Trace elements in airborne particulates were analyzed by instrumental neutron activation analysis (INAA) under the optimum analytical condition. Neutron irradiation for sample was done at the irradiation hole(neutron flux 1$\times$10$^{13}$ n/$\textrm{cm}^2$.s) of TRIGA MARK-III research reactor in the Korea Atomic Energy Research Institute. For the verification of the analytical method, NIST SRM-1648 and NIES CRM No.8 ore chosen and analyzed. The accuracy and precision of the analysis of 40 and 24 trace elements in the samples were compared with the certified and reported values, respectively. The analytical method was found to be reliable enough when the analytical data of NIES sample were compared with those of different counties. In the analytical result of two or both of standard reference materials, relative standard deviation wes within the 15% except a few elements and the relative error was within the 10%. We used this method to analyze 30 trace elements in airborne particulates collected with the high volume air sampler(PM-10) at too different locations and also confirmed the possibility to use this method as a routine monitoring tool to find out environmental pollution sources.
대기환경시료인 도시분진시료와 인공적으로 준비한 휠터상 도시분진시료중의 미량원소를 중성자방사화분석법을 사용하여 비파괴 분석하였다. 분석정도관리를 위하여 미국 표준기술원의 인증표준시료 (Urban Dust, NIST SRM 1648)를 이용하였다. 37종의 검출된 원소의 상대오차와 상대 표준편차를 계산하였으며 각각 10%와 15%이내이었다. 도시분진시료로부터 29종의 원소, 휠터상 도시분진시료로부터 21종의 원소를 정량하였다. 측정결과의 신뢰도 및 숙련도 평가를 위하여, 중성자방사화분석법, 하전입자유도 X-선방출분광법, X-선 형광분석법과 원자흡수분광법을 이용한 세계 39개 실험실이 참여한 실험실간 비교시험에 참여하였으며 수집된 결과를 통계처리하였다. 평균값과 표준편차로 계산한 z-score는 몇개의 원소를 제외하고 모두 -1
Kim, N.B.;Woo, H.J.;Lee, K.Y.;Hong, W.;Chun, S.K.;Park, K.S.
분석과학
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제7권4호
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pp.477-482
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1994
2개 광산의 무연탄을 Co와 Au 비교체를 사용한 비파괴 중성자 방사화분석법으로 분석하여 31개 원소들의 함량을 구했다. 각 원소의 평균 함량과 함량 범위를, 그리고 광산의 원소별 함량 차이를 제시하였다. 또한 희토류 원소들의 원자량에 따른 함량 분포의 경향과 광상의 깊이에 따른 원소들의 함량 변화를 제시하였다.
기기중성자방사화 분석법은 핵 분석기술의 대표적인 방법으로 비파괴-동시 다원소분석의 장점과 함께 절대측정값에 의해 정량 할 수 있다는 특징을 갖고 있다. 최근에는 정확도와 편의성을 만족할 수 있는 $k_0$-정량법을 사용한 기기중성자방사화 분석법이 세계적으로 일반화되고 있다. 본 연구에서는 $k_0$-법의 적용을 위하여 이 방법의 전체적인 개념의 소개와 함께 $k_0$-파라미터를 측정하고자 하였다. 이를 위하여 $k_0$-법의 개념이해와 정량에 필요한 인자들의 정의 및 파라미터인 $Q_0$(${\alpha}$)와 f 값을 결정하기 위한 수식과 실험적 측정방법 등을 요약하였고 중성자조사공에 따라 특성 값을 갖는 ${\alpha}$와 f 값을 하나로 연구용원자로의 방사화분석용 조사공(NAA#1)에서 측정하여 $k_0$-법의 도입을 위한 기반을 마련하였다.
국제원자력기구로부터 제공받은 2종 (V-50, P-50)의 인공적으로 준비된 여과지상의 도시분진시료중의 미량원소를 중성자방사화분석법을 사용하여 비파괴 분석하였다. 중성자방사화분석의 품질관리를 위해 미국표준기술원의 인증표준물질 (Urban Particulate Matter, NIST SRM1648)이 사용되었으며 여과지상의 분진시료에서는 약 20종의 원소를 분석하였다. 측정결과는 실험실간 비교 및 숙련도 평가를 위하여 중성자방사화분석법, 하전입자유도 X-선 방출분광법, 유도결합플라즈마 질량분석법 등을 이용한 세계 40개국, 49개 실험실의 분석값들과 함께 통계처리 되었다. 통계 처리한 결과, 본 실험실의 분석값들의 Z-score가 ${\pm}2$ 이내에 들어오는 결과를 얻었으며, 숙련도 시험도 분석된 모든 원소의 정확도와 정밀도가 기준에 통과되는 신뢰성 있는 결과를 얻어 현재 수행하고 있는 대기분진시료들의 분석품질관리가 적합함을 입증하였다.
Background: The chemical characterization of metallic alloys and oxides is conventionally carried out by wet chemical analytical methods and/or instrumental methods. Instrumental neutron activation analysis (INAA) is capable of analyzing samples nondestructively. As a part of a chemical quality control exercise, Zircaloys 2 and 4, nimonic alloy, and zirconium oxide samples were analyzed by two INAA methods. The samples of alloys and oxides were also analyzed by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES) and direct current Arc OES methods, respectively, for quality assurance purposes. The samples are important in various fields including nuclear technology. Methods: Samples were neutron irradiated using nuclear reactors, and the radioactive assay was carried out using high-resolution gamma-ray spectrometry. Major to trace mass fractions were determined using both relative and internal monostandard (IM) NAA methods as well as OES methods. Results: In the case of alloys, compositional analyses as well as concentrations of some trace elements were determined, whereas in the case of zirconium oxides, six trace elements were determined. For method validation, British Chemical Standard (BCS)-certified reference material 310/1 (a nimonic alloy) was analyzed using both relative INAA and IM-NAA methods. Conclusion: The results showed that IM-NAA and relative INAA methods can be used for nondestructive chemical quality control of alloys and oxide samples.
The aim of this research is to collect and characterize fine particles (FPM:$\leq$2.5${\mu}{\textrm}{m}$) and coarse particles (CPM: 2.5~10${\mu}{\textrm}{m}$) using a low volume air sampler provided by the IAEA, at urban (Taejon) and rural area(Wonju) for a period of about two years(April 1996 to May 1998) and to promote a use of nuclear analytical techniques for air pollution studies. For the collection of airborne particulate matter (PM(sub)10), the Gent stacked filter unit sampler and polycarbonate membrane filters were employed. The concentration of trace elements in collected APM samples were determined byu instrumental Neutron Activation Analysis. For validation of the analytical data, internal quality control were implemented by using both the comparison of the analytical results of standard reference materials(NIST SRM 1648) and interlaboratory comparison for proficiency test (NAT-3). The standard uncertainty was less than 15% and Z-score of two samples were within $\pm$1. The monitoring of (PM(sub)10) mass concentration and elemental concentrations were carried out weekly. The average mass concentration of (PM(sub)10) in urban and rural areas were 59.2$\pm$36.5$\mu\textrm{g}$/㎥ and 41.4$\pm$23.7$\mu\textrm{g}$/㎥, respectively. To investigate the emission source, the enrichment factors were calculated for the fine and coarse particle fractions at two sites, respectively and these values were classified for anthropogenic and soil origin elements.
Traces of nine elements, gold, arsenic, cobalt, chromium, copper, europium, hafnium, sodium and antimony in commercially available silicon crystals were determined by the instrumental neutron activation analysis using the single comparator method. The values of the concentrations of these elements in both single and polycrystals were found to decrease significantly to a low limiting level by simply washing and etching surface contaminants having been introduced during various steps of sample preparation and irradiation. However, the chromium levels in polycrystals were not easily decreased, these depending upon the cutting tools employed. The Sb-doped content in each semiconductor has been compared with the associated quantities such as the concentration and the conductivity range given by the sample donor. Uncertainty in the sodium analysis due to the fission neutron reaction by silicon itself was discussed.
환경의 오염 및 보존에 대한 연구에 적용하기 위한 원소의 조성이 다른 퇴적물 시료중의 33종의 원소농도를 중성자방사화분석을 이용하여 정량하였다. 분석법의 검증과 평가를 위해 3종의 표준물질(NIST SRM 2종과 NRCC CRM 1종)을 선정하여 분석의 정밀도 및 정확도를 측정하고 보증값과 비교함으로서 분석절차를 평가하였고, 최적의 분석조건을 조사하므로서 실제 시료에 적용하기 위한 분석절차를 확립하였다. 시료의 중성자 조사는 한국원자력연구소의 연구용원자로(TRIGA MARKIII & HANARO, neutron flux, 1-3$\times$$10^{13}$n/$\textrm{cm}^2$.s)를 이용하였다. 추가로, 앞에서 정해진 분석절차에 따른 퇴적물 분석의 정확성 및 신뢰도를 확인하기 위해 두 가지 IAEA의 퇴적물 시료를 분석하여 Al, As, Co, Cr, Fe, Sb, Zn 등의 함량값을 XRF, ICP-MS, AAS에 의한 분석결과와 상호비교하였으며, 비교적 잘 일치하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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