[ $^7Li$ ]Magic Angle Spinning(MAS) NMR Spectroscopy를 활용하여 $Li_4P_2O_7$와 $LiFePO_4$ 물질에서 $^7Li$ 핵의 NMR 특성 및 화합물 분자내의 국부적 구조 연구를 수행하였다. $Li_4P_2O_7$와 $LiFePO_4$ 물질 연구는 리튬이온전지에서 고체-전해질 경계상(SEI, solid-electrolyte interphase) 물질 연구를 위한 것이다. $Li_4P_2O_7$와 $LiFePO_4$ 분말은 고상합성법으로 제조하였다.$^7Li$MAS NMR 실험은 $27^{\circ}C$에서 $97^{\circ}C$의 영역에서 변온 실험을 수행하였으며 이는 주변 온도 변화 환경에서 $Li_4P_2O_7$ 물질 내의 Li 핵의 구조 변화를 관찰하기 위한 것이다. $^7Li$ MAS NMR 측정 결과 시료 온도가 $27^{\circ}C$에서 $97^{\circ}C$의 온도 분포 영역에서는 $Li_4P_2O_7$ 물질 내부의 Li 핵은 구조적으로 변화하지 않는 것이 확인되었다. 금번 실험을 통하여 $LiFePO_4$ 분말에 5.0 wt%이내로 포함되어있는 $Li_4P_2O_7$ 물질의 $^7Li$ MAS NMR 신호를 측정할 수 있는 측정 조건을 알았다.
최근 geometrical frustration 현상 및 멀티페로익 효과가 Cr 이온의 나선 스핀 구조에 기인하는 것으로 해석되고 있다. 이에 본 연구에서는 Cr 이온 자리에 Fe을 치환하여 $CoCrFeO_4$를 제조하였고, $M\"{o}ssbauer$ 분광법에 의해 자기적 미세 구조의 상관관계를 연구하였다. 졸겔법을 이용하여 Fd3m의 cubic 스피넬 구조를 갖는 $CoCr_2O_4,\;CoCrFeO_4$ 단일상을 합성하였고, Rietveld 법에 의한 분석결과 격자상수는 $a_0=8.340$에서 $8.377{\AA}$로 증가 하였으며, Cr, Fe 이온은 모두 팔면체 구조에 위치하는 것으로 분석되었다. 자기 상전이 온도는 $T_N=97K$에서 320 K로 증가하였으며, 상호작용의 변화에 따라서 field cooled 온도에 따른 자화 곡선의 변화를 관측하였다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석결과 4.2 K에서 공명흡수선에 대한 초미세자기장($H_{hf}$) 값은 각각 507, 492 kOe 정도로 나타났으며, 이성질체 이동치($\delta$)는 0.33, 0.34 mm/s 정도로 Fe 이온상태가 둘 다 +3 가의 이온상태임을 알 수 있었다.
급속응고법으로 Fe-Nd-C 합금을 제조하여 합금의 조성 및 제조 조건의 변화에 따른 상변화와 자기특성의 변화를 조사하였다. 강자성 $Fe_{14}Nd_2C_x$가 초정으로 정출할 수 있는지를 알아보기 위하여 냉각속도의 변화에 따른 as-spun 합금에서의 상변화를 조사해 본 결과,10m/s로 제조한 Fe-Nd-C 리본합금은 ${\alphs}-Fe$가 일차상, $Fe_{17}Nd_2C_x$가 이차상으로 존재하는 결정질이었으며. 20m/s에서는 ${\alpha}-Fe$의 정출이 억제되거나 비정질화하여, $Fe_{14}Nd_2C_x$가 일차상, ${\alpha}-Fe$가 이차상으로서 비정질상과 함께 존재하였다. 냉각속도의 증가에 따라 비정질화가 증가하여 30m/s에서는 대부분 비정질화되었으며,40m/s에서 비정질화가 완료되었다. 따라서 $Fe_{14}Nd_2C$는 as-spun 상태에서는 얻어지지 않고 주조합금의 경우와 마찬가지로 열처리를 통한 고상변태에 의해서만 얻을 수 있었다. $Fe_{14}Nd_2C$를 얻을 수 있는 유효온도구역은 주조합금의 경우보다 넓은 $700{\sim}900^{\circ}C$였고,비정질화가 완벽한 합금보다 다소 덜 완벽하거나 $Fe_{17}Nd_2C_x$와 비정질상이 혼합된 합금에서 열처리에 의한 보자력의 향상이 더욱 현저하였다. Fe를 다량 함유한 Fe-Nd-C 조성 중에서 높은 보자력이 기대되는 조성 범위는 극히 제한되어, $750{\sim}800^{\circ}C$에서 몇 분간의 열처리로 10kOe 이상의 높은 보자력을 얻을 수 있는 조성은 77~78 Fe, 7~8 C (at.%) 정도였다.
겨울에는 시베리아기단에 의해 한랭 건조한 대륙성 고기압의 영향을 받는 계절동토지역인 우리나라는 춥고 건조하여 1월 평균기온이 $-6{\sim}-7^{\circ}C$의 영하의 온도로 낮아져 지반동결시 수분이동으로 동상현상이 발생하여 지반구조물의 불균형 동결팽창을 초래한다. 동상 발생시 토립자는 모관력에 의해 지하수를 흡수하여 아이스렌즈를 형성하며, 이 모관 흡수력은 토립자의 크기에 영향을 받는다. 본 연구에서는 흙의 종류에 따른 동상민감성의 차이를 알아보기 위하여 공학적 특성이 다른 10종류의 흙시료에 대하여 물리적 특성 파악과 통일분류법에 의한 흙 분류를 통해 실내동상실험을 실시하였다. 이에 각각 흙의 종류에 따른 동결깊이, 동상팽창량, 부동수분, 아이스렌즈와 같은 동상특성을 확인하여 시료의 동상민감성을 평가하였다.
과일류(단감, 감귤, 사과)를 습도조절이 가능한 원적외선방사체 저장고(5$^{\circ}C$의 온도와 90%의 상대습도)에 저장한 결과 과일류의 선도유지기간이 연장되는 것을 확인하였고, 중량손실율은 원적외선 방사체 저장고에 저장한 과일류가 중량손실율이 대조구에 비하여 낮게 나타났다. 따라서 습도조절이 가능한 원적외선 방사체 저장고에 과일류를 저장함으로서 과일류의 수분손실을 방지할 수 있음을 확인할 수 있었으며, 일정기간동안 원적외선 방사체 저장고에 저장함으로써 ascorbic acid함량의 감소를 대조구에 비하여 낮은 비율로 억제할 수 있었다. 총균수의 경우 과일류 시험구에서 원적외선 방사체 저장고에서 저장할수록 오염미생물의 총균수가 낮게 나타났다 표면색도의 경우, a값은 모든 시험구에서 감소하였으며 원적외전 방사체 시험구에 비하여 대조구 저장시료의 표면색도가 청색도를 증가시키는 변화를 관찰할 수 있었고, b값은 시료간에 유의성 있는 차이없이 다소 증가하는 것으로 나타났다. 부패율은 수분 함유율이 높은 과일(감귤)일수록 원적외선 방사체 저장시설을 이용하는 경우, 부폐율을 낮게 유지할 수 있었다. pH의 변화는 채소류를 저장하는 기간이 증가할수록 pH는 더 낮아겼고, 대조구에 비해 원적외선 방사체 저장고의 시험구의 pH는 변화율은 적었다. 따라서, 원적외선 방사체 저장시설내에 단감, 감귤과 같은 과일류를 저온고습도상에서 저장할 경우, 과일류의 품질변화를 최소화 할 수 있어 갓 수확한 과일류의 선도유지기간을 연장할 수 있는 저장법이 될 수 있음을 확인하였다.
시설채소산물을 습도조절이 가능한 원적외선 방사체 저장고(5$^{\circ}C$ 또는 1$0^{\circ}C$의 온도와 90%의 상대습도)에 저장한 결과 채소류의 선도유지기간이 연장되는 것을 확인하였고, 중량손실율은 원적외선 방사체 저장고에 저장한 채소류가 중량손실율이 대조구에 비하여 낮게 나타났다. 따라서 습도조절이 가능한 원적외선 방사체 저장고에 채소류를 저장함으로서 채소류의 수분손실을 방지할 수 있음을 확인할 수 있었으며, 일정기간동안 원적외선 방사체 저장고에 저장함으로써 ascorbic acid함량의 감소를 대조구에 비하여 낮은 비율로 억제할 수 있었다. 총균수의 경우 채소류 시험구에서 원적외선 방사체 저장고에서 저장할수록 오염미생물의 총균수가 낮게 나타났다. 표면색도의 경우, a값은 모든 시험구에서 감소하였으며 원적외선 방사체 시험구에 비하여 대조구 저장시료의 표면색도가 청색도를 증가시키는 변화를 관찰할 수있었고, b값은 시료간에 유의성 있는 차이없이 다소 증가하는 것으로 나타났다. 부패율은 수분 함유율이 높은 채소류 일수록 원적외선 방사체 저장시설을 이용하는 경우, 부패율을 낮게 유지할 수 있었다. pH의 변화는 채소류를 저장하는 기간이 증가할수록 pH는 더 낮아졌고, 대조구에 비해 원적외선 방사체 저장고의 시험구의 pH는 변화율은 적었다. 따라서, 원적외선 방사에 저장시설내에 오이, 호박 및 방울토마토와 같은 채소류를 저온고습도상에서 저장할 경우, 채소류의 품질변화를 최소화 할 수 있어 갓 수확한 채소류의 선도유지기간을 연장할 수 있는 저장법이 될 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 정격출력 870MW, 대향류 석탄보일러의 최상부층 버너운전에 따른 보일러 연소상태 변화와 보일러 효율을 측정하였다. 시험방법은 하부와 중간층 버너가 운전중인 상태에서 최상부층 전방버너, 전,후방 버너 동시 운전, 후방 버너 운전으로 구분하여 최상부층 버너 운전에 따른 보일러 효율을 측정하였으며 시험 결과 최상부층 전 후방 버너 동시운전 > 최상부층 전방 버너 > 최상부층 후방 버너 운전의 순으로 보일러 효율이 높게 나타났다. 최상부층 전방과 후방 버너를 동시에 운전할 경우 보일러 노 내 열흡수율 증가 및 대류전열면 좌우 증기온도 편차가 감소되었다. 보일러 열흡수율 개선에 따라 보일러 배기가스손실 감소 및 석탄공급량이 후방버너 운전 대비 8t/h 감소하였으며, 이는 연료비 절감은 물론 온실가스 배출량 감축에도 크게 기여할 것으로 판단된다.
본 연구의 목적은 기존의 고상 반응법을 이용하여 일본의 상용 Zn$_2$SiO$_4$:Mn형광체보다 우수한 성능의 형광체를 제조하는데 있다. 이틀 위해 본 연구에서는 고상 반응법을 이용하여 Zn$_2$SiO$_4$:Mn 형광체를 합성하고, 이를 PDP(Plasma Display Panel)에 적용하기 위하여 소성온도 및 환원 온도와 주입되는 기체의 양, dopant Mn의 농도를 다양하게 하여 합성하였고, ball milling 등을 통하여 입자의 특성을 개선하는 실험을 하였다. 제조된 형광체의 발광특성 및 모양 등의 특성은 상용 Zn$_2$SiO$_4$:Mn 형광체와 비교하였다. Mn의 농도를 0.08mo1e로 하여 130$0^{\circ}C$에서 소성하였을 때 결정성 및 휘도가 가장 우수하였고, 환원시 5% H$_2$-96% N, 혼합가스의 양을 100ml/rnin으로 일정하게 주입시켰을 때 20%이상 휘도가 증가하였다. Ball rnilling은 30분 동안 100rpm으로 하였을 때 입자의 크기가 수십 $\mu\textrm{m}$에서 3$\mu\textrm{m}$이하로 줄어들었다. 특히. 발광 특성이 상용 형광체보다 월등히 우수하여 PDP에 적용할 수 있다
본 논문에서는 SOFC 금속연결재로서 Crofer22APU를 적용하고자 표면에 전도성 산화막($La_{0.8}Sr_{0.2}CoO_3$)을 습식코팅 후, SOFC 작동환경에서 산화거동, 전기적 특성변화 및 미세구조 변화를 관찰하였다. 코팅 전 샌드블러스트 장치를 이용한 Crofer22APU 표면처리를 통하여 코팅막/금속의 접합특성을 개선시킬 수 있었으며, 320 mesh의 입자크기를 갖는 알루미나 분말을 이용하여 표면처리한 경우 접착특성이 극대화되었다.$La_{0.8}Sr_{0.2}CoO_3$ 코팅된 시편의 전기적 특성 평가는 4-wire 법을 이용하여 SOFC 작동환경에서 약 4,000 시간 장기성능 평가하였으며 $12mW{\cdot}cm^2$의 낮은 면저항값을 얻을 수 있었다. 실험종료 후 미세구조 분석결과에서도 전도성 산화막($La_{0.8}Sr_{0.2}CoO_3$) 코팅이 금속의 부식으로 인한 산화층의 생성속도를 늦추고 이로 인한 금속의 전기적 특성이 감소하는 것을 방지하는데 유효함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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