본 연구에서는 Triple-bed 흡착튜브를 제작하여 열탈착장치와 GC-MS로써 다성분 복합 악취성물질 및 휘발성유기 화합물을 동시분석 가능성을 평가하고자 하였다. Triple-bed 흡착튜브는 하나의 튜브에 Tenax-TA와 소량의 Carbopack B 및 Carbosieve SIII 흡착제를 흡착강도 순으로 3단 배열된 것이다. GC-MS의 분석조건은 mass range 20~350 m/z, 불순물 1 ppm 이하의 헬륨을 운반가스로 하여 저비점 저분자량 물질의 분리동정에 효과적일 수 있도록 하고, 목적이온 추출을 통하여 정량하였다. 그 결과 ppbv 수준의 $C_1{\sim}C_5$의 알콜(4), 알데히드(6), 케톤(2) 그리고 황화합물(2)을 포함한 14종의 물질 모두 99%이상의 회수율과 양호한 재현성 및 직진성으로 동시분석이 가능하였다. 비교적 휘발성이 강하고 분자량이 낮은 물질인 메틸알콜, 아세트알데히드는 상대습도 45% 이하, 흡착유속 50 mL/min, 흡착량 2 L 이하에서 높은 회수율로 보다 안정적으로 정량분석이 가능하였다. 또한 목적이온 추출은 물질피크가 겹쳐 나타난 경우에도 다성분 물질을 각각 정량 가능하였다.
탄소분자체(CMS)를 사용하여 산소를 정제하기 위한 압력순환식 흡착 공정(PSA)을 연구하였다. 본 연구에서는 zeolite를 사용하는 일반적인 평형 분리 PSA 공정의 생산제품으로 가정된 2성분 혼합가스 ($O_2$/Ar- 95:5 vol.$\%$)와 두 개의 서로 다른 3성분 혼합가스를 ($O_2/Ar/N_2$- 95:4:1, 90:4:6 vol.$\%$) 공급기체로서 사용하였고, $99\%$ 이상의 고순도를 얻기 위한 공정이 개발되었다. 두번의 연속 감압 단계를 포함하는 개발공정의 결과로서 산소 $93\%$를 포함한 공급류의 경우 약 $99.8\%$의 고순도와 함께 $56\%$정도의 회수율을 얻을 수 있었으며, 산소 $90\%$를 포함한 공급류에 대하여도 $97\%$이상의 고순도 산소를 생산해 낼 수 있었다. 본 연구에서 개발된 공정의 경우 흡착제에 대한 흡탈착속도 차이를 이용하여 분리 정제가 진행되며, 공정을 정확히 모사하기 위하여 Langmuir isotherm이 결합된 modified structural diffusion model을 적용하였다.
구연산법을 이용하여 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$ 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1300^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 페롭스카이트 분리막을 제조하였다. 구연산법으로 제조한 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$의 전구물질은 TGA와 XRD로 분석하였다. $260{\sim}410^{\circ}C$ 온도 영역에서 전구물질의 금속-구연산 복합체가 분해되며 페롭스카이트 산화물이 얻어지나 XRD 분석결과 $900^{\circ}C$ 이하에서는 $SrCO_3$가 불순물로 존재하였다. 분리막의 전기전도도는 온도가 증가함에 따라 증가하다. 결정격자의 산소 손실로 인해 공기분위기에서는 $700^{\circ}C$ ($Po_2=0.2atm$)부터, 헬륨분위기에서는 $600^{\circ}C$ ($Po_2=0.01atm$) 부터 각각 감소하였다. 산소투과량은 온도가 증가할수록 증가하였고, 두께 1.6 mm의 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$ 분리막은 $950^{\circ}C$에서 $0.31cm^3/cm^2{\cdot}min$의 최대 투과도를 보였다. 산소투과에 대한 활성화 에너지는 $750{\sim}950^{\circ}C$ 온도 영역에서 88.4 kJ/mol이었다. 40 h의 투과실험 후에 분리막의 페롭스카이트 결정 구조는 변하지 않았으며 0.3 mol Sr doping 시 2차상이 생성되지 않고 안정하였다.
Transparent conducting oxides (TCOs) are of significant importance for their applications in various devices, such as light-emitting diodes, thin-film solar cells, organic light-emitting diodes, liquid crystal displays, and so on. In order for TCOs to contribute to the performance improvement of these devices, TCOs should have high transmittance and good electrical properties simultaneously. Sn-doped $In_2O_3$ (ITO) is the most commonly used TCO. However, indium is toxic and scarce in nature. Thus, ZnO has attracted a lot of attention because of the possibility for replacing ITO. In particular, group III impurity-doped ZnO showed the optoelectronic properties comparable to those of ITO electrodes. Al-doped ZnO exhibited the best performance among various doped ZnO films because of the high substitutional doping efficiency. However, in order for the Al-doped ZnO to replace ITO in electronic devices, their electrical and optical properties should further significantly be improved. In this connection, different ways such as a variation of deposition conditions, different deposition techniques, and post-deposition annealing processes have been investigated so far. Among the deposition methods, RF magnetron sputtering has been extensively used because of the easiness in controlling deposition parameters and its fast deposition rate. In addition, when combined with post-deposition annealing in a reducing ambient, the optoelectronic properties of Al-doped ZnO films were found to be further improved. In this presentation, we deposited Al-doped ZnO (ZnO:$Al_2O_3$ = 98:2 wt%) thin films on the glass and sapphire substrates using RF magnetron sputtering as a function of substrate temperature. In addition, the ZnO samples were annealed in different conditions, e.g., rapid thermal annealing (RTA) at $900^{\circ}C$ in $N_2$ ambient for 1 min, tube-furnace annealing at $500^{\circ}C$ in $N_2:H_2$=9:1 gas flow for 1 hour, or RTA combined with tube-furnace annealing. It is found that the mobilities and carrier concentrations of the samples are dependent on growth temperature followed by one of three subsequent post-deposition annealing conditions.
The development of dry etching process for sapphire wafer with plasma has been key issues for the opto-electric devices. The challenges are increasing control and obtaining low plasma induced-damage because an unwanted scattering of radiation is caused by the spatial disorder of pattern and variation of surface roughness. The plasma-induced damages during plasma etching process can be classified as impurity contamination of residual etch products or bonding disruption in lattice due to charged particle bombardment. Therefor, fine pattern technology with low damaged etching process and high etch rate are urgently needed. Until now, there are a lot of reports on the etching of sapphire wafer with using $Cl_2$/Ar, $BCl_3$/Ar, HBr/Ar and so on [1]. However, the etch behavior of sapphire wafer have investigated with variation of only one parameter while other parameters are fixed. In this study, we investigated the effect of pressure and other parameters on the etch rate and the selectivity. We selected $BCl_3$ as an etch ant because $BCl_3$ plasmas are widely used in etching process of oxide materials. In plasma, the $BCl_3$ molecule can be dissociated into B radical, $B^+$ ion, Cl radical and $Cl^+$ ion. However, the $BCl_3$ molecule can be dissociated into B radical or $B^+$ ion easier than Cl radical or $Cl^+$ ion. First, we evaluated the etch behaviors of sapphire wafer in $BCl_3$/additive gases (Ar, $N_2,Cl_2$) gases. The behavior of etch rate of sapphire substrate was monitored as a function of additive gas ratio to $BCl_3$ based plasma, total flow rate, r.f. power, d.c. bias under different pressures of 5 mTorr, 10 mTorr, 20 mTorr and 30 mTorr. The etch rates of sapphire wafer, $SiO_2$ and PR were measured with using alpha step surface profiler. In order to understand the changes of radicals, volume density of Cl, B radical and BCl molecule were investigated with optical emission spectroscopy (OES). The chemical states of $Al_2O_3$ thin films were studied with energy dispersive X-ray (EDX) and depth profile anlysis of auger electron spectroscopy (AES). The enhancement of sapphire substrate can be explained by the reactive ion etching mechanism with the competition of the formation of volatile $AlCl_3$, $Al_2Cl_6$ or $BOCl_3$ and the sputter effect by energetic ions.
MOCVD(Metal-Organic Chemical Vapor Dposition) TiN 박막을 다양한 온도와 압력에서 tetrakis-dimethyl-amino-titanium(TDMAT (Ti[N($CH_3$)$_2$]$_4$))의 자체 열분해와 NH$_3$와의 반응을 사용하여 형성하였다. 비저항은 박막내의 불순물 함량에 의존하였는데 특히 XPS curve fitting 결과 주요 불순물인 탄소와 산소 같은 불순물들이 박막내에서 다양한 침입형화합물을 만들어 박막의 물리적, 전기적 특성에 영향을 준다는 것을 알았다. Metal-organic source만을 사용하여 TiN을 형성할 경우 지름이 0.5$\mu\textrm{m}$이고 aspect ratio가 3:1인 구멍에서 step coverage가 매우 우수하였으나 NH$_3$를 흘림에 따라 step coverage가 감소하는 것이 SEM으로 확인되었는데 이는 각각의 활성화에너지와 관련된 것으로 보인다.
The NiSi is very promising candidate for the metallization in 45 nm CMOS process such as FUSI(fully silicided) gate and source/drain contact because it exhibits non-size dependent resistance, low silicon consumption and mid-gap workfunction. Ni film was first deposited by using ALD (atomic layer deposition) technique with Bis-Ni precursor and $H_2$ reactant gas at $220^{\circ}C$ with deposition rate of $1.25\;{\AA}/cycle$. The as-deposited Ni film exhibited a sheet resistance of $5\;{\Omega}/{\square}$. RTP (repaid thermal process) was then performed by varying temperature from $400^{\circ}C$ to $900^{\circ}C$ in $N_2$ ambient for the formation of NiSi. The process temperature window for the formation of low-resistance NiSi was estimated from $600^{\circ}C$ to $800^{\circ}C$ and from $700^{\circ}C$ to $800^{\circ}C$ with and without Ti capping layer. The respective sheet resistance of the films was changed to $2.5\;{\Omega}/{\square}$ and $3\;{\Omega}/{\square}$ after silicidation. This is because Ti capping layer increases reaction between Ni and Si and suppresses the oxidation and impurity incorporation into Ni film during silicidation process. The NiSi films were treated by additional thermal stress in a resistively heated furnace for test of thermal stability, showing that the film heat-treated at $800^{\circ}C$ was more stable than that at $700^{\circ}C$ due to better crystallinity.
고순도 삼염화실란(TCS) 중의 미량 인(P) 불순물 농도를 흡착 분리 방법을 이용하여 분광광도법적으로 측정하는 방법을 제안하였다. TCS 중의 미량 불순물인 P 염화물을 보다 안정한 $POCl_3$로 산화시킨 다음, ethanol 용매에 잘 녹으며$POCl_3$와 안정된 부가화합물 complex를 형성하는 물질로서$AlCl_3$를 선택하여 분리해 내었다. 이러한 흡착을 이용한 농축 분리 방법을 통해 분석 도중에 실리카 겔 및 기포의 생성을 방지할 수 있었는데, 반도체급 TCS 중의 P 농도는 ${\pm}$ 17% 표준편차 범위내에서 5.32${\mi}g/l$로 측정되었다. 이와같이 $AlCl_3$로 P 화합물을 제거시킨 정제된 TCS 중의 P 농도는 0.15${\mi}g/l$이하로 측정되어 $AlCl_3$의 우수한 흡착 성능이 습식분석에 효과적으로 이용될 수 있음을 확인할 수 있다. 또한 TCS 정제 중 P 불순물 제거에 효과적인 것으로 알려진 다른 흡착 물질의 성능도 본 측정 방법으로 비교 분석하였다.
국내 유일의 연구용원자로인 하나로(Hi-flux Advanced Neutron Application ReactOr)는 다목적으로 중성자를 이용하기 위해 개방형 수조 내 노심이 존재하는 구조이며, 노심에서 발생되는 핵분열 열을 제거하기 위한 일차 냉각계통, 그리고 연결된 유체계통이 구비되어 있다. 원자로 수조 상부 근방에서 진행되는 방사성 작업 시 작업자의 방사능 피폭을 최소화하기 위해 수조고온층계통에 의해 상부에 고온층이 형성되어 있으며, 다소 저온 영역에 있는 방사능 가스 및 이물질이 상부로 올라오는 것을 방지하기 위해 수조수 온도를 $50^{\circ}C$이하로 제한하고 있으며 이를 위해 수조수관리계통이 연결되어 있다. 수조수관리계통의 구비된 판형열교환기의 열용량을 정상운전 조건에서 260 kW가 되도록 설계하여 각 수조에서 발생되는 열원을 제거하는지에 대해 평가하였고, 원자로 운전 모드와 관계없이 정상적으로 유체계통이 운전된다면 각 수조의 수조수 온도는 제한치 이하를 유지하고 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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