• 한국식품영양과학회지
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• 제41권5호
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• pp.674-680
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• 2012

이 연구에서는 비소의 종분리 분석을 위하여 수소화물발생-ICP-AES를 이용하여 무기비소의 As(III)와 As(V)의 신호세기에 대한 citric acid와 HCl 농도의 영향을 조사하였다. 1.5% $NaBH_4$의 농도에서 HCl 농도 1.0 mol/L, citric acid의 농도 2.0%를 사용하였을 때 As(III)만을 선택 분리할 수 있었고, 정도관리 절차에 따라 분석방법을 수행했을 때 방법 검출한계는 0.003 mg/kg, 정량한계는 0.01 mg/kg으로 산출되었으며, 시료의 매질간섭을 확인하기 위한 매질첨가시료 분석과 정도관리시료 분석의 회수율은 80%~110%, 표준편차는 6.2%로 정밀도와 정확도에서도 만족할 만한 수준을 나타내었다. 이에 따라 정도관리시료로 분석한 결과값과 반복성에 의한 측정불확도를 산출하여 인증표준물질의 인증값과 불확도를 비교 통계 처리함으로써 분석방법에 대한 유의성이 없음을 확인하였다. 또한 이 연구에서 제안된 분석방법에 따라 죽염 중에 존재하는 총 무기비소 분석과 비소 종분리 분석을 실시한 결과 총 무기비소의 함량은 0.05 mg/kg에서 0.21 mg/kg 정도로 나타났으며, 분석방법에 따른 여러 불확도 요인들의 표준불확도를 산출하여 죽염 중에 존재하는 As의 불확도를 구한 결과, As의 함량이 0.14 mg/kg에 대하여 확장불확도가 0.03 mg/kg(95% 신뢰수준, $k$=1.96)으로 최종 결과값의 21%를 나타내었다. 위의 결과로 보아 대부분 As(V)의 형태로 존재하며 일부 시료에 대해 As(III)의 함량이 각각 0.02 mg/kg으로 총 무기비소함량의 14.3%와 9.5%를 차지하는 것으로 나타났다.

• 대한화학회지
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• 제54권6호
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• pp.696-700
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• 2010

매우 작은 유리구슬(직경 $100{\mu}m$이하)위에 이이스트를 공유결합시킨 bio컬럼을 제작하여 $Sb^{3+}$와 $Sb^{5+}$를 선택적으로 분리하고 연속적 수소화물 발생법을 이용하여 감도를 개선하였다. 최적 용리조건은 용리액 0.8 M 질산으로 흐름속도 1.0 mL $min^{-1}$이며 수소화물 발생의 최적조건은 HCl 2 M, 환원제로 $NaBH_4$ 3% (w/v), 흐름속도는 0.83 mL $min^{-1}$, 수소화물을 운반하는 아르곤기체의 흐름속도는 50 mL $min^{-1}$ 이었다. 이러한 조건에서 두 화학종의 분리시간은 각각 112초와 354초였다. $200{\mu}L$의 시료를 사용하였을 때 감도는 10 여배 개선되었고 검출한계는 $Sb^{3+}$ 및 $Sb^{5+}$에 대하여 각각 3.0 ppb와 7.0 ppb 이었다. 표준시료를 제작하여 분석한 결과, 정확한 결과를 얻을 수 있었다.

• 분석과학
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• 제16권5호
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• pp.399-406
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• 2003

본 연구는 수소화물 발생장치가 부착된 원자흡광 광도계 (HG-AAS)를 이용하여 비교적 고농도의 Se을 함유하고 있는 석유정제 폐수의 Se 분석을 위하여 적합한 분석조건을 선정하고자 수행되었다. Se(VI)의 Se(IV)로의 환원 실험에서 폐수량 10 mL, 염산 주입량 10 mL, 가열시간 30분이 최적 환원조건으로 결정되었다. 폐수의 조성성분과 유기물의 농도가 높은 경우에는 Se 회수율이 감소하였다. 따라서 3가지 산분해법 ($HNO_3/HClO_4$ 분해, $KMnO_4$ 분해 및 초단파 산분해)에 의한 유기물, 석유화합물 분해 및 유기성 Se(org.), Se(IV) 산화에 따른 Se 회수율을 검토하였다. 실험결과 산분해전 약 50~80%이었던 Se 회수율은 모든 산분해에서 90%이상이었으며 특히, 초단파 산분해에 의한 Se 회수율이 가장 높은 것으로 나타났다. 그러므로 HG-AAS를 이용한 석유정제 폐수의 Se 분석시에는 초단파 산분해후 염산 처리를 하는 전처리 과정이 가장 적합한 것으로 나타났다.

• 한국축산식품학회지
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• 제23권4호
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• pp.356-360
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• 2003

우유의 셀렌 함량을 측정하기 위하여 ICP-OES를 이용한 분석법을 확립하였다. 시료전처리는 우유의 수분을 제거한 후 질산과 과산화수소를 이용하여 유기성분을 제거하였고, 최종적으로 다시 과산화수소로 미량의 유기성분을 산화시켰다. 셀렌은 휘발성 무기성분이므로 전처리된 용액에 NaBH$_4$와 HCl을 이용하여 셀렌의 수소화(hydride)반응으로 끓는점을 높이고 분석감도를 향상시켰다. 수소화 반응 중 HCl 농도의 최적조건은 2 mol/L에서 최대 cps(counter per sec)로 나타났고, NaBH$_4$와 시료 유속의 최적조건은 각각 1.5%와 1.2mL/min인 것으로 나타났다. 따라서 위의 HG 조건이 시료 메트릭스에 따른 간섭효과를 제거하였으며, 최적의 정량조건임을 알 수 있었다. 이 조건으로 표준물질을 이용한 셀렌의 직선성 상관계수(R)는 0.98로서 우유에 함유된 셀렌 분석에 적용할 수 있었다. Standard addition method를 이용한 회수율은 10 ppb에서 88.0% 이었고, 첨가된 농도가 증가할수록 회수율 및 RSD는 정확성 및 정밀성을 확보할 수 있었다.

• 한국수소및신에너지학회논문집
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• 제26권3호
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• pp.271-277
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• 2015

The present paper discusses about noble idea on various reactions including hydrides, hydrogen peroxide and nano-sized metal powders, which do not emit toxic materials as well as carbon dioxide. Here in this paper, the very first-ever concept that heat energy can be generated from the direct reaction between sodium borohydride and hydrogen peroxide is presented. Sodium hydride as fuel can supply hydrogen reacting with oxygen provided by the decomposition of hydrogen peroxide solution. Solid sodium borohydride can be resolved in water and treated as liquid solution for the easy handling and the practical usage although its solid powder can be directly mixed with hydrogen peroxide for the higher reactivity. The thermodynamic analysis was conducted to estimate adiabatic reaction temperatures from these materials. The preliminary experiment on the reactions conducted using sodium borohydride powder and hydrogen peroxide water solution revealed that the self-propagating reaction can occur and that its reactivity increases with an increase of hydrogen peroxide concentration.

• 대한화학회지
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• 제38권12호
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• pp.891-897
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• 1994

수소화물생성-원자흡수분광법(HG-AAS)을 이용하여 인삼, 마늘, 영지버섯에서 셀렌을 정량하는 방법에 대해 연구하였다. 수소화 셀렌을 생성시켜 셀렌을 분석하는데 미치는 무기산과 NaBH_4$의 농도, 그리고 그들의 유속의 영향을 조사하였다. 닫힌계에서 여러가지 무기산을 이용한 시료분해 방법과 여러가지 양이온과 음이온들의 간섭영향을 연구하였다. 최적조건에서 셀렌의 검량선은 0-40 ppb 사이에서 얻어졌고 마늘, 영지버섯, 인삼에서 분석된 셀렌의 양은 각각 289, 296 및 198 ppb였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제32권11호
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• pp.3923-3927
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• 2011

A noble method for pre-concentration and speciation of ultra trace As (III) and As (V) in urine and whole blood samples based on dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) has been developed. In this method, As (III) was complexed with ammonium pyrrolidine dithiocarbamate at pH = 4 and Then, As (III) was extracted into the ionic liquid (IL). Finally, As (III) was back-extracted from the IL with hydrochloric acid (HCl) and its concentration was determined by flow injection coupled with hydride generation atomic absorption spectrometry (FI-HGAAS). Total amount of arsenic was determined by reducing As (V) to As (III) with potassium iodide (KI) and ascorbic acid in HCl solution and then, As (V) was calculated by the subtracting the total arsenic and As (III) content. Under the optimum conditions, for 5-15 mL of blood and urine samples, the detection limit ($3{\sigma}$) and linear range were achieved 5 ng $L^{-1}$ and 0.02-10 ${\mu}g\;L^{-1}$, respectively. The method was applied successfully to the speciation and determination of As (III) and As (V) in biological samples of multiple sclerosis patients with suitable precision results (RSD < 5%). Validation of the methodology was performed by the standard reference material (CRM).

• 한국추진공학회:학술대회논문집
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• 한국추진공학회 2012년도 제38회 춘계학술대회논문집
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• pp.300-303
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• 2012

에너지 소비 증가에 따른 이산화탄소 배출로 인한 지구 온난화가 심각하다. 이산화탄소와 산화질소를 배출하지 않으며, 수소로부터 에너지를 생성하는 메커니즘의 개념에 대한 연구를 수행하였다. 수소를 포함하고 있는 수소화물의 한 종류인 소듐 보로하이드라이드($NaBH_4$)와 과산화수소를 반응시켜 수소와 산소 간의 연소 반응을 통한 열에너지 생성 메커니즘에 대한 개념을 도출하였다. 수소화물을 물에 용해시켜 액체 상태로 과산화수소와 반응시킬 경우, 연료에 해당하는 수소화물 수용액과 과산화수소의 질량대비가 0.89일 때 최대 단열 반응 온도가 1795 K까지 상승할 수 있음을 예측하였다.

• 대한기계학회:학술대회논문집
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• 대한기계학회 2001년도 추계학술대회논문집A
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• pp.155-160
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• 2001

This paper describes a probabilistic fracture mechanics (PFM) analysis based on Monte Carlo (MC) simulation. In the analysis of CANDU pressure tube, it is necessary to perform the PFM analyses based on statistical consideration of flaw generation time. A depth and an aspect ratio of initial semi-elliptical surface crack, a fracture toughness value, delayed hydride cracking (DHC) velocity, and flaw generation time are assumed to be probabilistic variables. In all the analyses, degradation of fracture toughness due to neutron irradiation is considered. Also, the failure criteria considered are plastic collapse, unstable fracture and crack penetration. For the crack growth by DHC, the failure probability was evaluated in due consideration of flaw generation time.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제12권3호
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• pp.290-295
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• 1991

A semi-automatic method for the determination of dissolved bismuth at parts per trillion levels is described. The method involves bismuthine generation, in situ collection of bismuthine in a graphite furnace, and atomic absorption detection. In order to facilitate semi-automation of bismuthine generation and separation from aqueous solution, Gore-tex microporous PTEE membrane is used. The absolute detection limit, taken as three times the standard deviation of the instrument noise is 2 pg. The precisions are 3.1% for 100 pg and 1.9% for 1 ng of bismuth, respectively. As many as 90 measurements can be made in an hour.