Reactive DC magnetron sputtering 법으로 AISI 304 스테인레스강 기판 위에 TiN 극박막을 50nm∼700nm 두께로 증착한 후, 경화된 AISI 52100 강과 알루미나를 마모 상대재로 하여 박막의 미끄럼마모 시험을 상온 대기 중에서 행하고, 마모 상대재에 따른 TiN 극박막의 마찰과 마모 거동을 연구하였다. AISI 52100 강구를 마모 상대재로 한 경우, TiN 박막은 200g 이하의 마모 하중과 0.035m/sec의 낮은 미끄럼 속도 조건에서 500nm 내외의 극박으로도 마찰계수가 0.1 내외로 유지되는 우수한 내마모성을 보였다. 이같이 우수한 내마모성은 AISI 52100 강으로부터 천이된 Fe가 산화되어 TiN 박막 표면에 Fe 산화층을 형성한 때문으로 설명되었다. 그러나, 마모 상대재를 알루미나 볼로 한 경우에는 TiN 박막 위에 산화층이 형성되지 않고, 마모가 거의 되지 않는 알루미나 볼과 박막층 사이에 국부적 응력집중 등이 발생하여 시험된 전 조건 하에서 박막층의 박리 현상이 관찰되었고 높은 마찰계수가 측정되었다. 또한 기판의 평균 표면조도, Ra가 박막의 두께와 유사할 때 마찰계수가 급격히 상승하는 현상이 관찰되었다.
Statement of problem. The success of the bonding between electroforming gold and resin is dependent on the surface-conditioning technique but its effective technique has net been studied widely. Purpose. The purpose of the study was to evaluate the bond strength between the electroforming gold and resin with varying the surface-conditioning technique. Materials and methods. Sixty rectangular shaped metal specimens were made and one side of each specimen were gold hard plated. The sand-blasted specimens were divided into four experimental groups with fifteen specimens in each group and were treated as follows. Group 1: Silicoating (Rocatec, 3M ESPE)+ Sinfony (3M ESPE), Group 2: SR Link+ SR Adoro (Ivoclar Vivadent), Group 3: Tin plating (Microtin, Danville Engineering)+ SR Link+ SR Adoro, Group 4: Tin plating (Micro tin, Danville Engineering)+ Silicoating (Rocatec)+ Sinfony. Shear bond strength at metal-resin interface were measured using universal testing machine. Energy Dispersive x-ray analysis was done and scanning electron microscope images were taken and observed. Results and Conclusion. The following conclusions were drawn. 1. The mean shear bond strength values in order were 11.69MPa (Group 2), 22.35MPa (Group 3), 22.40MPa (Group 1) and 27.71MPa (Group 4). There was no significant difference in Group 1, Group 3 and Group 4(P>0.05). 2. In the EDX line analysis, the Au was detected on the surface of all specimen. $SnO_2$ showed on the surface of Group 2 and $SiO_2$ was detected on the surface of Group 1. 3. Increasing of roughness by sandblasting(Group 2), formation of micro-irregularities and tin crystals by electrolytic tin plating(Group 3) and formation of surface irregularities and $SiO_2$ layer(Group 1,4) were observed in SEM photo. 4. Tin plating(Group 3) and Rocatec treatment(Group 1) showed clinically effective shear bond strength(>20MPa), but when the two surface conditioning method were used together higher bond strength were achieved.
ECR 산소 플라즈마를 사용한 건식산화법에 의해 두 가지 실리콘 배향에 대하여 실리콘 산화막을 제조한 후 Deal-Grove(D-G)모델과 Wolters-Zegers-van Duynhoven (W-Z)모델에 적용하여 시간에 따르는 막 두께의 변화를 살펴보았으며 산화속도와 산화막의 표면 morphology의 상관관계를 조사하였다. 실리콘 산화막의 두께는 Si(100)과 Si(111) 모두 반응 시간이 짧은 영역에서 선형적으로 증가하였으나 반응시간이 경과함에 따라 화학반응 속도 보다 산화막을 통과하는 반응성 라디칼들의 확산이 율속단계로 작용하여 산화속도의 증가폭이 다소 둔화되었다. D-G모델과 W-Z모델에서 확산 및 반응속도는 Si(100)보다 Si(111)이 더 큰 값을 갖기 때문에 반응속도는 1.13배 더 크게 나타났으며 이들 모델은 실험 값과 잘 일치하였다. 표면 morphology는 산화 속도가 증가해도 식각현상이 일어나지 않는 실험 조건에서 산화막의 표면 조도가 일정하였으며, 기판의 위치가 하단 전자석에 근접하고 마이크로파 출력이 증가하여 식각현상이 일어나는 실험 조건에서 표면 조도는 산화속도와 관계없이 크게 나타났다.
Stamped Leadframe에 전해연마를 적용하여 가공면에 존재하는 버어(burr)의 제거와 그에따른 잔류응력 완화효과를 보았다. 또한 표면 청정화에 따른 은(Ag)도금면 및 리드프레임 표면 품질의 향상이 있었다. 인산 60% 전해연마액에 고정 전류값 5A와 극간거리 3.0 cm의 조건하에 Alloy42 원소재 리드프레임은 $70^{\circ}C$에서 120초간, C194 원소재 리드프레임은 $50^{\circ}C$에서 90초간 전해연마 하였다. XRD 반가폭(FWHM)을 이용한 잔류응력 측정결과 전해 연마 처리후의 잔류응력값이 스탬핑 이전상태로 회복되었으며, AFM를 이용하여 표면 거칠기 측정결과 Alloy42원소재 리드프레임은 0.079 $\mu\textrm{m}$, C-194원소재 리드프레임은 0.014 $\mu\textrm{m}$의 R$_{근}$값으로 거칠기의 향상이 있었다. XRF를 이용한 도금두께 측정 결과 0.4~0.5 $\mu\textrm{m}$ 정도 두께편차 균일성의 향상이 있었으며, wire bonding온도에서의 bake test결과 금선(gold wire) 과의 접합강도를 높일수 있는 적절한 크기로의 결정립 성장이 관찰되었다 3차원 자동측정 및 표면 경도 측정 통하여 전해연마로 인한 리드프레임 중요부위 치수변화의 신뢰성을 확인할수 있었다.다.
저압화학기상증착법으로 Si 기판에 $P_{2}O_{5}-SiO_{2}$ 광도파박막계를 제작하였다. 제작된 박막의 광도파손실율은 1.65dB/cm이었으나 $1100^{\circ}C$에서 열처리한 뒤에는 0.1dB/cm 이하로 크게 감소하였다. 레이저 노광법과 활성이온식각법으로 광도파로를 제작하여 $1100^{\circ}C$에서 열처리하였다. 열처리 결과 도파로 코어의 모양은 사각형에서 반원형으로 바뀌었으며 0.6328$\mu$m에서 0.03dB/cm 그리고 1.53$\mu$m에서 0.04dB/cm의 낮은 도파손실율을 나타내었다. 도파로의 도파손실율이 감소하는 이유로는 고온 열처리과정에서 첫째 박막조직과 결합하여 광흡수를 일으키는 수소가 확산 방출되고 둘째 광산란을 일으키는 도파로의 거친 계면 및 박막조직이 재형성되며, 셋째 식각법으로 도파로를 만들때 생기는 도파로 코어의 거친 계면이 매끄럽게되어 도파광의 산란손실이 중어들기 때문으로 생각된다.
We used Cu as a representative of metals to be directly adsorbed on the bare Si surface and studied its removal DHF, DHF-$H_2O_2$ and BHF solution. It has been found that Cu ion in DHF adheres on every Si wafer surface that we used in our study (n, p, n+, p+) especially on the n+-Si surface. The DHF-$H_2O_2$ solution is found to be effective in removing metals featuring high electronegativity such as Cu from the p-Si and n-Si wafers. Even when the DHF-$H_2O_2$ solution has Cu ions at the concentration of 1ppm, the solution is found effective in cleaning the wafer. In the case the n+-Si and p+-Si wafers, however, their surfaces get contaminated with Cu When Cu ion of 10ppb remains in the DHF-$H_2O_2$ solution. When BHF is used, Cu in BHF is more likely to contaminate the n+-Si wafer. It is also revealed that the surfactant added to BHF improve wettability onto p-Si, n-Si and p+-Si wafer surface. This effect of the surfactant, however, is not observed on the n+-Si wafer and is increased when it is immersed in the DHF-$H_2O_2$ solution for 10min. The rate of the metallic contamination on the n+-Si wafer is found to be much higher than on the other Si wafers. In order to suppress the metallic contamination on every type of Si surface below 1010atoms/cm2, the metallic concentration in ultra pure water and high-purity DHF which is employed at the final stage of the cleaning process must be lowered below the part per trillion level. The DHF-$H_2O_2$ solution, however, degrades surface roughness on the substrate with the n+ and p+ surfaces. In order to remove metallic impurities on these surfaces, there is no choice at present but to use the $NH_4OH-H_2O_2-H_2O$ and $HCl-H_2O_2-H_2O$ cleaning.
이 연구에서는 강섬유 보강 초고성능 콘크리트(Ultra-high performance fiber reinforced concrete, 이하 UHPFRC)로 보강된 콘크리트 계면에서의 전단강도 평가를 위한 경사전단실험을 수행하였다. 실험변수는 면처리 유무와 콘크리트 강도, 그리고 UHPFRC의 강섬유 혼입률이다. 콘크리트의 계면은 숏블라스팅으로 면처리되었다. 실험결과, 숏블라스팅으로 면처리된 실험체의 계면 전단강도는 매끄러운 표면을 가진 실험체의 부착강도에 비해 매우 크게 나타났으며, 거친면을 만들기 위한 숏블라스팅 방법은 매우 효과적인 방법인 것으로 나타났다. 숏블라스팅으로 표면처리를 할 경우, 전단마찰 철근이 없더라도 콘크리트 계면에서 저항하는 전단강도는 현행 기준에서 제시하고 전단강도 상한값을 초과하는 것으로 나타났다. 기존의 콘크리트와 UHPFRC 사이의 전단마찰 설계는 전단마찰 철근의 유무와 상관없이 현행 콘크리트 구조기준을 사용해도 무방할 것으로 판단된다. 다만, 면처리를 하지 않은 경우에는 적절한 전단 보강재가 추가 설치하여야 할 것이다.
나노 결정질 $ZrO_2$ 박막을 제조하여 박막의 표면에서 인산칼슘을 유도하는 능력을 편가하기 위하여, 지르코늄 나프테네이트를 출발물질로 사용하고 화학적 용액법을 이용하여, $ZrO_2/Si$ 구조를 제작하였다. 코팅용액을 (100)Si 기판 위에 스핀코팅한 후, 500$^{\circ}C$에서 10분간 전열처리와 800$^{\circ}C$에서 30분간 최종열처리를 행하였고, 모든 열처리는 공기분위기에서 실시하였다. X-ray diffraction analysis를 이용하여 열처리된 박막의 결정화도를 조사하였고, 표면의 미세구조와 표면 거칠기를 field emission-scanning electron microscope와 atomic force microscope를 이용하여 관찰하였다. 열처리 후의 박막은 표면에 미세한 $ZrO_2$ 나노 결정이 생성되어 있었으며, 박막의 계면은 매우 균질 하였다. 유사생채용액에 1일 및 5일간 침적된 샘플의 표면위에 형성된 인산칼슘을 energy dispersive X-ray spectrometer를 이용하여 관찰하였고, fourier transform infrared spectroscopy를 이용하여 인산칼슘에 카본이 치환되어 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 에너지 방정식에 기초하여 정수 식생이 존재하는 자연하도에 적용 가능한 1차원 수치모형을 제시하였다. 수위계산을 위한 마찰경사는 Darcy-Weisbach의 마찰식에 의해 계산되었다. 각 단면의 전체 Darcy-Weisbach 마찰계수는 하상조도높이, 식생, 식생구역과 비식생구역 사이의 전단저항, 그리고 홍수터와 주수로의 경계면 전단저항을 고려하여 산정하였다. 경계면 마찰계수는 Mertens방법과 Nuding방법에 의해 계산되었다. 제시된 모형을 가상하도에 적용하고 HEC-RAS모형 모의결과와 비교, 검증하였고, 식생밀도 등에 대하여 마찰계수의 민감도 분석을 실시하였다. 모형의 적용성검토를 위하여 독일 Enz강 일부구간을 대상으로 수치모의를 실시하고 실측수위와 비교하였다. 식생이 존재하는 Enz강의 실측수위와 계산수위를 비교한 결과 식생의 영향을 거의 받지 않고 주수로에 흐름이 형성되는 저유량의 경우와 식생의 영향을 지배적으로 받는 고유량 흐름 모두에서 합리적인 수위를 예측하여 제시된 모형의 적용 가능성을 확인하였다.
Park, Jingyu;Jeon, Heeyoung;Kim, Hyunjung;Kim, Jinho;Jeon, Hyeongtag
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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pp.78-78
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2013
Recently, many platinoid metals like platinum and ruthenium have been used as an electrode of microelectronic devices because of their low resistivity and high work-function. However the material cost of Ru is very expensive and it usually takes long initial nucleation time on SiO2 during chemical deposition. Therefore many researchers have focused on how to enhance the initial growth rate on SiO2 surface. There are two methods to deposit Ru film with atomic layer deposition (ALD); the one is thermal ALD using dilute oxygen gas as a reactant, and the other is plasma enhanced ALD (PEALD) using NH3 plasma as a reactant. Generally, the film roughness of Ru film deposited by PEALD is smoother than that deposited by thermal ALD. However, the plasma is not favorable in the application of high aspect ratio structure. In this study, we used a bis(ethylcyclopentadienyl)ruthenium [Ru(EtCp)2] as a metal organic precursor for both thermal and plasma enhanced ALDs. In order to reduce initial nucleation time, we use several methods such as Ar plasma pre-treatment for PEALD and usage of sacrificial RuO2 under layer for thermal ALD. In case of PEALD, some of surface hydroxyls were removed from SiO2 substrate during the Ar plasma treatment. And relatively high surface nitrogen concentration after first NH3 plasma exposure step in ALD process was observed with in-situ Auger electron spectroscopy (AES). This means that surface amine filled the hydroxyl removed sites by the NH3 plasma. Surface amine played a role as a reduction site but not a nucleation site. Therefore, the precursor reduction was enhanced but the adhesion property was degraded. In case of thermal ALD, a Ru film was deposited from Ru precursors on the surface of RuO2 and the RuO2 film was reduced from RuO2/SiO2 interface to Ru during the deposition. The reduction process was controlled by oxygen partial pressure in ambient. Under high oxygen partial pressure, RuO2 was deposited on RuO2/SiO2, and under medium oxygen partial pressure, RuO2 was partially reduced and oxygen concentration in RuO2 film was decreased. Under low oxygen partial pressure, finally RuO2 was disappeared and about 3% of oxygen was remained. Usually rough surface was observed with longer initial nucleation time. However, the Ru deposited with reduction of RuO2 exhibits smooth surface and was deposited quickly because the sacrificial RuO2 has no initial nucleation time on SiO2 and played a role as a buffer layer between Ru and SiO2.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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