Well-distributed $SnO_2$-Sn-$Ag_3Sn$ nanoparticles embedded in carbon nanofibers were fabricated using a co-electrospinning method, which is set up with two coaxial capillaries. Their formation mechanisms were successfully demonstrated. The structural, morphological, and chemical compositional properties were investigated by field-emission scanning electron spectroscopy (FESEM), bright-field transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). In particular, to obtain well-distributed $SnO_2$ and Sn and $Ag_3Sn$ nanoparticles in carbon nanofibers, the relative molar ratios of the Ag precursor to the Sn precursor including 7 wt% polyacrylonitrile (PAN) were controlled at 0.1, 0.2, and 0.3. The FESEM, bright-field TEM, XRD, and XPS results show that the nanoparticles consisting of $SnO_2$-Sn-$Ag_3Sn$ phases were in the range of ~4 nm-6 nm for sample A, ~5 nm-15 nm for sample B, ~9 nm-22 nm for sample C. In particular, for sample A, the nanoparticles were uniformly grown in the carbon nanofibers. Furthermore, when the amount of the Ag precursor and the Sn precursor was increased, the inorganic nanofibers consisting of the $SnO_2$-Sn-$Ag_3Sn$ nanoparticles were formed due to the decreased amount of the carbon nanofibers. Thus, well-distributed nanoparticles embedded in the carbon nanofibers were successfully synthesized at the optimum molar ratio (0.1) of the Ag precursor to the Sn precursor after calcination of $800^{\circ}C$.
아민 작용기를 가진 POSS에 toluene diisocyanate(TDI)와 caprolactam(CL)의 반응물을 반응시켜 POSS 기반의 하이브리드 충전제(POSS-(TDI+CL))를 합성하였고 이를 상업용 폴리아미드계 열가소성 탄성체인 PA-TPE에 블렌딩하여 PA-TPE/POSS-(TDI+CL) 복합체를 제조하였다. POSS계 충전제의 화학구조는 FTIR과 $^1H$ NMR을 사용하여 확인하였다. PA-TPE/POSS-(TDI+CL) 복합체는 충전제를 PA-TPE에 7 wt%까지 첨가하여 제조하였고 이들은 순수 PA-TPE와 변성되지 되지 않은 PA-TPE/octaphenyl POSS의 복합체보다 낮은 tension set 값을 보여 탄성회복력이 향상되었다. 또한 하이브리드 충전제의 함량이 증가함에 따라 인장강도와 모듈러스가 증가하였다. 결론적으로 하이브리드 충전제인 POSS-(TDI+CL)는 원래 PA-TPE의 탄성에 나쁜 영향을 미치지 않고도 기계적 물성을 향상시킬 수 있는 적절한 충전제라 볼 수 있다.
본 연구에서는 titanium nitride (TiN) 나노 섬유와 poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate (PEDOT-PSS) 전도성 고분자로 이루어진 전극과 poly(vinyl alcohol) (PVA) 기반 고분자 전해질 분리막을 이용하여 슈퍼 캐퍼시터를 제조하였다. TiN 나노 섬유의 경우 높은 전기 전도도와 이차원적 구조로 인한 스케폴드 효과를 기대할 수 있다는 점에서 전극 물질로 사용되었다. PEDOT-PSS 전도성 고분자는 수소 이온과 산화-환원 반응을 통해 보다 높은 정전용량을 나타낼 수 있으며 용액상에 분산이 용이해 유무기 복합제를 형성하기에 적합하였다. PVA 기반의 고분자 전해질 분리막은 기존의 액상의 전해질의 문제인 외부 충격에 대한 안정성을 확보할 수 있으며 염으로 사용된 $H_3PO_4$의 경우 수소 이온은 빠른 확산으로 인해 캐퍼시터의 충방전 효율에 이점이 있다. 본 연구에서 보고된 PEDOT-PSS/TiN 슈퍼캐퍼시터의 정전용량은 약 75 F/g으로 기존의 탄소기반 캐퍼시터에 비해 큰 폭으로 증가한 값이다.
본 연구에서는 폐폴리에틸렌 (W-PE)/폐에틸렌비닐아세테이트공중합체 (W-EVA) 블렌드계에 무기계 및 인계 난연제 등을 첨가하여 난연폴리올레핀 발포체를 제조하고, 수지대비 난연제, 특히 무기계 난연제의 종류 및 함량 변화에 따른 발포 및 난연특성의 변화를 조사하였다. 그 결과 W-PE/W-EVA 블렌드계의 조성비가 50/50 (w/w)이고, 수지 대비 난연제의 함량이 220phr의 범위 내에서 가교반응을 쉽게 이룰 수 있을 것으로 생각되는 폐고분자재료를 사용함으로써 가교 및 발포가 효과적으로 이루어져 V-PE 난연 발포체와 비교해 비교적 균일한 독립기포를 갖고, 발포율이 오히려 증가 (100 % 이상)함을 알 수 있었으며, 난연특성 (limiting oxygen index; LOI, heat release rate; HRR, total heat release; THR, effective heat of combustion; EHC등) 또한 높음을 확인할 수 있었다. 그리고 난연제의 종류 및 함량이 발포 및 난연특성에 미치는 영향이 큼을, 그리고 무기계 난연제의 난연 및 연기발생억제 효과를 확인하였다. 무기계 난연제 중 수산화알루미늄은 LOI 상승에, 수산화마그네슘은 발포율 상승 및 HRR, COY를 낮추는 데 효과적임을 알 수 있었고, 수산화알루미늄과 수산화마그네슘을 동시에 사용했을 때 상호작용에 따른 시너지 효과로 난연성을 보다 향상시킴을 확인하였다.
To overcome problems of conventional glass ionomers, resin components have been added to glass ionomers. On a continuum between glass ionomers and composites are a variety of blends, employing different proportions of acid-base and free radical reactions to bring about cure. Popular groups defined between the ends are resin-modified glass-ionomers(RMGIs), polyacid-modified composite resins(Compomers) and ionomer modified resins. These groups show different clinical properties, and in selecting these materials for a restoration, one should sufficiently understand these different setting properties. In this study, some difference in the setting characteristics of different groups of hybrid ionomers were examined. Two RMGIs (Fuji2 LC,GC / Vitremer, 3M), three Compomers (Dyract AP, Dentsply / F2000, 3M / Elan, Kerr) were involved in this study. The identification of the setting characteristics of different groups was achieved by a two-stage study. First, thermal analysis was performed by a differential scanning calorimeter, and then the hardness of each group at different depth and time were measured by a micro-hardness tester. Thermal analysis was performed to identify the inorganic filler content and to record the heat change during setting process. The setting process was progressed for each material by chemical set mode and light-cured mode. In the hardness test, samples of materials were prepared with a 6mm-diameter metal ring, and the hardness was measured at the top, and 1mm, 2.5mm, 4mm below at just after a 40 second-cure, and after 10 minutes, 24 hours, and 7 days. Statistical analysis was performed by Mann-Whitney rank sum test to assess significant differences between set modes and types of materials, and by ANOVA and T-test to evaluate the statistical meanings of data at different times and depths of each materials. Followings are findings and conclusions derived from this study. Thermal analysis; 1. Compomers show no evidence of chemical setting while RMGIs exhibit heat output during the process of chemical setting. 2. Heat of cure of RMGIs exceed Compomers. 3. The net heat output of RMGIs through light-cured mode is higher than through chemically set mode. Hardness test; 1. Initial hardness of RMGIs immediately after light cure is relatively low, but the hardness increases as time goes by. On the contrary, Comomers do not show evident increase of the hardness following time. 2. Compomers show a marked decrease of setting degree as the depth of the material increases. In RMGIs, the setting degree at different depths does not significantly differ.
본 연구에서는 CasNa와 TG를 혼합하여 5종의 CasNa/TG코팅액을 제조하였고, 제조한 코팅액을 종이 표면에 코팅하여 CasNa/TG 코팅지들을 제조하였다. 제조한 코팅지는 TG 함량에 따라 형태학적 특성, 인장강도 및 신장율, 열접착강도, 수증기 투과 특성에 대하여 분석하였다. CasNa/TG 코팅지의 경우 pristine CasNa 코팅지보다 신장율, 수증기 투과 특성이 개선됨을 확인하였다. FTIR 분석 결과, TG 함량이 증가함에 따라 피크의 세기가 변화하는 것을 확인하였다. 또한 SEM 분석 결과, TG 함량이 증가함에 따라 깨짐 없는 균일한 코팅층이 형성된 것을 확인하였다. 이는 TG의 도입으로 인한 CasNa 내 화학적 구조의 변화가 CasNa 기반 코팅액과 코팅지에 영향을 미치는 것으로 판단되며, 이로 인해 신장율, 수증기 투과 특성이 개선되는 것으로 판단된다. CasNa 기반 코팅지의 경우 지속 가능한 포장 소재로서 응용될 가능성이 클 것으로 예상된다. 하지만, 셀룰로오스 나노파이버, 폴리에틸렌 이민 등과 같은 첨가제를 활용하여 CasNa의 화학적·물리적 변화에 관한 추가적인 연구와 포장 소재로 사용하기 위해 요구되는 물성인 산소 및 수분 차단 특성, 내열성 등에 대하여 추가적인 연구가 필요한것으로 판단된다.
고온 구동형 고분자 전해질 막 연료전지(high temperature polymer electrolyte membrane fuel cell, HT-PEMFC)는 전극의 빠른 활성과 피독 현상에 대한 높은 저항성으로 인해 저온 구동형 PEMFC의 대안으로 많은 연구가 진행되고 있다. 폴리벤즈이미다졸(polybenzimidazole, PBI)을 기반으로 한 PEM의 경우 고온 구동 조건에서 이온 전도성 물질과의 높은 상호 작용과 우수한 열적ㆍ기계적 안정성 특징으로 인해 HT-PEMFC용 PBI 기반 전해질 막 개발과 관련된 다양한 연구들이 진행되고 있다. 본 총설에서는 고성능/고내구성의 PBI 기반 PEM을 개발하기 위해 1) 인산 및 다양한 이온전도성 물질이 도핑된 PBI 막의 특성 분석과 막 제조법에 따른 PBI 막의 물성 비교에 관한 연구를 우선적으로 살펴본 후 2) 다공성 폴리테트라플루 오르에틸렌 지지체 및 무기 입자 혼입을 통한 PBI 복합 막의 성능 개선 연구 및 3) 고분자 블렌딩을 통해 가교 구조가 도입된 PBI 기반 가교 막의 내구성 향상에 관한 연구 동향에 대하여 소개하고자 한다.
직접 메탄올 연료전지(direct methanol fuel cell, DMFC)는 연료의 개질 없이 메탄올 연료를 공급하여 수소이온과 전자 생성을 통해 전류를 생산하는 에너지 변환 장치이다. 현재 DMFC에 적용되고 있는 고분자 전해질 막(polymer electrolyte membrane, PEM)은 높은 수소이온 전도도와 물리화학적 안정성을 갖는 과불소화계 이오노머를 활용한 PEM이지만, 높은 메탄올 투과율과 분해 시 발생되는 환경 오염 물질 등의 문제로 인해 신규 소재 개발이 요구되고 있다. 최근 들어, 과불소화계 이오노머에 비해 낮은 연료 투과율 및 우수한 물리화학적 안정성을 갖는 탄화수소계 고분자 기반 PEM을 DMFC에 적용하는 연구들이 보고되고 있다. 본 총설에서는 탄화수소계 고분자 기반 PEM 중 1) 친수성/소수성 영역의 뚜렷한 나노 상분리 구조를 나타내는 가지형 공중합체를 합성하여 수소이온 전도성과 메탄올의 선택도를 향상시킨 연구, 2) 제막 단계에서 가교 구조를 도입하여 메탄올 투과율을 감소시키고 치수 안정성을 향상시킨 연구, 3) 유/무기계 첨가제 및 다공성 지지체를 도입하여 성능을 개선한 복합 막 개발 연구에 대해 소개하고자 한다.
$90^{\circ}C$ 이하의 저온열원 구동 수분 흡착식 냉방 시스템에 사용되는 흡착제는 효과적인 냉열 생산을 위해서 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 높은 수분 흡-탈착량 차를 보이는 것이 좋다. 메조다공성 실리카(MCM-41)와 다공성 유기-금속 구조체(MIL-101) 의 경우 최대 수분 흡착량은 많지만 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3 구간에서 각각 $0.027{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$, $0.074{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$의 낮은 수분 흡-탈착량 차를 갖는다. 이 연구에서는 메조다공성 실리카와 다공성 유기-금속 구조체의 표면 성질을 조절하여 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 수분 흡-탈착량 차를 증가시켰다. 주로 수분 흡착이 상대습도($P/P_0$) 0.5 ~ 0.7에서 일어나는 메조 다공성 실리카의 경우 알루미늄을 관능화 시킨 후에 염기도가 다른 여러 양이온($Na^+$, ${NH_4}^+$, $(C_2H_5)_4N^+$)들로 교환하거나 염($CaCl_2$)을 20 wt% 함침하여 각각의 흡착제들에 대해 $35^{\circ}C$에서 수분 흡착 등온선을 측정하였다. 양이온 교환 후 수분 흡착이 주로 일어나는 구간이 상대습도($P/P_0$) 0.5 부근으로 이동하였으나 여전히 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 낮은 수분 흡-탈착량 차를 보였다. 하지만 흡습성을 갖는 염($CaCl_2$)을 20 wt% 함침한 메조다공성 실리카는 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 수분 흡-탈착량 차가 $0.027{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$에서 $0.152{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$으로 증가하였다. 수분 흡착이 상대습도($P/P_0$) 0.3 ~ 0.5에서 주로 일어나는 다공성 유기-금속 구조체에도 염($CaCl_2$)을 20 wt% 함침하였더니 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 수분 흡-탈착량 차가 $0.330{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$까지 증가하였다.
재활용한 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)에 무기계 폐기물인 패각을 도입하여 함량 변화에 따른 기계적 물성 및 난연성을 조사하였다. 상기 복합소재의 기계적 물성 향상을 위하여 상용화제(PE-g-MA)를 첨가하였고, 난연성 향상을 위하여 다양한 종류의 난연제($Al_2O_3$, $Sb_2O_3$)를 첨가하여 이에 따른 기계적 물성 및 난연성을 종합적으로 평가하였다. 측정 결과 HDPE에 패각만 혼합하는 것보다는 추가적으로 상용화제를 혼합하는 것이 매트릭스인 HDPE와 패각과의 계면 결합력이 증대되어 패각만을 혼합하였을때 보다 물성 저하가 보완되었고, 충격강도의 경우 순수 HDPE와 유사한 값을 나타내었다. 한편, 난연제 첨가에 따른 기계적 물성의 저하는 관찰되지 않았다. 제조된 HDPE 복합소재의 UL-94 규격에 의한 난연성 측정 결과 패각만을 혼합한 경우 패각 40wt% 함유된 경우가 순수 HDPE보다 불이 붙을 때까지 걸리는 시간과 타는 시간이 지연됨을 확인할 수 있었다. 또한 패각을 난연제와 함께 복합화하여 제조한 소재에서는 뚜렷한 난연 효과를 관찰할 수 있었으며, 난연 효과는 $Al_2O_3$보다 $Sb_2O_3$가 효과적이었다. 난연성 측정 결과 UL-94 V-0 등급은 $Al_2O_3$를 첨가한 그레이드 중 상용화제를 넣은 그레이드와 패각 40wt%가 함유된 그레이드에서, 그리고 $Sb_2O_3$를 첨가한 그레이드 중 상용화제를 첨가한 모든 그레이드에서 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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