• Environmental Analysis Health and Toxicology
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• 제29권
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• pp.18.1-18.9
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• 2014

Objectives The purpose of this study was to determine a separation method for each arsenic metabolite in urine by using a high performance liquid chromatography (HPLC)-inductively coupled plasma-mass spectrometer (ICP-MS). Methods Separation of the arsenic metabolites was conducted in urine by using a polymeric anion-exchange (Hamilton PRP X-100, $4.6mm{\times}150mm$, $5{\mu}m$) column on Agilent Technologies 1260 Infinity LC system coupled to Agilent Technologies 7700 series ICP/MS equipment using argon as the plasma gas. Results All five important arsenic metabolites in urine were separated within 16 minutes in the order of arsenobetaine, arsenite, dimethylarsinate, monomethylarsonate and arsenate with detection limits ranging from 0.15 to $0.27{\mu}g/L$ ($40{\mu}L$ injection). We used G-EQUAS No. 52, the German external quality assessment scheme and standard reference material 2669, National Institute of Standard and Technology, to validate our analyses. Conclusions The method for separation of arsenic metabolites in urine was established by using HPLC-ICP-MS. This method contributes to the evaluation of arsenic exposure, health effect assessment and other bio-monitoring studies for arsenic exposure in South Korea.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제18권11호
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• pp.1172-1175
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• 1997

Calcium isotopic ratios are precisely measured by removing isobaric interferences originated from water in the plasma. Liquid Ar cryogenic trap combined with membrane desolvator could eliminate backgrounds at m/z 42 and 44. Slow drift of ICP-MS is corrected by the frequent running of the standards. It is found necessary to separate Ca from the sample matrix using Ca oxalate precipitation technique. Currently, the RSD is 0.5-1.0% for 2 minutes of measurement but is expected to be improved if the measurement time is increased. The technique was applied to 42Ca enriched baby fecal samples and successfully determined 42Ca/44Ca ratio changes.

• 분석과학
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• 제27권6호
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• pp.352-356
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• 2014

최근 붕소를 철강에 첨가함으로써 철강의 성질을 개선시키는 여러 연구들이 알려져 있다. 이러한 연구를 위하여 원자 흡광광도법, ICP-OES, ICP-MS에 의한 철강 중 붕소 분석 방법에 관한 연구들이 보고되고 있으며, 철강 중 붕소 정량 시 붕소의 휘발 손실 및 고농도 철 매트릭스로 인한 붕소 분석 방해 등의 어려움이 알려져 있다. 이 연구에서는 붕소의 휘발 손실을 억제 가능한 철강 시료 분해 방법 및 매트릭스 분리과정 없이 ICP-MS에 의하여 철강 내 붕소를 정량할 수 있는 방법을 연구하고자 하였다. 질산-이플루오린화 암모늄을 이용하여 철강 시료 중 붕소의 휘발 손실을 억제하고 시료의 완전 분해가 가능하였으며, ICP-MS에 의하여 다량의 철 매트릭스 중 붕소 정량이 가능하였다. 서로 다른 붕소 함량의 철강 표준물질을 대상으로 시료 분해 및 ICP-MS에 의한 붕소 정량 결과 회수율은 103~111%, 상대표준편차는 5% 이하였으며, 방법검출한계(MDL)는 $1.17{\mu}g/g$ 이었다.

• 한국대기환경학회지
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• 제9권3호
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• pp.247-254
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• 1993

A simple and direct method is developed for the determination of light Elements in atmospheric particulates by X-ray fluorescence spectrometry. Calibration standards for the light elements such as Al, Mg, K, Ca, etc are prepared by filtering real atmospheric particulates over variable time and subsequently standardizing them by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry(ICP-MS) or Atomic Absorption Spectrophotometry(AAS) analysis. The validity of this calibration method is tested by analyzing more than 100 aerosol samples, collected at urban(Seoul) and rural(Padori) sites over a two year period with this method and then comparing them with those by other accuracy proven methods such as AAS or ICP-MS: for all metals tested the results showed reasonably good agreements (R $\geq$ 0.95).

• 분석과학
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• 제9권2호
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• pp.145-160
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• 1996

한국표준과학연구원 무기분석그룹에서는 1994년과 1995년도에 카나다 퀘백주 독성센터에서 실시한 혈액시료의 국제공동분석프로그램에 참여하였다. 이 프로그램의 목적은 생체시료에 있는 미량의 독성원소에 대해 참여하는 각국 실험실의 재현성과 정확도의 평가이다. 본 실험실에서는 3개 농도수준의 Pb과 Cd이 함유된 혈액시료를 동위원소희석 유도결합플라스마 질량분석법으로 분석하였다. 0.5mL의 혈액시료에 농축 동위원소를 첨가하고 질산 2mL와 함께 마이크로파 가압분해장치에서 분해한 후 약 10mL로 묽힌 후 ICP-MS에 주입하였다. 각국 실험실에서 보고한 Pb과 Cd의 농도를 나타내고 서로 비교하였으며 본 실험실에서 보고한 값은 모두 목표값에 매우 가까운 값을 얻었다.

• 자원리싸이클링
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• 제22권5호
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• pp.50-55
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• 2013

폐 태양광 전지내의 구리리본전극으로부터 구리를 회수하기 위해 불활성 가스분위기하에서 $300-600^{\circ}C$로 열처리 하였다. 구리리본전극의 코팅층은 68.99 wt.%의 납과 31.21 wt.%의 주석으로 구성되어 있는데, 각각의 온도에서 코팅층을 용해한 후 반응도가니에 용해된 코팅층 회수하였다. 열처리 후 회수되어진 코팅층은 ICP-MS (Inductively coupled plasma mass spectrometry)로 성분 분석을 실시하였으며, 온도범위에 관계없이 95 wt.% 이상의 구리순도를 얻을 수 있었다. 구리리본전극 샘플의 횡단면은 SEM (scanning electron microscopy) and EDX (energy dispersive X-ray microscopy)로 관찰하였다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제2권4호
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• pp.80-83
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• 2011

Isotope ratio analysis of nuclear materials in individual particles is of great importance for nuclear safeguards. Although secondary ion mass spectrometry (SIMS) and thermal ionization mass spectrometry (TIMS) are utilized for the analysis of individual uranium particles, few studies were conducted for the analysis of individual uranium-plutonium mixed oxide particles. In this study, we applied SIMS and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) to the isotope ratio analysis of individual U-Pu mixed oxide particles. In the analysis of individual U-Pu particles prepared from mixed solution of uranium and plutonium standard reference materials, accurate $^{235}U/^{238}U$, $^{240}Pu/^{239}Pu$ and $^{242}Pu/^{239}Pu$ isotope ratios were obtained with both methods. However, accurate analysis of $^{241}Pu/^{239}Pu$ isotope ratio was impossible, due to the interference of the $^{241}Am$ peak to the $^{241}Pu$ peak. In addition, it was indicated that the interference of the $^{238}UH$ peak to the $^{239}Pu$ peak has a possibility to prevent accurate analysis of plutonium isotope ratios. These problems would be avoided by a combination of ICP-MS and chemical separation of uranium, plutonium and americium in individual U-Pu particles.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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• 제23권6호
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• pp.73-81
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• 2018

Inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS), one of the most commonly used instruments for metal analysis, was used to determine total uranium in soil. The method was named as "Modified ASTM C1345-96". When comparing with ASTM C1345-96, digestion time (2~3 days) was shorten to 7 hours and the treatment in furnace was eliminated. In analyses of 26 field soil samples, there was a significant difference in the average concentration of total uranium between modified ASTM C1345-96 and ASTM C1345-96 (F : 6.22 > Fc : 4.03, significance level : 0.05, n=26). The average concentration of modified ASTM C1345-96 was 1.8 times larger than that of ASTM C1345-96. In addition, modified ASTM C1345-96 was compared with other acid digestion methods for soil including ISO 11466, Modified ISO 11466, US EPA-3051, US EPA-3051A and US EPA-3052 using a certificated reference material (SRM 2711a, NIST) and field soil samples with different level of organic matter content (1.6%, 5.8%, 10.6%). Modified ASTM C1345-96 showed the best accuracy of 93.01% for SRM 2711a. Also, modified ASTM C1345-96 showed the higher extraction rates than other digestion methods by 11~45%.

• 분석과학
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• 제13권5호
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• pp.601-607
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• 2000

란탄은 사용후핵연료의 연소도 지표원소들 중 하나로써 이용되고 있다. $U_3Si/Al$ 사용후핵연료는 다량의 U과 Al 속에 미량의 La이 포함되어 있어 정량시 매질의 영향을 줄이기 위해 화학적 분리가 요구된다. La의 분리 및 측정을 위해 IC-ICP-MS를 이용하였으며, 우선 방사성 시료를 취급하기 위하여 유도결합 플라스마 질량분석기의 플라스마 부분 및 분리관을 방사선 차폐 글로브박스 내에 설치하였다. CG10 분리관과 ${\alpha}$-HiBA 용리액을 사용하여 U, Al, La 및 몇 가지 핵분열생성물 (Sr, Zr, Y, Mo, Ru, Pd, Rh, Cs, Ba, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu 및 Cd)의 머무름 거동을 살펴보았다. 0.2 M ${\alpha}$-HiBA 용리액에서 U과 Al이 초기에 용출되므로 분리관과 ICP-MS의 시료분무기 사이에 3방향 밸브를 연결하여 다량의 U과 Al이 ICP-MS로 유입되지 않도록 하므로써 매질의 영향을 줄일 수 있었다. 이 조건에서 La은 약 12분 정도에 분리 및 측정이 가능하였으며, $1-10{\mu}g/L$ (ppb)의 농도범위가 측청에 적합하였고 시료양을 $200{\mu}L$ 취할 경우 La의 검출한계는 $0.25{\mu}g/L$이었다.

• 한국연초학회지
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• 제31권2호
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• pp.95-106
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• 2009

Semiquantitative analysis by ICP-MS has proven to be a powerful tool for fast screening, in addition, it does not require the element of interest to be present in the calibration standard, making it especially useful for the analysis of unknown samples. In this study, seven cigarette samples were analyzed by the rapid semi-quantitative analysis method based on the ICP-MS. For each cigarette sample, cut tobacco, cigarette paper, filter (before and after smoking), and smoke condensate were analyzed. The accuracy of the analysis technique was evaluated by comparing results obtained from Calibration Check Standard(CCS) and calibration method. Relative Percentage Error(RPE) value of all elements measured for three CCS showed a stable result of less than ${\pm}20%$. Compared to full quantitative analysis by calibration method, the results for cigarette samples showed average error within ${\pm}15%$.