A finite element analysis is proposed to study the effect of specimen dimensions on lateral diffusion of hydrogen during hydrogen permeation flux measurements. The error of measurement on thick specimens because of 1D diffusion approximation may be as much as 70%. A critical condition for accurate measurements is to designate the area of hydrogen monitoring/exit surface smaller than the area of hydrogen charging/entry surface. For thin to medium thickness specimens (ratio of thickness to specimen radius of 5:10 and below), the charging surface should be maximized and the monitoring surface should be minimized. In case of relatively thick specimens (ratio of thickness to specimen radius above of 5:10), use of a hydrogen-diffusion barrier on the specimen boundaries is recommended. It would completely eliminate lateral losses of hydrogen, but cannot eliminate the deviation towards 2D diffusion near the side edges. In such a case, the charging surface should be maximized and the monitoring surface should be as closer in dimension as the charging surface. A regression analysis was carried out and an analytical relationship between the maximum measurement error and the specimen dimensions is proposed.
Park, Gyu Tae;Koh, Seong Ung;Kim, Kyoo Young;Jung, Hwan Gyo
Corrosion Science and Technology
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제5권4호
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pp.117-122
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2006
Hydrogen permeation measurements have been carried out on API X65 grade linepipe steel. In order to study the effect of steel microstructure on hydrogen diffusion behavior in linepipe steel, the accelerated cooling condition was applied and then three different kinds of microstructures were obtained. Hydrogen permeation measurement has been performed in reference to modified ISO17081 (2004) and ZIS Z3113 method. Hydrogen trapping parameters in these steels were evaluated in terms of the effective diffusivity ($D_{eff}$), permeability ($J_{ss}L$) and the amount of diffusible hydrogen. In this study, microstructures which affect both hydrogen trapping and diffusion were degenerated pearlite (DP), acicular ferrite (AF), bainite and martensite/austenite constituents (MA). The low $D_{eff}$ and $J_{ss}L$ mean that more hydrogen can be trapped reversibly or irreversibly and the corresponding steel microstructure is dominant hydrogen trapping site. The large amount of diffusible hydrogen means that corresponding steel microstructure is predominantly reversible. The results of this study suggest that the hydrogen trapping efficiency increases in the order of DP, bainite and AF, while AF is the most efficient reversible trap.
A highly performed Pd-based hydrogen membrane has prepared successfully on a modified porous nickel support. The porous nickel support modified by impregnation method of $Al(NO_3)_3{\cdot}9H_2O$ (Aldrich Co.) over the nickel powder showed a strong resistance to hydrogen embrittlement and thermal stability. Plasma surface modification treatment was introduced as a pre-treatment process instead of conventional HCl wet activation. Ceramic barrier was coated on the external surface of the prepared nickel supports to prevent intermetallic diffusion and to enhance the affinity between the support and membrane. Palladium and copper were deposited at thicknesses of $4\mu}m$ and $0.5{\mu}m$, respectively, on a barrier-coated support by DC sputtering process. The permeation measurement was performed in pure hydrogen at $400^{\circ}C$. The single gas permeation of our membrane was two times higher than that of the previous membrane which do not have ceramic barrier.
고분자전해질막은 전극 이외에 전기 화학 연료전지의 성능을 결정하는 중요한 요소이다. 고분자전해질막은 가스나 양성자 등의 작은 분자를 선택적으로 수송해야 한다. 고분자전해질막을 투과한 가스는 급속히 전기 화학적 환원을 발생시켜 음극 촉매의 열화를 유발하기 때문에 수소 장벽으로 작동해야 하며 가능한 한 빨리 양성자를 이동시켜야 한다. 지금까지 고분자전해질막의 수소 기체 투과도를 측정하는데 한정된 방법(예 : Constant volume/variable pressure (Time-lag)법)을 사용했다. 그러나 측정의 대부분은 고분자전해질막은 건조된 진공 하에서 이루어진다. 그렇지 않으면 얻어진 수소 투과도는 측정 오차가 커지는 원인이 되기 쉽다. 이 연구에서는 일반적으로 고분자전해질막으로 사용되는 Nafion212의 수소 가스 투과 특성을 온도와 습도가 동시에 제어되는 in-situ 측정 시스템을 이용하여 평가하였다.
고분자전해질 연료전지(PEMFC)의 고분자막 내구성을 평가하는데 수소투과도가 많이 사용되고 있다. 수소투과도를 쉽게 측정하는 방법으로 선형 주사 전압 측정법(Linear Sweep Voltammetry, LSV)이 주로 사용된다. 연구자마다 LSV 측정 방법에 차이가 있어 연구 결과를 비교하기가 어려울 때가 많다. 그래서 본 연구에서는 측정하기 어렵지만 정확한 값이라고 할 수 있는 기체 크로마토그래프에 의한 수소투과도와 DOE와 NEDO의 LSV 방법을 비교하여 정확성을 확인하고자 하였다. 온도와 상대습도를 변화시키며 수소투과도를 측정해 비교했을 때, DOE LSV 방법이 GC 방법과 비교해 오차 범위 5%이하의 정확성을 보였다. NEDO LSV 방법은 DOE방법과 같이 0.3V의 전류 값으로 수소투과전류밀도를 결정했을 때 오차는 감소하였다.
Young Moo Lee;Youn Kook Kim;Ji Min Lee;Ho Bum Park
멤브레인
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제14권2호
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pp.99-107
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2004
Carbon molecular sieve (CMS) membranes were prepared by pyrolysis of polyimides having carboxylic acid groups and applied to the hydrogen separation. The polymeric membranes having carboxylic acid groups showed different steric properties as compared with polymeric membranes having other side groups ($-CH_3$ and $-CF_3$) because of the hydrogen bond between the carboxylic acid groups. However, the microporous CMS membranes were significantly affected by the decomposable side groups evidenced from the wide angle X-rat diffraction, nitrogen adsorption isotherms, and single gas permeation measurement. Furthermore, the gas separation properties of the CMS membranes were essentially affected by the pyrolysis temperature. As a result, the CMS membranes Prepared by Pyrolysis of polyimide containing carboxylic acid froups at $700^{\circ}C$ showed the $H_2$ permeability of 3,809 Baller [$1{\times}10^{-10}$ H $\textrm{cm}^$(STP)cm/$\textrm{cm}^2$.s.cmHg], $H_2$/$N_2$, selectivity of 46 and $H_2$/$CH_4$ selectivity of 130 while the CMS membranes derived from polyimide showed the H$_2$ permeability of 3,272 Barrer, $H_2$/$N_2$ selectivity of 136 and $H_2$/$CH_4$ selectivity of 177.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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