A study on the effect of the pH of precipitation on the acid consuming capacity, aging stability, physical and chemical properties of hydrous aluminum oxide prepared by the reaction of aluminum chloride and ammonium hydroxide solution was carried out by means of X-ray diffraction, IR spectra and differential thermal analysis. The results from these experiments are as follows: 1. Hydrous aluminum oxide precipitated at lower pH showed better acid consuming capacity, higher stability and more anion contained in the structure than that prepared at higher pH. 2. The hydrous aluminum oxide prepared at lower pH is amorphous and that prepared at higher pH is crystalline hydrated hydrous aluminum oxide, i.e., Bayerite and these results are conformed to Rhee's hypothesis. 3. The rate of loss of reactivity and the end-point reactivity are related to the pH of precipitation.
The effect of humidity on the aging process of hydrous aluminum oxide prepared by the reaction of aluminum chloride and sodium bicarbonate solution at pH 7.8, which was then kept in various atmosphere under relative humidity at 37.deg. was observed by the measurements of acid consuming capacity, X-ray diffraction and IR absorption. The humidity was one of the important factors influencing the aging process of hydrous aluminum oxide during storage. The higer the humidity, the more was accelerated age, crystalize and loss in acid reactivity. Depending on the humidity, the aging product was different, especially, in the case of up to the relative humidity of 72%, it forming bayerite. On the other hand, the hydrous aluminum oxide aged below the relative humidity of 50% was still amorphous even after 120 days storage. When hydrous aluminum oxide was aged under higher humidity, definite IR absorption bands develop as the hydroxys become part of an ordered structure, and it showed their characteristic absorption band around 1630 and 1060 cm$^{-1}$.
Hydrous $MnO_2$ nanowires were easily synthesized by an one-pot synthesis with a simple hydrothermal method. As prepared hydrous $MnO_2$ nanowires were characterized with scanning emission microscopy (SEM), transmit emission microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), and Brunauer-Emmett-Teller (BET). They showed a good catalytic activity with the suitable nano-size of 4-5 nm and morphology. The furfuryl alcohol was selected as a substrate and the reaction was carried out in a toluene solvent at $100^{\circ}C$ under the atmospheric pressure of oxygen. The hydrous $MnO_2$ nanowire catalyst exhibited an excellent yield of furfural with the first-rate selectivity and conversion. The catalytic performance during recycle tests was also carried out and the catalyst showed a good mechanical strength with a negligible loss in the activity over five reaction cycles.
The forming reaction processes of magnesium aluminate spinel by a thermal decomposition of sulfate hydrate were studied with DTA, TG. SEM and X-ray powder diffraction methods. The hydrous salt composed of the mixture of the two compounds of $MgSO_4$$6H_2O$ and ${AL_2}({SO_4})_17H_2O_3$ in which both sulfates were crystalline. On heating the hydrous slat the crystalline magnesium and aluminum sulfate anhydride to amorphous alumina magnesium sulfate anhydride decomposed to amorphous magnesia and these amorphous oxides reacted completely each other to form a spinel at $1000^{\circ}C$ The apparent activation energy of forming reaction of spinel was 36.5 kcal/mole($900^{\circ}C$~$1000^{\circ}C$) The crystallite size of spinel obtained at $1000^{\circ}C$ after 1 h was 380$\AA$.
The Interfacial characteristics between various heavy metals and hydrous FeS were investigated. Heavy metals which have lower sulfide solubilities than FeS undergoes the lecttice exchange reaction when these metal tons contact FeS In the aqueous phase. For heavy metals which have higher suede solubilities than FeS, these metal ions adsorb on the surface of FeS. Such characteristic reactions were interpreted by the soled solution formation theory. The presence of ligand such as EDTA reduced largely metal removal efficiency due to formation of metal-ligand complex In the solution. In an attempt to elucidate the Interfacial characteristics, zeta potential of the hydrous FeS In the absence and In the presence of various metal loons were measured and analyzed.
The purposes of this investigation were to study the characteristic properties of bismuthoxynitrate formed by hydrolysis of bismuthnitrate according to various reaction conditions and to propose the property difference between synthesized pearl pigment and bismuthsubnitrate as pharmaceuticals by means of X-ray diffraction, IR, DTA and TGA. The pearl pigment could be obtained by reaction of bismuth nitrate-diluted nitric acid solution with cold water (5.deg.) agitation at lower pH. The pearl pigment was BiO. NO$_{3}$. 2H$_{2}$O. in composition and crystalline form was thin plate of monoclinic system and its combination with water was assumed to be hydrated hydrous form between Bi-H$_{2}$O bond. On the other hand, bismuthsubnitrate was 5BiO.4NO$_{3}$.6H$_{2}$O in composition and crystalline form was pillar of rhombic system and the bond between Bi and H$_{2}$O molecules was assumed to be hydrous form. The different properties between two compounds in structure are presumed to be caused by the hydrolysing conditions of bismuthnitrate respectively.
Aragonite type of precipitated calcium carbonate was synthesized by the successive reaction with hybridization of waste scallop shells with limestone. In the first step, carbonation was performed by using calcined limestone with low brightness, followed by the additional carbonation using calcined-hydrous scallop shells with high brightness. The temperature and the amount ratio of calcined limestone to calcined-hydrous scallop shells were examined as parameters in the experimental conditions. The products were characterized by XRD, SEM. in addition to measurements of brightness index. the specific surface area, and bulk density. The amount ratio of limestone to scallop shell affected not only the brightness but also morphologies of products. The increase in relative amounts of limestone leads to decrease in brightness and bumpy surface of particles. High temperature reaction produces aragonite particles with longer sizes and higher bulk densities. This study has made an attempt to establish the synthesis of aragonite with high brightness and high strength by utilization of waste scallop shells.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.31
no.3
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pp.367-374
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2014
In this study, skin permeation enhancement was confirmed by designing it to have a structure and composition similarity to the intercellular lipids that improve miscibility with skin by cross-linked lipids poloxamer. The cross-linked lipids poloxamer was synthesized and analyzed by 1H NMR that structure dose had conjugated pluronic with ceramide3. Active component is released by modification of liquid crystal structure because PPO part, large-scale molecule block of pluronic, has hydrophobic nature at skin temperature of $35^{\circ}C$. Conjugated pluronic with ceramide3 was synthesized using Pluronic F127 and p-NPC (4-nitrophenyl chloroformate) at room temperature yielded 89%. Pluronic(Ceramide 3-conjugated Pluronic) was synthesized by reaction of p-NP-Pluronic with Ceramide3 and DMAP. The yield was 51%. This cross-linked lipids poloxamer was blended and dissolved at isotropic state with skin surface lipids, phospholipid, ceramide, cholesterol and anhydrous additive solvent. Next step was preceded by ${\alpha}$-Transition at low temperature for making the structure of Meso-Phase Lamella, and non-hydrous skin analogue liquid crystal using thermo-sensitivity smart sensor, lamellar liquid crystal structure through aging time. For confirmation of conjugation thermo-sensitivity smart sensor and non-hydrous skin analogue liquid crystal, structural observation and stability test were performed using XRD(Xray Diffraction), DSC(Differential Scanning Calorimetry), PM (Polarized Microscope) And C-SEM (Cryo-Scanning Electron Microscope). Thermo-sensitivity observation by Franz cell revealed that synthesized smart sensor shown skin permeation effect over 75% than normal liquid crystal. Furthermore, normal non-hydrous skin analogue liquid crystal that not applied smart sensor shown similar results below $35^{\circ}C$ of skin temperature, but its effects has increased more than 30% above $35^{\circ}C$.
The effect of humidity on crystallization and polymorphic transformation of hydrous aluminum oxide under various humidity at $37^{\circ}$ was examined by means of X-ray diffraction, scanning electron micrograph, IR spectra and DTA. The humidity was an important factor influencing crystallization of hydrous aluminum oxide. The growth or crystal was strongly accelerated by humidity. The aging process is assumed that it is composed of two seperate steps, an increase of the diffraction around $36{\sim}42^{\circ}$, and an appearance and its development of the peak at $18{\sim}20^{\circ}$ of $2{\theta}$ value. The former is considered to be nucleation and the latter correspond to the growth period on crystallization. The crystalline form of aging products was various depending on the degree of humidity, directly it leads to the eventual formation of bayerite in more than 72%, $b{\"{o}}hmite$ in 50% and resembled to Nordstandite in 0% relative humidity, respectively but once formed, it was mostly stable in each surroundings and does not transform to the other more stable form in solid state even after aging for five years. The mechanism responsible for aging is further polymerization process of six-membered rings by deprotonation-dehydration reaction in which positively charged polynuclear hydroxy aluminum complexes formed in the presence of moisture are joined at their edges by double hydroxide bridges.
Hydrous titanium oxide particles with anatase phase were prepared from 0.05 mol TiCl4 solution using NH4HCO3 as precipitant by the droopping precipitant method. The sequential change of pH is completed by a sudden and steep increase in a pH value of the range of 6~7 to which the concentration of adsorbed OH- and H+ ions on TiO2 surface is equal. Rutile phase started precipitating with anatase phase as an increase of reaction temperature above 6$0^{\circ}C$ in aqueous 0.05mol TiCl4 solution and its specific surface area was found to decrease from 452 $m^2$/g($25^{\circ}C$) to 164$m^2$/g(8$0^{\circ}C$). Specific surface area decreased rapidly when anatase powders precipitated at 4$0^{\circ}C$ were heat-treated at temperature higher 40$0^{\circ}C$. FT-IR result confirmed that it was due to the decrease of OH species within hydrous titanium oxides. The loss of ethanol after illumination of the powder heated at $600^{\circ}C$ and $700^{\circ}C$ for 4 h was 66 and 68.8%, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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