Polyol법을 이용하여 $MnFe_2O_4$ 나노입자를 제조하고, X-선 회절기(XRD)와 진동시료형 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 결정학적 및 거시적인 자기적 특성을 분석하였고, 뫼스바우어($M\"{o}ssbauer$) 분광실험을 통하여 $MnFe_2O_4$ 물질의 초미세 상호작용에 대한 연구를 수행하였다. 고분해능 투과형 전자 현미경(High Resolution Transmission Electron Microscope; HRTEM)을 이용하여 입자의 크기를 분석한 결과, 대부분의 입자크기가 $6{\sim}8$ nm 정도의 분포를 가지는 매우 균일한 입자로 형성되었음을 확인할 수 있었다. X-선 회절실험의 분석 결과, $a_0=8.418{\pm}0.001{\AA}$의 격자상수를 가지는 입방정형의 스피넬 구조로써 그 공간군이 Fd3m 임을 확인하였다. 상온에서의 VSM 측정결과 강한 초상자성 거동을 보였고, 뫼스바우어 분석결과로 상온에서 초상자성 영향에 따른 요동현상이 나타남을 관측할 수 있었다. 4.2K에서는 6개의 공명흡수선이 2 set으로 존재하고 초미세 자기장 값($H_{hf}$)이 A-site의 경우 498 kOe, B-site의 경우 521 kOe 로 분석되었다.
$Fe_3O_4$ 나노입자는 hot-injection 제조법에 의해 제조되었으며 반응물질의 injection time에 변화를 주었다. 격자구조는 x-ray diffraction(XRD) 측정을 통해 Fd-3m 공간군을 갖는 cubic inverse spinel 구조로 분석되었으며, $Fe_3O_4$ 나노입자의 형상은 high-resolution transmission electron microscope(HR-TEM)으로 분석하였다. 반응물질을 각각 0.5분, 60분인 젝션시 각각 7.63 nm, 21.73 nm의 $Fe_3O_4$ 나노입자 사이즈를 얻을 수 있었다. $Fe_3O_4$ 나노입자의 자기적 특성은 다양한 온도에서 vibrating sample magnetometer(VSM)과 M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy로 측정하였으며, hyperthermia 측정을 통해 반응물질의 injection time이 60분일 때 50 kHz의 250 Oe에서 $Fe_3O_4$ 나노입자 파우더의 온도가 약 $120^{\circ}C$임을 관측할 수 있었다.
본 연구에서는 NdFeB 영구자석 스크랩으로부터 회수한 철(Fe) 부산물을 이용하여 산화철(FeOx) 나노입자를 합성하였고, 열처리 온도가 FeOx 나노입자의 물성에 미치는 영향을 관찰하였다. 이를 위해 D.I. water에 약 10 wt%로 희석한 철 부산물 용액에 2.0 M 암모니아(NH4OH) 용액을 투여하여 산화철 전구체를 석출하였고, 이를 300 ℃, 400 ℃, 500 ℃ 및 600 ℃로 각각 열처리하여 FeOx 나노 입자를 합성, 열처리 온도에 따른 FeOx 나노 입자의 물성을 관찰하였다. X-ray diffraction (XRD) 분석 결과 열처리 온도가 증가할수록 <104> 회절 피크가 성장하여 500 ℃ 이상에서 α-Fe2O3 결정구조와 일치하는 회절 피크가 검출되었다. BET (Brunauer-Emmett-Teller) 비표면적 분석 결과 400 ℃ 이상에서 열처리 온도가 증가할수록 비표면적이 감소하는 경향을 나타내었다. HRTEM (high resolution transmission electron microscope) 관찰 결과 rod 형 나노입자가 관찰되었고, 열처리 온도 증가에 따라 나노입자의 크기가 증가하는 경향을 나타내었다.
고온고압하(高溫高壓下)에서의 Ni-C 액상(液相) 중에서 구상흑연입자(球狀黑鉛粒子)의 형성과정을 밝히기 위한 실험적인 관찰을 행하였다. 구상 흑연입자는 다이아몬드 안정역에서 유지하는 동안 안정한 형태로 생성되어 성장하였다. 이 때의 구상 흑연입자는 다결정형태(多結晶形態)가 아닌 연속적으로 성장한 많은 결함을 포함하는 단결정형태(單結晶形態)(fullerene형(型))를 하고 있었다. 표면분석기(表面分析機)(Auger electron spectroscope) 및 고분해능(高分解能) 투과전자현미경(透過電子顯微鏡)을 이용한 분석결과 구상 흑연 입자는 $sp^2$ 및 $sp^3$ 결합을 갖는 탄소원자가 혼재(混在)되어 있는 결정상태임이 밝혀졌다. 다이아몬드 안정역으로부터 흑연 안정역으로 압력이 감소함에 따라 흑연입자의 모양이 구형(球形)에서 평판형(平板形)으로 연속적으로 변해가는 것이 관찰되었다. 다이아몬드 안정역에서 형성되는 구상 흑연입자는 $sp^3$ 결합을 가지는 탄소 원자의 안정적인 존재 때문인 것으로 해석되었다. 많은 결함을 포함하는 큰 크기의 fullerene형(型) 구상 흑연입자가 연속적으로 성장하는 사실은 Kroto가 예측한 대형 fullerene의 성장과정을 실험적으로 뒷받침해 주는 결과라 생각한다.
가속전압 1.3MV의 초고전압투과전자현미경의 원격제어 시스템을 개발하였다. 초고전압투과전자현미경의 운영을 위한 필수적인 기능, 즉 stage조정, 시편의 tilting, TV카메라 선택과 영상 저장 등을 원격 운영시스템에 그대로 적용하였다. 특히 이 시스템은 간단한 웹 접속만으로 goniometer를 완벽하고 정밀하게 제어할 수 있으며 고해상도 디지털카메라를 제어할 수 있는 특징을 가지고 있다. 일체의 현미경 제어 신호 및 교신은 글로리아드 망을 통하여 이루어지도록 하였다. 이는 HVEM원격 운영시스템을 이용하여 국내는 물론 국제적인 공동 연구를 수행할 수 있는 가상 실험실 구축을 실현할 수 있음을 시사한다.
High-voltage electron microscope (HVEM) has higher resolution and penetration power than conventional transmission electron microscope that could be load thick specimen. Some researchers have taken this advantage of HVEM to explore 3-dimensional configuration of the biological structures including tissue and cells. Whole mount preparations has been employed to study some cell lines and primary culture cells. In this study, we would like to introduce useful whole mount preparation method for neuronal studies. The plastic coverslips were punched, covered by formvar membrane and coated with carbon. The neurons obtained embryonic 18 rat hippocampus were seeded on the prepared cover slip. The coverslips were fixed, dried in freeze drier and kept in a descicator until HVEM observation. We could observe detailed neuronal structures such as soma, dendrite and spine under HVEM without conventional thin section and heavy metal stain. The anaglyphic image based on stereo paired image ($-8^{\circ},+8^{\circ}$) provides three dimensional perception of the neuronal dendrites and their spines. This method could be applied to sophisticated analysis of dendritic spine under the various experimental conditions.
100 nm-thick hydrogenated amorphous silicon $({\alpha}-Si:H)$ films were deposited on a glass and glass/30 nm Ni substrates by inductively-coupled plasma chemical vapor deposition (ICP-CVD) at temperatures ranging from 100 to $550^{\circ}C$. The sheet resistance, microstructure, phase transformation and surface roughness of the films were characterized using a four-point probe, AFM (atomic force microscope), TEM (transmission electron microscope), AES (Auger electron spectroscopy), HR-XRD(high resolution X-ray diffraction), and micro-Raman spectroscopy. A nano-thick NiSi phase was formed at substrate temperatures >$400^{\circ}C$. AFM confirmed that the surface roughness did not change as the substrate temperature increased, but it increased abruptly to 6.6 nm above $400^{\circ}C$ on the glass/30 nm Ni substrates. HR-XRD and micro-Raman spectroscopy showed that all the Si samples were amorphous on the glass substrates, whereas crystalline silicon appeared at $550^{\circ}C$ on the glass/30 nm Ni substrates. These results show that crystalline NiSi and Si can be prepared simultaneously on Ni-inserted substrates.
후방산란전자(BSE)는 입사전자빔이 시료와 충돌하면서 발생한다. BSE 이미징은 시료의 화학적 특성을 구분할 수 있는 조성대비를 제공한다. 집속이온빔장치(FIB)는 전계방사형 주사전자현미경(FESEM)과 결합할 수 있으므로 이중빔 체계(FIB-FESEM)가 구현된다. 갈륨(Ga) 이온빔으로 10~100 nm 두께로 시료를 절삭할 수 있으므로 FIB-FESEM은 플라스틱으로 포매된 블록의 면을 z축 고해상도를 유지하며 연속적으로 이미징할 수 있다. BSE이미지의 대비를 반전시키면 투과전자현미경의 이미지와 유사하다. 연속블록면 이미징의 또 다른 방안으로써 특수한 초박절편기가 FESEM 내부에 장착된 것이 $3View^{(R)}$로 상용화되어 있다. 이로써 플라스틱으로 포매된 시료의 내부 구조를 넓은 면적을 연속적으로 이미징 할 수 있으므로 3차원 재구성도 용이하게 된다. 이러한 FESEM에 기반한 두 가지 방식은 복잡한 생물계의 총체적인 이해를 위하여 세포 및 세포 수준 이하의 구조물 간의 공간적 연관성을 규명하는 데 활용될 수 있다.
The double insulating layer consisting of anodic oxide and ZnS was formed for HgCdTe metal insulator semiconductor(MIS) structure. ZnS was evaporated on the anodic oxide grown in H$_{2}$O$_{2}$ electrolyte. Recently, this insulating mechanism for HgCdTe MIS has been deeply studied for improving HgCdTe surface passivation. It was found through TEM observation that an interface layer is formed between ZnS and anodic oxide layers for the first time in the study of this area. EDS analysis of chemical compositions using by electron beam of 20.angs. in diameter and XPS depth composition profile indicated strongly that the new interface is composed of ZnO. Also TEM high resolution image showed that the structure of oxide layer has been changed from the amorphous state to the microsrystalline structure of 100.angs. in diameter after the evaporation of ZnS. The double insulating layer with the resistivity of 10$^{10}$ .ohm.cm was estimated to be proper insulating layer of HgCdTe MIS device. The optical reflectance of about 7% in the region of 5.mu.m showed anti-reflection effect of the insulating layer. The measured C-V curve showed the large shoft of flat band voltage due to the high density of fixed oxide charges about 1.2*10$^{12}$ /cm$^{2}$. The oxygen vacancies and possible cationic state of Zn in the anodic oxide layer are estimated to cause this high density of fixed oxide charges.
Thermally-evaporated 10 nm-Ni/1 nm-Ru/(30 nm or 70 nm-poly)Si structures were fabricated in order to investigate the thermal stability of Ru-inserted nickel monosilicide. The silicide samples underwent rapid thermal anne aling at $300{\sim}1,100^{\circ}C$ for 40 seconds. Silicides suitable for the salicide process were formed on the top of the single crystal and polycrystalline silicon substrates mimicking actives and gates. The sheet resistance was measured using a four-point probe. High resolution X-ray diffraction and Auger depth profiling were used for phase and chemical composition analysis, respectively. Transmission electron microscope and scanning probe microscope(SPM) were used to determine the cross-sectional structure and surface roughness. The silicide, which formed on single crystal silicon and 30 nm polysilicon substrate, could defer the transformation of $Ni_2Si $i and $NiSi_2 $, and was stable at temperatures up to $1,100^{\circ}C$ and $1,100^{\circ}C$, respectively. Regarding microstructure, the nano-size NiSi preferred phase was observed on single crystalline Si substrate, and agglomerate phase was shown on 30 nm-thick polycrystalline Si substrate, respectively. The silicide, formed on 70 nm polysilicon substrate, showed high resistance at temperatures >$700^{\circ}C$ caused by mixed microstructure. Through SPM analysis, we confirmed that the surface roughness increased abruptly on single crystal Si substrate while not changed on polycrystalline substrate. The Ru-inserted nickel monosilicide could maintain a low resistance in wide temperature range and is considered suitable for the nano-thick silicide process.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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