가장 높았다. 열용량은 [BMIM][Br]보다 [BMIM][$BF_4$]가 높았으며, 이온 전도도는 [BMIM][I]보다 [BMIM][$BF_4$]가 더 높았다.
A series $[C_3Omim]$[X] of imidazolium cation-based ILs, with ether functional group on the alkyl side-chain have been synthesized and structure of the materials were confirmed by various techniques like $^1H$, $^{13}C$ NMR spectroscopy, MS-ESI, FTIR spectroscopy and EA. More specifically, the influence of changing the anion with same cation is carried out. The absorption capacity of $CO_2$ for ILs were evaluated at 30 and $50^{\circ}C$ at ambient pressure (0-1.6 bar). Ether functionalized ILs shows significantly high absorption capacity for $CO_2$. In general, the $CO_2$ absorption capacity of ILs increased with a rise in pressure and decreased when temperature was raised. The obtained results showed that absorption capacity reached about 0.9 mol $CO_2$ per mol of IL at $30^{\circ}C$. The most probable mechanism of interaction of $CO_2$ with ILs were investigated using FTIR spectroscopy, $^{13}C$ NMR spectroscopy and result shows that the absorption of $CO_2$ in ether functionalized ILs is a chemical process. The $CO_2$ absorption results and detailed study indicates the predominance of 1:1 mechanism, where the $CO_2$ reacts with one IL to form a carbamic acid. The $CO_2$ absorption capacity of ILs for different anions follows the trend: $BF_4$ < DCA < $PF_6$ < TfO < $Tf_2N$. Moreover, the as-synthesized ILs is selective, thermally stable, long life operational and can be recycled at a temperature of $70^{\circ}C$ or under vacuum and can be used repeatedly.
가장 널리 이용되고 있는 금속나노입자 중 금과 은을 친환경용매인 RTILs (room temperature ionic liquids)를 이용하여 제조하고자 하였다. 본연구에서는 두 종류의 이온성 액체, 즉 비수용성인 [BMIM][$PF_6$] (1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate)과 수용성인 [BMIM][Cl](1-Buthy-3-methylimdazolium chloride)를 이용하여 리간드로 안정화된 금속 나노입자를 제조하고자 하였다. 이 중 [BMIM][Cl]은 논연구에서 Dupont 등의 방법으로 직접 합성하여 물성 분석 후 사용하였으며, [BMIM][$PF_6$]은 완제품을 구입하여 사용하였다. 금과 은의 나노입자들을 습식으로 제조하는 경우의 Brust et al.[6]의 방법이 널리 알려져 있으며, 본 연구에서도 이를 기초로 하여 나노입자를 제조하였다. [BMIM][$PF_6$]로 나노입자 제조시는 이 용매가 물에 녹지 않으므로 기본적으로는 유기용매 대신 [BMIM][$PF_6$]를 사용하는 것 외에는 Brust 등과 같은 방법제조하였다. [BMIM][Cl]로 나노입자를 제조하는 경우는 이 용매가 수용성이므로 상전이제와 ethanol은 사용하지 않고 입자를 제조하였다. 이렇게 얻어진 나노입자들의 경우 [BMIM][$PF_6$]로 합성한 경우는 FT-IR, UV-vis, TEM 그리고 TGA 분석을 통하여 Brust 등이 합성한 경우와 유사한 결과를 얻었지만, [BMIM][Cl]의 경우는 형태학적으로 다른 나노입자를 얻었다. 기존의 나노입자를 제조하는 과정에서 이용되는 유기용매를 이용하는 방법을 그린용매인 이온성 액체로 대체할 수 있다는 가능성을 확인할 수 있었고, 이온성 액체의 특성에 따라서 형태학적으로 다른 입자를 얻을 수 있었으나, 이 부분은 추후 더 많은 연구가 필요하다.
본 연구에서는 이온성 액체인 염화콜린에 5가지의 금속염화물을 첨가하여 루이스산 이온성 액체 촉매를 제조하고, 이 촉매를 사용하여 대두유로부터 바이오디젤을 합성하였다. 먼저 단독의 금속염화물인 염화주석과 염화아연, 염화알루미늄, 염화철(III), 염화구리(I) 촉매에 대하여 363~423 K 온도 범위에서 에스터 교환 반응의 반응성을 조사하였다. 5가지의 금속염화물 중 염화주석이 우수한 촉매 활성을 나타내었고, 이러한 경향과 같이 5가지의 루이스산 이온성 액체 촉매 중 $[Me_3NC_2H_4OH]Cl-2SnCl_2$의 촉매가 403 K에서 14시간 동안 유지:메탄올:촉매의 몰 비율 1:12:0.9인 조건으로 최대 91.1%의 높은 반응수율을 나타내었다. 단독의 염화주석 촉매와는 달리, $[Me_3NC_2H_4OH]Cl-2SnCl_2$의 촉매는 반응 후 액체-액체 이상계를 형성하여 반응물과 생성물로부터 쉽게 분리할 수 있으며, 5회 이상 재사용 후에도 활성이 거의 감소하지 않았다. 이러한 결과는 촉매의 수분에 대해 안정성과 강한 루이스 산성도의 특성에 기인한 것으로 생각된다. 또한 촉매에 대한 반응시간과 촉매 및 메탄올 몰 비율 등의 반응변수들에 대한 영향이 조사되었다.
A new ionic liquid functionalized magnetic silica nanoparticle was synthesized and characterized and tested as an adsorbent. The adsorbent was used for magnetic solid phase extraction on ICP-MS method. Simultaneous determination of precious metal Au has been addressed. The method is simple and fast and has been applied to standard water and surface water analysis. A new method for separation/analysis of trace precious metal Au by Magnetron Solid Phase Extraction (MSPE) combined with ICP-MS. The element to be tested is rapidly adsorbed on CoFe2O4@SiO2@[BMIM]PF6 composite nano-adsorbent and eluted with thiourea. The method has a preconcentration factor of 9.5-fold. This method has been successfully applied to the determination of gold in actual water samples. Hydrophobic Ionic Liquids (ILs) 1-butyl-3-methylimidazole hexafluorophosphate ([BMIM]PF6) coated CoFe2O4@SiO2 nanoparticles with core-shell structure to prepare magnetic solid phase extraction agent (CoFe2O4@SiO2@ILs) and establish a new method of MSPE coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry for separation/analysis of trace gold. The results showed that trace gold was adsorbed rapidly by CoFe2O4@SiO2@[BMIM]PF6 and eluanted by thiourea. Under the optimal conditions, preconcentration factor of the proposed method was 9.5-fold. The linear range, detection limit, correlation coefficient (R) and relative standard deviation (RSD) were found to be 0.01~1000.00 ng·mL-1, 0.001 ng·mL-1, 0.9990 and 3.4% (n = 11, c = 4.5 ng·mL-1). The CoFe2O4@SiO2 nanoparticles could be used repeatedly for 8 times. This proposed method has been successfully applied to the determination of trace gold in water samples.
Cellulose is extremely difficult to dissolve cellulose in water and most common organic solvents due to their stiff molecular structure, close chain packing and intermolecular hydrogen bonds. Recently, cellulose solutions using ionic liquids (ILs) as a green solvent have been known to form cholesteric liquid crystalline phase at high cellulose concentration. In this study, the phase transition and rheological behaviors of concentrated cellulose/[AMIM]Cl solution were investigated using polarized optical microscopy and rheometry. Studies were conducted to characterize the influence of cellulose concentration on the phase transition of the cellulose solution and the mechanical properties of the regenerated fibers spun from the anisotropic cellulose/[AMIM]Cl solutions.
유기 양이온과 유기/무기 음이온을 포함하고 있는 이온성 액체는 저온 용융 염의 종류이며 이산화탄소 분리 기능에 대한 잠재력을 갖고 있다. 지구 온난화와 기후 변화의 문제점을 극복하기 위해 이온성 액체를 기반으로 한 막을 개발하여 연도가스에서 이산화탄소를 걸러내는 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 리뷰에서는 홀로 설 수 있는 중합 이온성 액체(PIL), 이온성 액체와 이온성 액체 복합 막의 혼합의 기술이 논의될 것이다. 새로운 이온성 액체의 모노머 도입, 그리고 중합 이온성 액체 막과 복합 막의 미세구조변형은 막의 기계적 특성을 향상시켜 가스투과율과 선택도를 크게 향상 시키는데 시용되어 왔다. 이온성 액체 모너머의 양이온과 음이온의 다양한 변형은 막의 가스 분리성에 큰 영향이 있다.
유리지방산 함량이 높은 원료의 효율적인 바이오디젤 생산을 위해 다양한 고체산 촉매를 사용하여 회분식 반응기에서 유리지방산의 에스터화 반응에 대한 연구를 수행하였다. 고체산 촉매는 상용 촉매인 황산기를 지닌 이온교환수지(Amberlyst-15, Dowex 50Wx8)와 실리카겔에 술폰기 및 염화술폰기 지닌 산성 이온성 액체가 고정화된 촉매($SiO_2-[ASBI][HSO_4]$, $SiO_2-[ASCBI][HSO_4]$), 단순히 실리카겔에 술폰기 및 염화술폰기의 산성적 기능기를 도입한 촉매들을 사용하여 반응특성을 비교하였다. 또한 에스터화 반응 실험변수로써 반응시간, 온도, 반응물간의 몰 비율(메탄올:올레산), 촉매량에 대한 영향을 조사하였다. 사용된 고체산 촉매들 중 실리카겔에 고정화된 알릴이미다졸리움을 포함한 산성 이온성 액체 촉매가 가장 우수한 반응성을 나타내었다. 특히 실리카겔에 3-allyl-1-(4-sulfobutyl)imidazolium hydrogen sulfate가 고정화된 $SiO_2-[ASBI][HSO_4]$ 촉매가 같은 반응조건에서 기존의 알려진 Amberlyst-15보다 더 나은 성능을 보였으며, 353 K 반응온도와 5 wt%의 촉매량, 메탄올/올레산의 몰 비율 20의 조건에서 2시간 동안 약 96%의 높은 전환율을 나타내었다. $SiO_2-[ASBI][HSO_4]$의 높은 촉매 활성은 실리카에 고정화된 강한 브뢴스테드산의 작용기에 기인한 것으로 생각된다. 바이오디젤로부터 촉매의 분리 및 회수는 간단한 경사법 혹은 여과법에 의해 쉽게 분리할 수 있고, 이를 회수하여 재사용이 가능하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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