An $Al_2O_3$-CuO-ZnO (ACZ) precursor powder was synthesized by a facial sol-gel process using a nonionic surfactant span 80 as the chelating agent to improve the surface area and morphology. When creating a hydrogen membrane, several kinds of properties are required, such as easy dissociation of hydrogen molecules, fast hydrogen diffusion, high hydrogen solubility, and resistance to hydrogen embrittlement. ACZ-Ni composite membranes (cermet) were prepared with this precursor and pure Ni powder via the hot press sintering (HPS) method. The ACZ powder was characterized by XRD, BET, and FE-SEM. Hydrogen permeation experiments were performed by Sievert's type of hydrogen permeation membrane equipment. The hydrogen permeability of ACZ/Ni 10 wt% and ACZ/Ni 20 wt% was obtained as 7.2 and $10molm^{-2}s^{-1}$ at RT, respectively. These values of the corresponding membranes were slightly increased with increasing pressures.
Polymer membranes composed of N, N-dimethylaminoethyl methaccrylate(DMAEMA) and acrylamide(AAm)(or ethyl acrylamide(EAAm) were prepared to demonstrated the thermo-control of solute permeation. Poly DMEMA has a lower critical solution temperature(LCST) at around 50$\^{C}$ in water, With the copolymerization of DMAEMA with AAm (or EAAm) a shift in the LCST to a lowere temperature was observed, probably due to the formation of hydrogen bonds between the amide and N-N-dimethylamino groups. However, the temperature-induced phase transition of poly(DMAEMA-co-EAAm) did not show a similar trend to that of poly(DMAEMA- co-AAm) in the gel state. The hydrogen bonds in poly(DMAEMA-co-EAAm) were significantly disrupted with the formation a gel network, which led to a difference in the swilling behavior of polymer gels in response to temperature. To apply these polymers to temperature-sensitive sol-ute permeation, polymer membranes were prepared. The permeation pattern of hydrocortisone, used as the model solute, was explained based on the temperature-sensitive swelling behavior of the polymer membranes.
Ni-based amorphous alloy ribbon was prepared by a single-roller melt-spinning technique. Palladium coating was found to enhance significantly the absorption/desorption behavior of hydrogen in amorphous alloy. The hydrogen permeability of a Pd-coated $(Ni_{60}Nb_{40}){_{100-X}}$TaX(x=5, 10) amorphous alloy was examined in the temperature range of $623{\sim}773K$, comparable with those of $Pd_{60}-Cu_{40}$ alloys. The permeated hydrogen flux was increased with increasing the temperature and the difference of hydrogen pressure between the feed side and permeates side of the membrane. The Ni-based amorphous alloys were characterized by X-ray diffractometry(XRD) and differential scanning calorimetry(DSC). The morphology of surface and roughness was observed by using scanning electron microscopy(SEM) and atomic force microscopy(AFM).
The purpose of this study was to examine the influence of conditions for quenching and/or tempering on the corrosion and hydrogen diffusion behavior of ultra-strong automotive steel in terms of the localized plastic strain related to the dislocation density, and the precipitation of iron carbide. In this study, a range of analytical and experimental methods were deployed, such as field emission-scanning electron microscopy, electron back scatter diffraction, electrochemical permeation technique, slow-strain rate test (SSRT), and electrochemical polarization test. The results showed that the hydrogen diffusion parameters involving the diffusion kinetics and hydrogen solubility, obtained from the permeation experiment, could not be directly indicative of the resistance to hydrogen embrittlement (HE) occurring under the condition with low hydrogen concentration. The SSRT results showed that the partitioning process, leading to decrease in localized plastic strain and dislocation density in the sample, results in a high resistance to HE-induced by aqueous corrosion. Conversely, coarse iron carbide, precipitated during heat treatment, weakened the long-term corrosion resistance. This can also be a controlling factor for the development of ultra-strong steel with superior corrosion and HE resistance.
Porous ceramic membranes consisting of $Ce_{1-x}Y_xO_{2-{\delta}}$ were developed for hydrogen permeation tests. Various amounts (x = 0, 0.05, 0.1, 0.2) of yttrium were doped to ceria to study the effect of yttrium doping on ceria membranes on various properties, including hydrogen permeability. $Ce_{1-x}Y_xO_{2-{\delta}}$ powder was synthesized by the sol-gel method. These membranes were fabricated by pressing and sintering at $1300^{\circ}C$ for 6 h. As the amount of yttrium increased, the grain size of the membrane decreased. Hydrogen permeability was improved as the yttrium content increased. Selective permeability of hydrogen compared to CO is explained by electric conductivity. As the temperature rose, both the hydrogen perm-selectivity and electric conductivity on $Ce_{0.8}Y_{0.2}O_{1.9}$ improved.
A dense mixed ionic and electronic conducting ceramic membrane is one of the most promising materials because it can be used for separation of oxygen from the mixture gas. The $ABO_3$ perovskite structure shows high chemical stability at high temperatures under reduction and oxidation atmospheres. $BaCo_{1-x-y}Fe_xZr_yO_{3-{\delta}}$ (BCFZ) was well-known material as high mechanical strength, low thermal conductivity and stability in the high valence state. Glycine Nitrate Process (GNP) is rapid and effective method for powder synthesis using glycine as a fuel and show higher product crystallinity compared to solid state reaction and citrate-EDTA method. BCFZ was fabricated by modified glycine nitrate process. In order to control the burn-up reaction, $NH_4NO_3$ was used as extra nitrate. According to X-Ray Diffraction (XRD) results, BCFZ was single phase regardless of Zr dopants from y=0.1 to 0.3 on B sites. The green compacts were sintered at $1200^{\circ}C$ for 2 hours. Oxygen permeability, methane partial oxidation rate and hydrogen production ability of the membranes were characterized by using Micro Gas Chromatography (Micro GC) under various condition. The high oxygen permeation flux of BCFZ 1-451 was about $1ml{\cdot}cm^{-2}s^{-1}$. Using the humidified Argon gas, BCFZ 1-433 produced hydrogen about $1ml{\cdot}cm^{-2}s^{-1}$.
Kim, Hyejin;Ahn, Kiyong;Kim, Boyoung;Lee, Jongheun;Chung, Yong-Chae;Kim, Hae-Ryoung;Lee, Jong-Ho
Journal of the Korean Ceramic Society
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v.49
no.6
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pp.648-653
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2012
Hybridization of dense ceramic membranes for hydrogen separation with an electronically conductive metallic phase is normally utilized to enhance the hydrogen permeation flux and thereby to increase the production efficiency of hydrogen. In this study, we developed a nickel and proton conducting oxide ($BaCe_{0.9}Y_{0.1}O_{3-{\delta}}$: BCY) based cermet (ceramic-metal composites) membrane. Focused on the general criteria in that the hydrogen permeation properties of a cermet membrane depend on its microstructural features, such as the grain size and the homogeneity of the mix, we tried to optimize the microstructure of Ni-BCY cermets by controlling the fabrication condition. The Ni-BCY composite powder was synthesized via a solid-state reaction using $2NiCO_3{\cdot}3Ni(OH)_2{\cdot}4H_2O$, $BaCeO_3$, $CeO_2$ and $Y_2O_3$ as a starting material. To optimize the mixing scale and homogeneity of the composite powder, we employed a high-energy milling process. With this high-energy milled composite powder, we could fabricate a fine-grained dense membrane with an excellent level of mixing homogeneity. This controlled Ni-BCY cermet membrane showed higher hydrogen permeability compared to uncontrolled Ni-BCY cermets created with a conventionally ball-milled composite powder.
Jeong In, Lee;Min Chang, Shin;Xuelong, Zhuang;Jae Yeon, Hwang;Chang-Hun, Jeong;Jung Hoon, Park
Membrane Journal
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v.32
no.6
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pp.456-464
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2022
Hydrogen permeation performance was analyzed by manufacturing Pd and Pd-Cu membranes through electroless plating. As a support for the Pd and Pd-Cu membranes, α-Al2O3 ceramic hollow fiber were used. Pd-Cu membrane was manufactured through sequential electroless plating, and then annealing was performed at 500°C, for 18 h in a hydrogen atmosphere to make Pd and Cu alloy. After annealing, the Pd-Cu membrane confirmed that the alloy was formed through EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) and XRD (X-ray Diffraction) analysis. In addition, the thickness of the Pd and Pd-Cu plating layers were measured to be about 3.21 and 3.72 µm, respectively, through SEM (Scanning Electron Microscope) analysis. Hydrogen permeation performance was tested for hydrogen permeation in the range of 350~450°C and 1~4 bar in hydrogen single gas and mixed gas (H2, N2). In a single hydrogen gas, Pd and Pd-Cu membranes have flux of up to 54.42 and 67.17 ml/cm2⋅ min at 450 °C and 4 bar. In the mixed gas, it was confirmed that the separation factors of 1308 and 453 were obtained under the conditions of 450 °C and 4 bar.
To utilize hydrogen energy, high-yield, high-purity hydrogen needs to be produced; therefore, hydrogen separation membrane studies are being conducted. The membrane reactor that fabricates hydrogen needs to have high hydrogen permeability, selective permeability, heatresistant and a stable mechanical membrane. Dense membranes of Pd and Pd alloys are usually used, but these have drawbacks associated with high cost and durability. Therefore, many researchers have studied replacing Pd and Pd alloys. Dense TiN membrane is highly selective and can separate high-purity hydrogen. The porous alumina has a high permeation rate but low selectivity; therefore, separating high-purity hydrogen is difficult. To overcome this drawback, the two materials are combined as composite reclamations to produce a separation membrane with a high penetration rate and high selectivity. Accordingly, TiN-alumina was manufactured using a high-energy ball mill. The TiN-alumina membrane was characterized by X-ray diffraction analysis, scanning electron microscopy, and energy dispersive spectroscopy. The hydrogen permeability of the TiN-alumina membrane was estimated by a Sievert-type hydrogen permeation membrane apparatus. Due to the change in the diffusion mechanism, the transmittance value was lower than that of the general TiN ceramic separator.
$La_2Ce_2O_7$ and $CeO_2$ membranes were fabricated from the corresponding powders derived from sol-gel process with polyvinyl alcohol binder. These powders and membranes were characterized by XRD, BET, and FE-SEM analysis. Hydrogen and CO gas permeation experiments were performed using Sievert's type equipment. Both fluxes on these membranes were found to decrease with increase of the temperature. This phenomenon was followed by the surface and Knudsen diffusion mechanism. The hydrogen permeability of the $La_2Ce_2O_7$ membrane was found to be $7.27{\times}10^{-5}mol/m^2sPa$, with perm-selectivity of 7.24 at 303 K.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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